粉體的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粉體的合成方法，特別涉及一種通無(wú)定型Al203-nSi02粉體的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Al203-nSi02粉體是鋁硅酸鹽組成的礦物粉體的總稱，是無(wú)機(jī)非金屬黏土材料中重要的一類二元復(fù)相材料，屬于超細(xì)粉體。材料學(xué)對(duì)超細(xì)粉體的定義是指由平均粒徑為l-100nm范圍內(nèi)的顆粒組成的粉體。在室溫條件下，許多物質(zhì)的超細(xì)粉體其理化性質(zhì)通常發(fā)生轉(zhuǎn)折性變化，因而能表現(xiàn)出優(yōu)異的特性。
[0003]目前，制備超細(xì)粉體的方法很多，按其制備方法的性質(zhì)可分為物理制備方法和化學(xué)制備方法兩大類。物理法又分為物理粉碎法和物理構(gòu)筑法，化學(xué)法是指用分子或原子級(jí)原料造粒來(lái)制備超細(xì)粉體的方法。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)環(huán)境分為液相法、氣相法和固相法。目前工業(yè)制備超細(xì)粉體用得最多的是粉碎法，化學(xué)法生產(chǎn)的超細(xì)粉體產(chǎn)量和使用量相對(duì)較少，這是由物理法和化學(xué)法各自的特點(diǎn)決定的，但物理法制備的超細(xì)粉體不能在純度、細(xì)度和粒形方面得到較好的控制，不如化學(xué)方法具有靈活的可調(diào)控性。固相法是以固體物料在高溫下進(jìn)行熱分解或發(fā)生反應(yīng)而制得到粉體的化學(xué)制備方法，既具有操作簡(jiǎn)便、成本低的突出優(yōu)點(diǎn)，但又存在顆粒粒度分布范圍寬、化學(xué)組成不均勻、生成的粒子容易發(fā)生團(tuán)聚等缺點(diǎn)。氣相法是通過(guò)加熱使金屬鹵化物、金屬有機(jī)化合物等揮發(fā)，在氣相中反應(yīng)，讓生成物粉體自動(dòng)沉降的方法。氣相法的優(yōu)勢(shì)是其反應(yīng)條件和反應(yīng)氣氛易控制，易于得到均勾的高純度超細(xì)粉體，缺點(diǎn)是工藝技術(shù)復(fù)雜，制備成本高。
[0004]由上可知，制備超細(xì)粉體不管是物理方法還是化學(xué)方法都存在一定的缺點(diǎn)，因此，急需尋找一種可以快速合成超細(xì)粉體的方法。
[0005]公開于該【背景技術(shù)】部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，發(fā)明一種通過(guò)溶膠-凝膠法合成六1203-1^102粉體的方法，該方法是由十八水合硫酸鋁(A12(S04)3.18H20)、正硅酸乙酯等合成濕凝膠，干燥得到Al203-nSi02粉體。所得到的粉體組分均勻、純度很高。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0008]—種無(wú)定型Al203-nSi02粉體的合成方法，包含以下操作步驟:
[0009](1)鋁溶膠溶液的配制:十八水合硫酸鋁和水按摩爾比1:65?1:155混合，即得混合物，所得混合物密封下攪拌，即得透明的鋁溶膠溶液；
[0010](2)硅溶膠溶液的制備:正硅酸乙酯和無(wú)水乙醇按摩爾比為1:4?1:8混合，即得混合物，所得混合物密封下攪拌，即得透明的硅溶膠溶液；
[0011](3)復(fù)合溶膠的制備:繼續(xù)攪拌步驟(1)中制備所得鋁溶膠溶液，并將步驟(2)中制備所得硅溶膠溶液滴入正在攪拌的鋁溶膠溶液中，混合，繼續(xù)攪拌，得到無(wú)色透明的復(fù)合溶膠；
[0012](4)將步驟(3)中所得復(fù)合溶膠放入60?75°C恒溫水浴中至有無(wú)色透明的濕凝膠出現(xiàn)，取出放在室溫下陳化12?24h ;
[0013](5)步驟(4)中陳化完后所得濕凝膠在100°C及其以上的環(huán)境中烘干，直至濕凝膠烘干成白色粉末狀粉體，即得產(chǎn)品。
[0014]優(yōu)選的是，步驟(1)中所得混合物密封下攪拌3?4h。
[0015]優(yōu)選的是，步驟(2)中所得混合物密封下攪拌30min。
[0016]優(yōu)選的是，步驟(3)中混合，繼續(xù)攪拌2?3h。
[0017]優(yōu)選的是，步驟(5)中在100°C及其以上的環(huán)境烘干過(guò)程中，每隔30min攪拌一次。
[0018]—種無(wú)定型41203-115;[02粉體的合成方法，其中所述的η = 1、2、4。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0020]本發(fā)明合成所得無(wú)定型Al203-nSi0；^體均勾性強(qiáng)，能夠達(dá)到微米級(jí)甚至納米級(jí)產(chǎn)品、純度大，同時(shí)，所得產(chǎn)品比表面積大，與通常的熔融法或化學(xué)氣相沉積法相比，將濕凝膠烘干成粉體的溫度較低，并且粉體的強(qiáng)度韌性較高；進(jìn)一步的，本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單、所用設(shè)備較低廉，成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受【具體實(shí)施方式】的限制。
[0022]實(shí)施例1
[0023]—種無(wú)定型Al203-Si02粉體的合成方法，包含以下操作步驟:
[0024](1)鋁溶膠溶液的配制:稱取66.6g十八水合硫酸鋁放入500ml的燒杯中，加入117g去離子水，即得混合物，用保鮮膜密封燒杯口，將密封好的燒杯放在磁力攪拌器上攪拌3h ;即得透明的鋁溶膠溶液，備用；
[0025](2)硅溶膠溶液的制備:稱取20.8g正硅酸乙酯，放入干凈的小燒杯中，加入18.4g無(wú)水乙醇，即得混合物，用保鮮膜將小燒杯口密封，將密封好的燒杯放在磁力攪拌器上攪拌30min，即得透明的硅溶膠溶液，備用；
[0026](3)復(fù)合溶膠的制備:在磁力攪拌器上繼續(xù)攪拌步驟(1)中制備所得鋁溶膠溶液，并將步驟(2)中制備所得硅溶膠溶液倒入分液漏斗中再逐滴滴入正在攪拌的鋁溶膠溶液中，混合，混合完后繼續(xù)攪拌3h，得到無(wú)色透明的復(fù)合溶膠；
[0027](4)將步驟(3)中所得復(fù)合溶膠放入68°C恒溫水浴中至有無(wú)色透明的濕凝膠出現(xiàn)，傾斜45°檢測(cè)復(fù)合溶膠是否完全轉(zhuǎn)化為濕凝膠，當(dāng)形成的濕凝膠不流動(dòng)時(shí)，取出放在室溫下陳化18h。
[0028](5)步驟(4)中陳化完后所得濕凝膠在100°C及其以上溫度的烘箱中烘干，每隔30min攪拌一次，直至濕凝膠烘干成白色粉末狀粉體，即得產(chǎn)品。
[0029]實(shí)施例2
[0030]一種無(wú)定型Al203_4Si02粉體的合成方法，包含以下操作步驟:
[0031](1)鋁溶膠溶液的配制:稱取33.3g十八水合硫酸鋁放入500ml的燒杯中，加入139.5g去離子水，即得混合物，用保鮮膜密封燒杯口，將密封好的燒杯放在磁力攪拌器上攪拌3h ;即得透明的鋁溶膠溶液，備用；
[0032](2)硅溶膠溶液的制備:稱取4L 6