一種制備納米MgO的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備技術領域，具體而言，涉及一種制備納米MgO的方法。
【背景技術】
[0002]我國擁有豐富的鎂資源，也是鎂鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)大國和消費大國。據(jù)有關資料不完全統(tǒng)計，我國重燒鎂砂的生產(chǎn)規(guī)模和消費量分別約是250萬噸/年和100萬噸/年，輕燒鎂砂的生產(chǎn)規(guī)模和消費量分別約是100萬噸/年和60萬噸/年，耐火級鎂砂的生產(chǎn)規(guī)模和消費量分別約是150萬噸/年和140萬噸/年。這些普通鎂砂主要來自于煅燒菱鎂礦，而高純鎂砂缺口巨大。有關資料表明，國內(nèi)高純MgO市場需求量約10萬噸/年，而產(chǎn)量約1.0萬噸/年；輕質MgO的價格0.7-0.8萬元/噸，醫(yī)藥級MgO高達3.8萬元/噸。2013年我國鎂鹽進出口海關數(shù)據(jù)顯示，菱鎂礦煅燒生產(chǎn)的MgO出口量84.6萬噸和出口均價150美元/噸，而進口量約0.4萬噸和進口價格1190美元/噸；合成法MgO出口量573噸和出口均價3310美元/噸，而進口量7135噸和進口價格3900美元/噸。這無疑暴露出鎂鹽行業(yè)長期存在“一等資源、二等加工和三等價格”的弊端，氧化鎂生產(chǎn)是以犧牲礦產(chǎn)資源和生態(tài)環(huán)境來獲取經(jīng)濟價值，高性能、高附加值和超細化的高純氧化鎂主要依賴于進口。
[0003]而現(xiàn)有技術主要通過菱鎂礦和白云石煅燒生產(chǎn)MgO，或者利用鎂鹽與石灰乳反應生成Mg (0H) 2，再經(jīng)高溫焙燒處理得到MgO，但其不僅存在工藝復雜，成本高，氧化鎂產(chǎn)品的產(chǎn)率和品位均比較低的問題，而且還會產(chǎn)生大量廢渣和污染物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種制備納米MgO的方法，以提高氧化鎂產(chǎn)品的產(chǎn)率及品位，減少廢渣及污染物的排放，而且相對于現(xiàn)有的制備方法，其操作簡單。
[0005]本發(fā)明所采用的技術方案為:
一種制備納米MgO的方法，包括以下步驟:
A.有機乳液制備:將碳原子數(shù)為20~100的長鏈有機物和表面活性劑加入到蒸餾水和乙醇的混合溶液中進行攪拌乳化，制備得到有機乳液；
B.復合物的制備:在步驟A得到的所述有機乳液中，同時加入碳酸鈉溶液和鎂鹽溶液，并使反應體系的pH值維持在5.0-11.0，然后在攪拌條件下反應至完全，得懸乳液；所述懸乳液經(jīng)過濾、洗滌分別得到濾液和濾餅，所述濾餅經(jīng)干燥后得到由堿式碳酸鎂/有機物組成的復合物；
C.復合物的焙燒:將步驟B得到的所述復合物經(jīng)過焙燒處理后得到納米氧化鎂和C02氣體。
[0006]上述制備納米MgO的方法，其包括有機乳液制備步驟、復合物的制備步驟和焙燒步驟，使其相對于現(xiàn)有的制備方法，操作簡單，提高了納米MgO產(chǎn)品的產(chǎn)率和品位，而且避免了因直接煅燒菱鎂礦和白云石，或者石灰石等沉淀劑的使用而導致廢渣及污染物對環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本。
[0007]進一步，所述長鏈有機物與所述表面活性劑的質量比為100:5~30 ;所述混合溶液中的所述蒸餾水與所述乙醇的體積比為100:1~50。
[0008]優(yōu)選地，所述長鏈有機物與所述表面活性劑的質量比為100:20 ;所述混合溶液中的所述蒸餾水與所述乙醇的體積比為100:25。
[0009]進一步，所述長鏈有機物選自石蠟、硬脂酸、硬脂酸鈉、硬脂酸鎂、石蠟微晶和聚乙二醇；所述表面活性劑選用聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、丙三醇、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮。
[0010]進一步，步驟C包括尾氣處理步驟:將得到的所述0)2氣體通入NaOH溶液中，經(jīng)吸收后制備成步驟B所需的碳酸鈉溶液，并返回步驟B進行回收利用。
[0011]為了是該制備方法對環(huán)境更加友好，優(yōu)選地，步驟C包括尾氣處理步驟，通過尾氣處理步驟將焙燒所產(chǎn)生的C02氣體通入到NaOH溶液中，使C0 2氣體與NaOH溶液反應生產(chǎn)碳酸鈉溶液，從而避免了 C02氣體的排放；同時，碳酸鈉溶液還可以返回步驟B中用于復合物的制備，從而有利于資源的回收利用。
[0012]進一步，步驟B中的所述碳酸鈉溶液與所述鎂鹽溶液的體積相等，濃度比為0.5-2.5:1 ;所述碳酸鈉溶液的物質量濃度為0.1-1.0 mol/Lo
[0013]優(yōu)選地，步驟B中的所述碳酸鈉溶液與所述鎂鹽溶液的濃度比為1:1 ;所述碳酸鈉溶液的物質量濃度為0.5 mol/Lo
[0014]進一步，步驟B中所述的鎂鹽溶液為MgCl2溶液；步驟B包括濾液處理步驟:將所述濾液進行濃縮、干燥處理后得到工業(yè)級NaCl。
[0015]步驟B通過選用MgCl2溶液作為鎂鹽溶液，這樣反應液過濾后得到的濾液為NaCl溶液，同時通過濾液處理步驟將濾液進行濃縮、干燥，從而得到工業(yè)級NaCl，因此，不僅避免了濾液排放而更加有利于環(huán)境保護，同時，還制備得到了工業(yè)級NaCl，提高了制備納米MgO的方法的附加值。
[0016]上述制備方法中，步驟A的乳化溫度為55~90°C，乳化攪拌速度為2000~10000 r/min ;步驟C的焙燒溫度可以為600~1100°C。而且，在制備過程中，可以通過對反應步驟中反應條件的參數(shù)的調(diào)整而控制納米MgO的晶粒的形狀。
[0017]進一步，步驟A的乳化溫度為25~90°C，乳化攪拌速度為2000~10000 r/min ;步驟C的焙燒溫度為600~750°C，所述納米MgO的晶粒形狀為花狀。
[0018]進一步，步驟A的乳化溫度為25~90°C，乳化攪拌速度為2000~10000 r/min ;步驟C的焙燒溫度為750~1100°C，所述納米MgO的晶粒形狀為六角片狀。
[0019]進一步，步驟A的乳化溫度為25~90°C，乳化攪拌速度為2000~10000 r/min ;步驟B中的所述鎂鹽為硫酸鎂；步驟C的焙燒溫度為700~950°C所述納米MgO的晶粒形狀為棒狀。
[0020]在其他條件不變的條件下，通過改變反應條件的參數(shù)，從而可以獲得不同微觀結構形貌的納米MgO。
[0021]進一步，步驟B中的所述鎂鹽溶液中的鎂鹽由鹽湖提鉀工業(yè)副產(chǎn)廢鹵中的鎂資源制得。
[0022]上述鎂鹽溶液可以使用由湖提鉀工業(yè)副產(chǎn)廢鹵中的鎂資源制得鎂鹽，因此，使資源得到了充分利用，避免了資源浪費。
[0023]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明所提供的制備納米MgO的方法，通過有機乳液制備步驟、復合物的制備步驟和復合物的焙燒步驟，使其相對于現(xiàn)有的制備方法，操作簡單，提高了納米MgO產(chǎn)品的產(chǎn)率和品位，而且避免了因直接煅燒菱鎂礦和白云石，或者石灰石等沉淀劑的使用而導致廢渣及污染物對環(huán)境的污染，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0024]圖1為實施例中的制備納米MgO的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0025]實施例1
本實施例提供了一種制備納米MgO的方法，其包括以下步驟:
A.將石蠟和表面活性劑按質量比100:5~30加入到蒸餾水和乙醇的混合溶液中進行攪拌乳化反應，其反應溫度為25~90°C，其攪拌速度為拌速度為500~ 10000 r/min,乳化反應20~50min后制備得到有機乳液。
[0026]B.在步驟A得到的所述有機乳液中，同時恒速加入等體積的碳酸鈉溶液和鎂鹽溶液，碳酸鈉溶液的濃度為0.1-1.0 mol/L，碳酸鈉溶液和鎂鹽溶液的濃度比為0.5:1~2:1，使反應體系的pH值維持在5.0-11.0，然后在45~85°C，500~1000 r/min的攪拌條件下反應至完全，得懸乳液；所述懸乳液經(jīng)過濾、洗滌分別得到濾液和濾餅，所述濾餅經(jīng)干燥后得到由堿式碳酸鎂/石蠟組成的復合物。
[0027]C.將步驟B得到的所述復合物于600~110(TC經(jīng)過焙燒處理后得到納米氧化鎂和C02氣體。
[0028]本實施例中石蠟還可以選用其他碳原子數(shù)為20~100的長鏈有機物代替，例如硬脂酸、硬脂酸鈉、硬脂酸鎂、石蠟微晶和聚乙二醇等。
[0029]本實施例中的表面活性劑選用聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、丙三醇、十六烷基二甲基漠化錢、十一■燒基硫酸納、十一■燒基苯橫酸納和聚乙稀R比略燒酬等。
[0030]本實施例中的鎂鹽選自氯化鎂和硫酸鎂等。
[0031]作為本實施例的一種優(yōu)選方案:上述步驟C包括尾氣處理步驟:將得到的所述C02氣體通入NaOH溶液中，經(jīng)吸收后制備成步驟B所需的碳酸鈉溶液，并返回步驟B進行回收利用。
[0032]優(yōu)選地，步驟B中所述的鎂鹽溶液為MgCl溶液，且步驟B包括濾液處理步驟:將所述濾液進行濃縮、干燥處理后得到工業(yè)級NaCl。
[0033]溶液理解的步驟B中所述的鎂鹽溶液也可以采用其他溶液，并經(jīng)過濾液處理步驟制備成其他鈉鹽產(chǎn)品。
[0034]為了避免鎂鹽中的Fe、Al、Ca、B、Li等離子對后續(xù)反應的影響，優(yōu)選地，上述鎂鹽為經(jīng)過除雜處理的鎂鹽，因此更加有利于納米MgO的制備。
[0035]如圖1所示，為本實施例優(yōu)選方案的流程圖，首先將長鏈有機物和表面活性劑加入到蒸餾水和乙醇的混合溶液中進行乳化反應，制備得到有機乳液。
[0036]然后將