一種制備六角晶系鐵氧體粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備Baa5Sr1.5Zn2Fe12022和BaFe12019六角晶系鐵氧體粉體的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]六角晶系鐵氧體粉體，如Μ型的BaFe12019，Υ型的Ba2Zn2Fe12022，Z型的Ba3Co2Fe24041等具有優(yōu)異的磁性及介電性而受到廣泛關(guān)注。例如，六角晶系鐵氧體是多鐵性材料的候選材料之一，可以利用電場調(diào)制材料的磁響應(yīng),也可利用磁場調(diào)制材料的介電響應(yīng)，因此在吸波材料領(lǐng)域具有應(yīng)用潛力。此外，由于六角晶系鐵氧體具有很大的矯頑力，可作為硬磁材料應(yīng)用于微波介質(zhì)陶瓷、磁流體等領(lǐng)域。目前，制備六角晶系鐵氧體粉體可采用機(jī)械球磨法、固相反應(yīng)法、氣相法等。這些方法都具有或多或少的缺點(diǎn):難以控制球磨后的粉體的化學(xué)成分，其最終成分與初始的成分不完全一致；固相反應(yīng)中各反應(yīng)物組分接觸的面積較小，使反應(yīng)物擴(kuò)散所需的溫度較高，因此煅燒溫度普遍較高(一般高于1300攝氏度)，且煅燒時(shí)間一般大于10小時(shí)，所得產(chǎn)物的成分也因此較難控制。氣相法可以采用物理氣相沉積、化學(xué)氣相沉積、激光脈沖沉積等方法予以進(jìn)行，主要是將原料粉體在激光作用下氣化，由于氣化的反應(yīng)物分子具有較高的平均自由程和較大的活性，在真空條件下氣化的分子再隨溫度降低而形成目標(biāo)產(chǎn)物。氣相反應(yīng)法所得的產(chǎn)物具有較高的純度，但是該方法所得的產(chǎn)物的量級較小，不能用于工業(yè)化生產(chǎn)。因此，必須發(fā)展制備過渡金屬微納米粉體的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種基于乳糖絡(luò)合法制備Μ型的BaFe1201E^P Y型的Ba2Zn2Fe12022六角晶系鐵氧體粉體的方法,通過調(diào)節(jié)金屬離子的濃度和煅燒溫度控制粉體的粒徑和物相結(jié)構(gòu)，從而制備出這兩種六角鐵氧體粉體。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種制備六角晶系鐵氧體粉體的方法，所述的鐵氧體粉體為Ba0.5SrL5Zn2Fe12022和BaFe12019，采用如下步驟制備:
[0005]①配制金屬鹽溶液，澄清后攪拌加入絡(luò)合劑乳糖，調(diào)節(jié)溶液pH值在7.5-10之間，其中，乳糖的摩爾濃度為0.5-0.6摩爾/升；
[0006]②將所得溶液在130-150°C的溫度下干燥至水分完全蒸發(fā)，形成疏松多孔的前驅(qū)體；
[0007]③將前驅(qū)體在空氣中煅燒熱處理，熱處理溫度為900-1200攝氏度，煅燒熱處理完成后隨爐冷卻至室溫，得到六角晶系鐵氧體粉體。
[0008]步驟1中所述的pH值采用氨水調(diào)節(jié)。
[0009]步驟1中，當(dāng)鐵氧體粉體為Baa5Sr1.5Zn2Fe12022粉體時(shí)，所述的金屬鹽為硝酸鋇、硝酸鍶、硝酸鋅和硝酸鐵，其鹽溶液的摩爾濃度為分別為0.01,0.03,0.04,0.24摩爾/升，金屬離子總的濃度為0.32摩爾/升；當(dāng)鐵氧體粉體為BaFe12019粉體時(shí)，所述的金屬鹽為硝酸鋇和硝酸鐵，其鹽溶液的摩爾濃度分別為0.02,0.24摩爾/升，金屬離子總的濃度為0.26摩爾/升。
[0010]步驟2中所述的干燥的時(shí)間為5-10小時(shí)。
[0011]步驟3中所述的熱處理的時(shí)間為3-5小時(shí)，熱處理前先在600攝氏度下保溫3小時(shí)，升溫速率為10-20K/分鐘。
[0012]本方法與其它制備過渡金屬微納米粉體的方法相比，具有如下有益效果:
[0013]本發(fā)明操作簡單，重復(fù)性較好，制備的粉體的晶粒尺寸和物相結(jié)構(gòu)可以控制，晶粒尺寸可以控制在大于1微米，粉體的晶粒尺寸分布較窄，不出現(xiàn)納米級的粉體，同時(shí)，實(shí)驗(yàn)實(shí)施過程中，也不出現(xiàn)對環(huán)境有影響的有毒氣體，因此，本方法所采用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)路線具有低成本高效且環(huán)境友好的特征。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中BaQ.5Sr1.5Zn2Fe12022粉體的X射線衍射圖。
[0015]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中Β&α55Γι.5Ζη2Ρθ?2022粉體的掃描電鏡圖片。
[0016]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中BaQ.5Sr1.5Zn2Fe12022粉體的電子能譜表征結(jié)果。
[0017]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中BaQ.5Sr1.5Zn2Fe12022粉體的X射線衍射圖。
[0018]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中Β&α55Γι.5Ζη2Ρθ?2022粉體的掃描電鏡分析結(jié)果。
[0019]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中BaQ.5Sr1.5Zn2Fe12022粉體的電子能譜表征結(jié)果。
[0020]圖7為本發(fā)明實(shí)施例2中Β&α55Γι.5Ζη2Ρθ?2022粉體的前驅(qū)體在800攝氏度下煅燒3小時(shí)并冷卻至室溫后的DSC分析結(jié)果。
[0021 ] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例3中BaFe12019粉體的X射線衍射圖。
[0022]圖9為本發(fā)明實(shí)施例3中BaFe12019粉體的掃描電鏡圖片。
[0023]圖10為本發(fā)明實(shí)施例3中BaFe12019粉體的電子能譜表征結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1:Β&α53Γι.5Ζη2Ρθ12022 粉體的制備
[0025]首先，量取80毫升的去離子水作為溶劑，置于100毫升的玻璃燒杯中，然后稱取
0.2613克硝酸鋇、0.6349克硝酸鍶、1.1900克六水合硝酸鋅、9.6965克九水合硝酸鐵，將稱量的金屬硝酸鹽溶解于水溶液中，劇烈攪拌使之澄清，隨后在溶液中加入17.1150克絡(luò)合劑乳糖，繼續(xù)攪拌溶液，待溶液澄清后加入少量氨水使溶液的pH值為7.5，再加入去離子水使水溶液的總體積為100毫升。將溶液放于干燥箱中在130攝氏度下干燥5小時(shí)，使水溶劑完全蒸發(fā)，得到疏松多孔狀的前驅(qū)體。將干燥完全的前驅(qū)體放于剛玉坩堝中并將剛玉坩堝放于KSL-1400X-A4型馬弗爐中，升溫速率設(shè)定為ΙΟΚ/min。先從室溫升溫至600攝氏度，在該溫度下保溫3小時(shí)，然后在600攝氏度下升溫至1200攝氏度，在該溫度下保溫3小時(shí)，隨后馬弗爐開始降溫，在1200攝氏度至500攝氏度的溫度區(qū)間內(nèi)，降溫速率控制為ΙΟΚ/min。溫度降為500攝氏度以下時(shí)，降溫速率約為5K/min。溫度降為室溫時(shí)，關(guān)閉馬弗爐，取出產(chǎn)物。X射線衍射分析(圖1)的結(jié)果表明，粉體的物相結(jié)構(gòu)為密排六方結(jié)構(gòu)，含有較多的衍射峰，而且衍射峰半高寬較小，表明制備的粉體的晶粒尺寸較大，掃描電子顯微鏡(圖2)的表征結(jié)果證明制備的粉體的晶粒尺寸大于