一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于無機化學合成技術領域，具體涉及一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法。
【背景技術】
[0002]焦亞硫酸鈉常用于餅干、蛋糕等食品的漂白劑膨松劑、脫水蔬菜的養(yǎng)分保持劑，儲存水果的保鮮劑，釀造和飲料的防腐劑，也用于化工合成的中間體。
[0003]目前焦亞硫酸鈉生產(chǎn)工藝路線分“干法”和“濕法”兩種。
[0004]⑴“干法”:將純堿和水按一定比例的摩爾比進行混合均勻，待生成Na2C03.ηΗ20成塊狀時，放入反應器內(nèi)，塊與塊之間保持一定的空隙，然后通入S02，直到反應結(jié)束，取出塊狀物，粉碎即得成品。
[0005]⑵“濕法”:于亞硫酸氫鈉溶液中，加入一定量的純堿，使之生成亞硫酸鈉懸浮溶液，然后通入S02，即生成焦亞硫酸鈉結(jié)晶，經(jīng)離心分離，干燥而得成品。
[0006]“干法”和“濕法”兩種其生產(chǎn)工藝存在S02F能很好利用，反應副產(chǎn)物多，環(huán)境污染大，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量差，已經(jīng)不適應現(xiàn)在食品安全、環(huán)境保護的要求等缺點。此問題一直沒有好的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對目前焦亞硫酸鈉“干法”和“濕法”兩種生產(chǎn)工藝存在S02F能很好利用，反應副產(chǎn)物多，環(huán)境污染大，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量差，不適應現(xiàn)在食品安全、環(huán)境保護的要求的問題。本發(fā)明的主要目的是提供一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法。
[0008]本發(fā)明采用的技術方案是，通過制備的高純度S02來生產(chǎn)焦亞硫酸鈉，可大大降低Na2S04的生成，產(chǎn)品焦亞硫酸鈉純度高、質(zhì)量好；同時反應副產(chǎn)物少，可將亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉母液循環(huán)套用，實現(xiàn)廢水零排放。很好的解決了傳統(tǒng)工藝中S02不能很好利用而排放帶來的環(huán)境污染問題。
[0009]為了達到本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用以下技術方案，包括如下步驟:
(1)將硫磺熔融、過濾為液體，再將液體硫磺、純氧送入焚硫爐焚燒，再經(jīng)冷卻、過硫酸洗滌得到高濃度so2氣體。
[0010](2)采用液堿在亞硫酸鈉反應釜與高純度的S02氣體反應，形成硫酸鈉晶體析出，離心分離得亞硫酸鈉。
[0011](3)將亞硫酸鈉配制成混懸液，在焦亞硫酸鈉反應釜通入高純度的S02反應，當溶液中亞硫酸氫鈉的含量達到飽和濃度時，就結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉。
[0012](4)將焦亞硫酸鈉結(jié)晶液經(jīng)離心、烘干、包裝即得焦亞硫酸鈉產(chǎn)品。
[0013]優(yōu)選地，所述步驟(1)純氧濃度02彡99.5%。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟(1)所得氣體中S02濃度彡95.0%，0 2濃度彡1.5%。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟(2)中液堿的氫氧化鈉含量為30_32wt%。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟(2)中反應溫度為55-60°C，pH值為12.5-13.3。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(2)中離心的亞硫酸鈉母液返回亞硫酸鈉反應釜，回用亞硫酸鈉反應。
[0018]優(yōu)選地，所述步驟(3)中反應溫度為43-48°C，反應終點pH值為3.3?3.8。
[0019]優(yōu)選地，所述步驟(4)中離心的焦亞硫酸鈉母液套用于步驟(3)焦亞硫酸鈉反應。
[0020]優(yōu)選地，所述步驟(4)中烘干溫度為125_145°C。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:產(chǎn)品焦亞硫酸鈉純度高、質(zhì)量好；反應副產(chǎn)物少，可將亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉母液循環(huán)套用，實現(xiàn)廢水零排放；解決了傳統(tǒng)工藝中S02F能很好利用而排放帶來的環(huán)境污染問題。
【具體實施方式】
[0022]結(jié)合【具體實施方式】下面對本發(fā)明作具體說明:
(1).純氧燃燒硫磺制備S02氣體
將固體硫磺投入熔硫槽熔融為液體硫磺，通過澄清和過濾作業(yè)獲得精制液硫。再將精制液硫用栗送至焚硫崗位。將流硫、純氧和回流的S02氣體同時送入焚硫爐，準確控制三者的流量，控制爐溫穩(wěn)定，即使硫磺燃燒完全，又保證出口爐氣含02穩(wěn)定。再將S0 2氣體冷卻、過硫酸洗滌和干燥后送至下一工序吸收。
[0023]純氧燃硫所得氣體的S02濃度接近于100%，故后工序的氣體凈化和堿吸收所用設備的容積大為縮小，相應的投資費用將大幅度降低。這種氣體中02的含量只有1?1.5%，可大大降低Na2S04的生成，于是避免了為了保證產(chǎn)品質(zhì)量而需要采用冷凍結(jié)晶法除去Na 2S04的麻煩。由于硫黃燃燒是一個強烈的放熱反應，生產(chǎn)中采用S02回流移熱法將會較好地解決上述難題。所謂S02回流移熱法，就是讓生成的高濃度S0 2氣體經(jīng)冷卻后部分返回焚硫爐，以便移走反應熱，而高濃度S02氣體中02的濃度控制在1?1.5%，避免升華硫產(chǎn)生。
[0024](2).亞硫酸鈉的制備
在亞硫酸鈉吸收釜，備好30-32wt%液堿，加入一定量的亞硫酸鈉離心母液，將高純度的S02氣體與液堿反應。在連續(xù)循環(huán)運行的亞硫酸鈉反應釜內(nèi)，同時通入S02氣體和液堿，控制反應溫度為55-60°C、pH值為12.50-13.3進行反應，反應產(chǎn)生的硫酸鈉晶體析出，將懸浮液用栗轉(zhuǎn)入至離心機分離，分離得亞硫酸鈉?？刂品磻何?，保持連續(xù)進料反應、連續(xù)出料離心。
[0025](3).焦亞硫酸鈉的制備
將亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉母液配制成懸浮液，打入焦亞反應釜，再通入302并打循環(huán)，控制反應溫度為43-48°C，反應終點pH值為3.3?3.8。當溶液中亞硫酸氫鈉的含量達到飽和濃度時，就結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉，轉(zhuǎn)料到離心機分離?？刂茟腋∫?、302氣體流量連續(xù)進料，控制出料離心流量連續(xù)出料，保持反應爸物料液位在可視液位。
[0026](4).離心、烘干、包裝
將上一工序溶液打入離心機中。啟動離心機，物料經(jīng)離心脫水后出料。離心母液打入配料釜。離心后所得物料連續(xù)送入氣流干燥機中，烘干溫度為125-145°C進行連續(xù)干燥。最后將烘干品經(jīng)取樣檢測合格后，由真空上料機將物料抽入自動包裝線包裝，規(guī)格25Kg或50Kgo
【主權項】
1.一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將硫磺熔融、過濾為液體，再將液體硫磺、純氧送入焚硫爐焚燒，再經(jīng)冷卻、過硫酸洗滌得到高濃度302氣體； (2)采用液堿在亞硫酸鈉反應釜與高純度的S02氣體反應，形成硫酸鈉晶體析出，離心分離得亞硫酸鈉； (3)將亞硫酸鈉配制成混懸液，在焦亞硫酸鈉反應釜通入高純度的S02反應，當溶液中亞硫酸氫鈉的含量達到飽和濃度時，就結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉； (4 )將焦亞硫酸鈉結(jié)晶液經(jīng)離心、烘干、包裝即得焦亞硫酸鈉產(chǎn)品。2.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(1)純氧濃度02彡99.5%ο3.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(1)所得氣體中302濃度彡95.0%，0 2濃度彡1.5%ο4.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(2)中液堿氫氧化鈉含量為30-32wt%。5.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(2)中反應溫度為 55-60°C，pH 值為 12.5-13.3。6.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(2)中離心的亞硫酸鈉母液返回亞硫酸鈉反應釜，回用于亞硫酸鈉反應。7.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(3)中反應溫度為43-48°C，反應終點pH值為3.3?3.8。8.根據(jù)權利要求1一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，其特征在于:所述步驟(4)中離心的焦亞硫酸鈉母液套用于步驟(3 )焦亞硫酸鈉反應。
【專利摘要】一種純氧法生產(chǎn)焦亞硫酸鈉的方法，包括如下步驟：將硫磺熔融、過濾為液體，再將液體硫磺、純氧送入焚硫爐焚燒、冷卻、酸洗得到高純度SO2氣體，SO2氣體與在亞硫酸鈉反應釜液堿反應，形成硫酸鈉晶體析出，離心分離得亞硫酸鈉。將亞硫酸鈉配制成混懸液，在焦亞硫酸鈉反應釜通入高純度的SO2反應，當溶液中亞硫酸氫鈉的含量達到飽和濃度時，就結(jié)晶析出焦亞硫酸鈉，經(jīng)離心、烘干、包裝即得焦亞硫酸鈉產(chǎn)品。通過制備的高純度SO2來生產(chǎn)焦亞硫酸鈉，可降低Na2SO4的生成，產(chǎn)品焦亞硫酸鈉純度高、質(zhì)量好；同時反應副產(chǎn)物少，可將亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉母液循環(huán)套用，實現(xiàn)廢水零排放。解決了傳統(tǒng)工藝中SO2不能很好利用而排放帶來的環(huán)境污染問題。
【IPC分類】C01D5/14
【公開號】CN105293533
【申請?zhí)枴緾N201510806211
【發(fā)明人】陳勇, 方錫權, 李少波, 蔣小軍
【申請人】潛江永安藥業(yè)股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月20日