br>[0084]本實施例提供一種生產(chǎn)電子級氫氣的方法，包括以下步驟:
[0085](1)將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.901%的氫氣通過活性炭吸附劑進行吸附。
[0086]多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.901%的氫氣中含有氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮氣、CH3BC12、(CH3)2PH、(ch3)3cci等雜質(zhì)，這樣的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.901%的氫氣如果繼續(xù)運用到多晶5圭生廣中的話，那么對多晶5圭的品質(zhì)有害。
[0087]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.901%的氫氣中的雜質(zhì)含量:其中，氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷的總的體積含量為lOOppm，氯硅烷、CH3BC12、(CH3)2PH、(CH3)3CC1總的體積含量為lOOppm，氮氣的體積含量為600ppm，一氧化碳和二氧化碳的體積含量為20ppm，余量為氫氣。
[0088]步驟(1)中的多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.901%的氫氣經(jīng)過活性炭吸附劑進行初凈化，經(jīng)過活性炭吸附劑后，氫氣中部分氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、ch3bci2、(ch3)2ph、(ch3)3cci被活性炭吸附下來，經(jīng)活性炭吸附后氫氣中含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲燒、氮氣、CH3BC12、(ch3) 2ph、(ch3) 3CC1 的氫< 氣。
[0089](2)使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗，得到電子級氫氣。其中，所述電子級氫氣的露點低于-50°c，純度為99.9999%以上，低于100%。
[0090]含微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、硼烷、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、氮氣、ch3bci2、(ch3)2ph、(ch3)3cci的氫氣，使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗，將氫氣中的微量氯化氫、氯硅烷、氯化硼、氯化磷、磷烷、二氧化碳、ch3bci2、(ch3)2ph可完全脫除。磷烷及二氧化碳反應(yīng)機理如下:
[0091 ] PH3+2KMn04 = Κ2ΗΡ04+Μη203+Η20
[0092]C02+2Na0H = Na2C03+H20
[0093]此時，氫<氣中含有微量硼燒、一氧化碳、甲燒、氮氣、(CH3)3CC1,該氫<氣為電子級氫<氣，所述電子級氫氣的露點低于_50°C，純度為99.9999%以上，低于100%
[0094]優(yōu)選的是，所述步驟(2)之后還包括步驟(3)通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進行吸附。
[0095]經(jīng)凈化的含微量硼烷、一氧化碳、甲烷、氮氣、(CH3)3CC1的氫氣，通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進行吸附，將硼烷、一氧化碳、甲烷、氮氣、(CH3)3CC1再次吸附，最終得到的氫氣中的甲燒和一氧化碳體積含量小于0.lppm,氮氣的體積含量小于0.7ppm。
[0096]優(yōu)選的是，所述步驟(3)中，所述混合吸附劑中的分子篩與氫氣的質(zhì)量比為13:1，所述混合吸附劑中的硅膠與氫氣的質(zhì)量比為6:1。
[0097]優(yōu)選的是，所述步驟(1)中所述通過活性炭吸附劑時，溫度為20°C，壓力為
1.2MPa0
[0098]優(yōu)選的是，所述步驟(1)中所述活性炭吸附劑與氫氣的質(zhì)量比為12:1。
[0099]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液中的氫氧化鈉的濃度為5wt %，高錳酸鉀濃度為6wt %。
[0100]優(yōu)選的是，所述步驟⑵中所述水溶液的溶劑為電導(dǎo)率為23ΜΩ.cm的超純水。
[0101]優(yōu)選的是，所述步驟(2)中所述使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗時，壓力為0.8MPa，溫度為5°C。
[0102]實施例5
[0103]如圖1所示，本實施例提供一種生產(chǎn)電子級氫氣的裝置，包括:
[0104]裝填有活性炭吸附劑的吸附柱1，用于吸附多晶硅尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣中的雜質(zhì)；
[0105]淋洗塔2，與所述裝填有活性炭吸附劑的吸附柱1連接，所述淋洗塔2用于使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液對氫氣進行淋洗。本實施例中個淋洗塔2中的填料的比表面積不小于200m2/m2，具體的本實施例中的填料為鮑爾環(huán)，鮑爾環(huán)的比表面積為200?500m2/m2，通過鮑爾環(huán)可以增大淋洗液在淋洗過程中與氫氣的接觸面積。將氫氧化鈉、高錳酸鉀和水在配液罐6中配制成水溶液，配液罐6與淋洗塔2的上部入口 4連接，裝填有活性炭吸附劑的吸附柱1與淋洗塔2的下部入口 5連接，從淋洗塔2的上部入口 4通入的配液罐6中的水溶液與從淋洗塔2的下部入口 5通入的氫氣進行逆流淋洗。
[0106]優(yōu)選的是，所述的生產(chǎn)電子級氫氣的裝置還包括裝填有分子篩和硅膠的混合吸附劑的吸附柱3，與所述淋洗塔2連接，所述裝填有分子篩和硅膠的混合吸附劑的吸附柱3用于再次吸附氫氣中殘留的雜質(zhì)。
[0107]本實施例中，通過生產(chǎn)電子級氫氣的裝置將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣，通過活性炭吸附劑的吸附和含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液的淋洗，得到了純度為99.9999%以上的電子級氫氣，完全除掉了氫氣中氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、CH3BC12、(CH3)2PH等雜質(zhì)，氫氣凈化效率高，將多晶硅生產(chǎn)中無法生產(chǎn)高純多晶硅的廢氫氣凈化后，變廢為寶轉(zhuǎn)化成高價值的電子級氫氣。
[0108]可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣通過活性炭吸附劑進行吸附； (2)使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗，得到電子級氫氣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(2)之后還包括步驟(3)通過分子篩和硅膠的混合吸附劑進行吸附。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述混合吸附劑中的分子篩與氫氣的質(zhì)量比為(5?21):1，所述混合吸附劑中的硅膠與氫氣的質(zhì)量比為(6?23):1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述通過活性炭吸附劑時，溫度為0?40°C，壓力為1.2?3.0MPa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述活性炭吸附劑與氫氣的質(zhì)量比為(2?16):1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液中的氫氧化鈉的濃度為5?15wt%，高錳酸鉀濃度為0.5 ?6wt %。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述水溶液的溶劑為電導(dǎo)率為18?30ΜΩ.cm的超純水。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗時，壓力為0.8?2.2MPa，溫度為5?20°C。9.一種權(quán)利要求1?8任意一項所述的生產(chǎn)電子級氣氣的方法所用裝置,其特征在于，包括: 裝填有活性炭吸附劑的吸附柱，用于吸附多晶硅尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808?99.945%的氫氣中的雜質(zhì)； 淋洗塔，與所述裝填有活性炭吸附劑的吸附柱連接，所述淋洗塔用于使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液對氫氣進行淋洗。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的生產(chǎn)電子級氫氣的方法所用裝置，其特征在于，還包括裝填有分子篩和硅膠的混合吸附劑的吸附柱，與所述淋洗塔連接，所述裝填有分子篩和硅膠的混合吸附劑的吸附柱用于再次吸附氫氣中殘留的雜質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)電子級氫氣的方法和裝置，該方法包括以下步驟：(1)將多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808～99.945％的氫氣通過活性炭吸附劑進行吸附；(2)使用含有氫氧化鈉和高錳酸鉀的水溶液進行淋洗，得到電子級氫氣。本發(fā)明中得到了純度為99.9999％以上的電子級氫氣，完全除掉了多晶硅生產(chǎn)中的尾氣經(jīng)過處理后得到的純度為99.808～99.945％的氫氣中的氯化氫、氯化硼、氯化磷、磷烷、CH3BCl2、(CH3)2PH等雜質(zhì)，氫氣凈化效率高，將多晶硅生產(chǎn)中無法生產(chǎn)高純多晶硅的廢氫氣凈化后，變廢為寶轉(zhuǎn)化成高價值的電子級氫氣。
【IPC分類】C01B3/52, C01B3/56
【公開號】CN105439087
【申請?zhí)枴緾N201410398121
【發(fā)明人】陳朝霞
【申請人】新特能源股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年8月13日