的反應(yīng)的過(guò)程中，還可以分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷保留在反 應(yīng)體系中。氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液和氨水溶液經(jīng)反應(yīng)裝置底部加入，在攪拌的作用下，充 分反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中，經(jīng)母液分離器把母液溢流分離，分離出的母液不再返回反應(yīng)體系中， 制備的氫氧化鈷固體在重力作用下返回反應(yīng)裝置內(nèi)。
[0041] 檢測(cè)分離母液中的鈷濃度，分離出的母液中的鈷濃度應(yīng)控制在50mg/L以內(nèi)。如果 鈷濃度過(guò)高，則表明鈷鹽反應(yīng)不充分，可調(diào)整進(jìn)料速度，延長(zhǎng)停留時(shí)間，使反應(yīng)更充分，達(dá)到 鈷鹽等反應(yīng)物的最大化利用。
[0042] 為了增加反應(yīng)體系的固含量，需要保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/ L以內(nèi)。通過(guò)調(diào)整進(jìn)料量、顆粒生長(zhǎng)速度和溢流量，維持氫氧化鈷的固含量在1500g/L以內(nèi)。 當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中 的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。維持體系中的氫氧化鈷的固含量，增加顆粒與顆粒 間的碰撞機(jī)率，有利于提高氫氧化鈷的密度。
[0043] 當(dāng)氫氧化鈷的D50達(dá)到目標(biāo)粒徑時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜溢流閥，連續(xù)排出氫氧化鈷產(chǎn)物， 洗滌干燥成產(chǎn)品。
[0044] 下面以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0045] 實(shí)施例1
[0046] 步驟S01 :以氨水溶液為底液。
[0047] 底液的氨濃度為20g/L，底液的pH為12. 8,底液的溫度為70°C。
[0048] 步驟S02 :向底液中通入氮?dú)狻?br>[0049] 步驟S03:將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲降滓褐蟹磻?yīng)得 到氫氧化鈷。
[0050] 其中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為32%，并流加入的氨水溶液中氨濃 度為10%，鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為180g/L。
[0051] 步驟S03分為兩個(gè)階段，其中，
[0052] 第一個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制鈷鹽溶液的流量為 250L/h，氫氧化鈉溶液的流量為100L/h，氨水溶液的流量為50L/h，氮?dú)獾牧髁繛閘m3/h，pH 值為9. 8,溫度為70°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為20g/L;
[0053] 第二個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到ΙΟμπι后，控制鈷鹽溶液的流量為 20L/h，氫氧化鈉溶液的流量為10L/h，氨水溶液的流量為3L/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 8m3/h，pH 值逐步提高到10. 5,溫度為50°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為8g/L。
[0054] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)氫氧化鈷粒徑達(dá)到35. 9μm時(shí)，打開(kāi)溢流排料閥，使氫氧化 鈷連續(xù)排出反應(yīng)釜。
[0055] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)生成氫氧化鈷后，分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷 保留在反應(yīng)體系中。分離出的母液中的鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持反應(yīng)體系中的氫氧 化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫 氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。
[0056] 步驟S04 :排出的氫氧化鈷離心分離母液，60°C熱純水洗滌30分鐘，120°C干燥4 小時(shí)，篩分破碎得到電池級(jí)氫氧化鈷成品。
[0057] 實(shí)施例1的電池級(jí)氫氧化鈷成品的物理指標(biāo)如表1所示，實(shí)施例1的電池級(jí)氫氧 化鈷成品的掃描電鏡圖如圖1和圖2所示。從圖1和圖2可以看出，該電池級(jí)氫氧化鈷成 品的粒徑較大，形貌接近球形，但是顆粒的粒徑不太均一。
[0058] 實(shí)施例2
[0059]步驟S01 :以氨水溶液為底液。
[0060] 底液的氨濃度為15g/L，底液的pH為11. 9,底液的溫度為55°C。
[0061] 步驟S02 :向底液中通入氮?dú)狻?br>[0062] 步驟S03 :將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲降滓褐蟹磻?yīng)得 到氫氧化鈷。
[0063] 其中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為25%，并流加入的氨水溶液中氨濃 度為20%，鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為120g/L。
[0064] 步驟S03分為兩個(gè)階段，其中，
[0065]第一個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制鈷鹽溶液的流量為 200L/h，氫氧化鈉溶液的流量為150L/h，氨水溶液的流量為50L/h，氮?dú)獾牧髁繛閘m3/h，pH值為10. 0,溫度為70°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為10g/L;
[0066] 第二個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到ΙΟμπι后，控制鈷鹽溶液的流量為 20L/h，氫氧化鈉溶液的流量為10L/h，氨水溶液的流量為3L/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 8m3/h，pH 值逐步提高到10. 5,溫度為50°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為6g/L。
[0067] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)氫氧化鈷粒徑達(dá)到28. 79μm時(shí)，打開(kāi)溢流排料閥，使氫氧化 鈷連續(xù)排出反應(yīng)釜。
[0068] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)生成氫氧化鈷后，分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷 保留在反應(yīng)體系中。分離出的母液中的鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持反應(yīng)體系中的氫氧 化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫 氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。
[0069] 步驟S04:排出的氫氧化鈷離心分離母液，60°C熱純水洗滌30分鐘，120°C干燥4 小時(shí)，篩分破碎得到電池級(jí)氫氧化鈷成品。
[0070] 實(shí)施例2的電池級(jí)氫氧化鈷成品的物理指標(biāo)如表1所示。
[0071] 實(shí)施例3
[0072] 步驟S01 :以氨水溶液為底液。
[0073] 底液的氨濃度為10g/L，底液的pH為11. 2,底液的溫度為55°C。
[0074] 步驟S02 :向底液中通入氮?dú)狻?br>[0075] 步驟S03 :將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲降滓褐蟹磻?yīng)得 到氫氧化鈷。
[0076] 其中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20%，并流加入的氨水溶液中氨濃 度為15%，鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為80g/L。
[0077] 步驟S03分為兩個(gè)階段，其中，
[0078] 第一個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制鈷鹽溶液的流量為 150L/h，氫氧化鈉溶液的流量為200L/h，氨水溶液的流量為50L/h，氮?dú)獾牧髁繛閘m3/h，pH 值為10. 2,溫度為60°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為10g/L;
[0079] 第二個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到ΙΟμπι后，控制鈷鹽溶液的流量為 50L/h，氫氧化鈉溶液的流量為80L/h，氨水溶液的流量為20L/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 8m3/h，pH 值逐步提高到10. 8,溫度為48°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為6g/L。
[0080] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)氫氧化鈷粒徑達(dá)到21. 89μm時(shí)，打開(kāi)溢流排料閥，使氫氧化 鈷連續(xù)排出反應(yīng)釜。
[0081] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)生成氫氧化鈷后，分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷 保留在反應(yīng)體系中。分離出的母液中的鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持反應(yīng)體系中的氫氧 化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫 氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。
[0082] 步驟S04 :排出的氫氧化鈷離心分離母液，60°C熱純水洗滌30分鐘，120°C干燥4 小時(shí)，篩分破碎得到電池級(jí)氫氧化鈷成品。
[0083] 實(shí)施例3的電池級(jí)氫氧化鈷成品的物理指標(biāo)如表1所示，實(shí)施例3的電池級(jí)氫氧 化鈷成品的掃描電鏡圖如圖3所示。從圖3可以看出，該電池級(jí)氫氧化鈷成品的粒徑較大， 形貌接近球形，顆粒的粒徑均一。
[0084] 實(shí)施例4
[0085] 步驟S01 :以氨水溶液為底液。
[0086] 底液的氨濃度為6g/L，底液的pH為10. 8,底液的溫度為50°C。
[0087] 步驟S02 :向底液中通入氮?dú)狻?br>[0088] 步驟S03:將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲降滓褐蟹磻?yīng)得 到氫氧化鈷。
[0089] 其中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為10%，并流加入的氨水溶液中氨濃 度為10%，鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為60g/L。