[0090] 步驟S03分為兩個(gè)階段，其中，
[0091] 第一個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑小于ΙΟμπι時(shí)，控制鈷鹽溶液的流量為 100L/h，氫氧化鈉溶液的流量為100L/h，氨水溶液的流量為30L/h，氮?dú)獾牧髁繛閘m3/h，pH 值為10. 3,溫度為50°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為8g/L;
[0092] 第二個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到ΙΟμπι后，控制鈷鹽溶液的流量為 50L/h，氫氧化鈉溶液的流量為50L/h，氨水溶液的流量為13L/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 8m3/h，pH 值逐步提高到11. 2,溫度為40°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為6g/L。
[0093] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)氫氧化鈷粒徑達(dá)到15. 37μm時(shí)，打開(kāi)溢流排料閥，使氫氧化 鈷連續(xù)排出反應(yīng)釜。
[0094] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)生成氫氧化鈷后，分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷 保留在反應(yīng)體系中。分離出的母液中的鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持反應(yīng)體系中的氫氧 化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫 氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。
[0095] 步驟S04:排出的氫氧化鈷離心分離母液，60°C熱純水洗滌30分鐘，120°C干燥4 小時(shí)，篩分破碎得到電池級(jí)氫氧化鈷成品。
[0096] 實(shí)施例4的電池級(jí)氫氧化鈷成品的物理指標(biāo)如表1所示。
[0097] 實(shí)施例5
[0098] 步驟S01 :以氨水溶液為底液。
[0099] 底液的氨濃度為3g/L，底液的pH為9. 8,底液的溫度為50°C。
[0100] 步驟S02 :向底液中通入氮?dú)狻?br>[0101] 步驟S03 :將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲降滓褐蟹磻?yīng)得 到氫氧化鈷。
[0102] 其中，氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為20%，并流加入的氨水溶液中氨濃 度為15%，鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為80g/L。
[0103] 步驟S03分為兩個(gè)階段，其中，
[0104] 第一個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制鈷鹽溶液的流量為 150L/h，氫氧化鈉溶液的流量為200L/h，氨水溶液的流量為50L/h，氮?dú)獾牧髁繛閘m3/h，pH 值為10. 5,溫度為50°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為8g/L;
[0105] 第二個(gè)階段為：當(dāng)氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到ΙΟμπι后，控制鈷鹽溶液的流量為 50L/h，氫氧化鈉溶液的流量為80L/h，氨水溶液的流量為20L/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 8m3/h，pH 值逐步提高到11. 5,溫度為40°C，反應(yīng)體系中的氨濃度為3g/L。
[0106] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)氫氧化鈷粒徑達(dá)到11. 42μm時(shí)，打開(kāi)溢流排料閥，使氫氧化 鈷連續(xù)排出反應(yīng)釜。
[0107] 步驟S03的過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)生成氫氧化鈷后，分離出母液，將反應(yīng)得到的氫氧化鈷 保留在反應(yīng)體系中。分離出的母液中的鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持反應(yīng)體系中的氫氧 化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將氫 氧化鈷溢流，以保持反應(yīng)體系中的氫氧化鈷的固含量為1500g/L以內(nèi)。
[0108] 步驟S04 :排出的氫氧化鈷離心分離母液，60°C熱純水洗滌30分鐘，120°C干燥4 小時(shí)，篩分破碎得到電池級(jí)氫氧化鈷成品。
[0109] 實(shí)施例5的電池級(jí)氫氧化鈷成品的物理指標(biāo)如表1所示。
[0110] 表1實(shí)施例產(chǎn)品物理指標(biāo)
[0111]
[0112] 注：表中AD為松裝密度，TD為振實(shí)密度。
[0113] 從表1可以看出，本發(fā)明的制備方法制備得到的電池級(jí)氫氧化鈷的粒徑較大。反 應(yīng)過(guò)程的pH值較低、溫度越高，顆粒生長(zhǎng)的速度越快，有利于得到大顆粒的氫氧化鈷，反應(yīng) 過(guò)程的pH值較高、溫度越低，顆粒生長(zhǎng)的速度慢，成核速度快，有利于得到小顆粒的氫氧化 鈷，根據(jù)參數(shù)調(diào)整，可生產(chǎn)出不同粒徑的電池級(jí)氫氧化鈷產(chǎn)品，適用于不同牌號(hào)電池材料的 需求。
[0114] 綜上所述，本發(fā)明的實(shí)施例的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，通過(guò)分階段控制反應(yīng) 條件，提高了反應(yīng)效率，縮短了反應(yīng)周期，制備出大粒徑的電池級(jí)氫氧化鈷。
[0115] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 以氨水溶液為底液，將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲剿龅滓?中反應(yīng)得到氫氧化鈷，其中， 所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制反應(yīng)體系的pH值 為9. 8~10. 5,溫度為50~70°C; 所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到10μm后，控制反應(yīng)體系的pH值 為10. 5~11. 5,溫度為40~50°C。2. 如權(quán)利要求1所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于： 所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，所述反應(yīng)體系中的氨濃 度為8~20g/L; 所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到10μm后，所述反應(yīng)體系中的氨濃 度為3~8g/L。3. 如權(quán)利要求1所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的過(guò)程中， 當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制所述鈷鹽溶液的流量為100~250L/h，所述 氫氧化鈉溶液的流量為100~200L/h，所述氨水溶液的流量為30~50L/h，所述氮?dú)獾牧?量為lm3/h。4. 如權(quán)利要求1所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的過(guò)程中， 當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到10μm后，控制所述鈷鹽溶液的流量為20~50L/h，所述 氫氧化鈉溶液的流量為10~80L/h，所述氨水溶液的流量為3~20L/h，所述氮?dú)獾牧髁繛?0· 8m3/h〇5. 如權(quán)利要求1所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的過(guò)程中， 分離出母液，將反應(yīng)得到的所述氫氧化鈷保留在所述反應(yīng)體系中，分離出的所述母液中的 鈷濃度控制在50mg/L以內(nèi)，保持所述反應(yīng)體系中的所述氫氧化鈷的固含量為1500g/L以 內(nèi)。6. 如權(quán)利要求5所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)的過(guò)程中， 當(dāng)所述反應(yīng)體系中的所述氫氧化鈷的固含量超過(guò)1500g/L時(shí)，將所述氫氧化鈷溢流。7. 如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述 氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量濃度為10~32%，所述并流加入的氨水溶液中氨濃度為 10~20%，所述鈷鹽溶液中鈷鹽的濃度為60~180g/L。8. 如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述底 液的氨濃度為3~20g/L，所述底液的pH為9. 8~12. 8,所述底液的溫度為50~70°C。9. 如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于：所述將 氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲剿龅滓褐械倪^(guò)程之前，向所述底液 中通入氮?dú)狻?0. 如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述反 應(yīng)得到氫氧化鈷的過(guò)程之后，還包括：將所述氫氧化鈷洗滌、干燥。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，包括如下步驟：以氨水溶液為底液，將氫氧化鈉溶液、鈷鹽溶液、氨水溶液和氮?dú)獠⒘骷尤氲剿龅滓褐蟹磻?yīng)得到氫氧化鈷，其中，所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑小于10μm時(shí)，控制反應(yīng)體系的pH值為9.8～10.5，溫度為50～70℃；所述反應(yīng)的過(guò)程中，當(dāng)所述氫氧化鈷的D50粒徑達(dá)到10μm后，控制反應(yīng)體系的pH值為10.5～11.5，溫度為40～50℃。本發(fā)明的實(shí)施例的電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法，通過(guò)分階段控制反應(yīng)條件，提高了反應(yīng)效率，縮短了反應(yīng)周期，制備出大粒徑的電池級(jí)氫氧化鈷。
【IPC分類】C01G51/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105439212
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410524057
【發(fā)明人】樂(lè)緒清, 許開(kāi)華, 張?jiān)坪? 劉文澤, 郭苗苗
【申請(qǐng)人】荊門市格林美新材料有限公司, 深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2014年9月30日