一種閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明本發(fā)明涉及一種廢硫酸的處理，特別涉及一種閉環(huán)脫水反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生廢硫酸的綜合處理新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，在成環(huán)閉合反應(yīng)過(guò)程中，硫酸常被當(dāng)作縮合劑、脫水劑使用，閉環(huán)反應(yīng)完成后硫酸含量相對(duì)降低，當(dāng)硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降到一定值時(shí)，由于其脫水性下降和內(nèi)含有機(jī)雜質(zhì)含量的提高，該類廢酸在反應(yīng)后往往是有機(jī)雜質(zhì)含量較高，組成成分較復(fù)雜，此類廢酸再利用有一定難度。目前的處理方法大都是采用濃縮-氧化法進(jìn)行廢酸的回收利用，雖適用范圍廣，但容易造成二次污染，氧化劑的選擇范圍較窄，在實(shí)際運(yùn)用過(guò)程中也有其不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種不容易造成二次污染、經(jīng)濟(jì)可行的閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是其流程如下:
將廢酸先用活性炭吸附，被吸附后的廢酸用氨水中和至PH值為7-8，然后濃縮結(jié)晶；或是被吸附后的廢酸進(jìn)行真空濃縮，然后用雙氧水氧化。
[0005]所述活性炭與廢酸的重量份比例為1.5-2:100，吸附溫度為70_80°C。
[0006]所述濃縮結(jié)晶過(guò)程中，釜溫在110±2°C恒定時(shí)，連續(xù)進(jìn)出料，采出飽和硫酸銨溶液降溫至30-50°C后硫酸銨結(jié)晶析出。
[0007]所述真空濃縮條件為絕對(duì)壓力4_5kpa，釜溫180-200°C，濃縮得到硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.5%以上的濃硫酸。
[0008]所述雙氧水氧化溫度為70±10°C，雙氧水投料為濃縮后廢酸重量的1%。
[0009]本發(fā)明的有益效果有:
本方法經(jīng)濟(jì)可行，適用范圍廣，不容易造成二次污染，為作為縮合劑、脫水劑的廢酸處理提供一種相對(duì)綠色的路線。
[0010]本方法氧化處理部分與現(xiàn)有的以硝酸作為氧化劑的氧化方法比具有無(wú)氧化劑殘留、氧化溫度低、回收酸外觀好等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地說(shuō)明:
實(shí)施例1:
在10kg的廢酸中加放2kg活性炭，在攪拌的條件下，升溫至70°C，維持I個(gè)小時(shí)后過(guò)濾。所得濾餅回收，所得濾液用氨水中和至PH值為7，然后將中和后濾液在濃縮釜中濃縮，繼續(xù)至硫酸銨析出，濃縮結(jié)晶過(guò)程中，釜溫在110±2°C恒定時(shí)，連續(xù)進(jìn)出料，采出飽和硫酸銨溶液降溫至30°C后硫酸銨結(jié)晶析出，然后過(guò)濾，濾餅烘干得到工業(yè)硫酸銨結(jié)晶成品，濾液為下次濃縮時(shí)套用。
[0012]實(shí)施例2:
在10kg的廢酸中加放2kg活性炭，在攪拌的條件下，升溫至70°C，維持I個(gè)小時(shí)后過(guò)濾。所得濾餅回收，所得濾液用氨水中和至PH值為8，然后將中和后濾液在濃縮釜中濃縮，繼續(xù)至硫酸銨析出，濃縮結(jié)晶過(guò)程中，釜溫在110±2°C恒定時(shí)，連續(xù)進(jìn)出料，采出飽和硫酸銨溶液降溫至50°C后硫酸銨結(jié)晶析出，然后過(guò)濾，濾餅烘干得到工業(yè)硫酸銨結(jié)晶成品，濾液為下次濃縮時(shí)套用。
[0013]實(shí)施例3:
在10kg的廢酸中加放2kg活性炭，在攪拌的條件下，升溫至70°C，維持I個(gè)小時(shí)后過(guò)濾。所得濾餅回收，所得濾液用氨水中和至PH值為8，然后將中和后濾液在濃縮釜中濃縮，繼續(xù)至硫酸銨析出，濃縮結(jié)晶過(guò)程中，釜溫在110±2°C恒定時(shí)，連續(xù)進(jìn)出料，采出飽和硫酸銨溶液降溫至40°C后硫酸銨結(jié)晶析出，然后過(guò)濾，濾餅烘干得到工業(yè)硫酸銨結(jié)晶成品，濾液為下次濃縮時(shí)套用。
[0014]實(shí)施例4:
在10kg的廢酸中加放1.5kg活性炭，在攪拌的條件下，升溫至80°C，維持I個(gè)小時(shí)后過(guò)濾。所得濾餅回收。所得濾液進(jìn)入濃縮釜中，在真空濃縮條件下，真空濃縮條件為絕對(duì)壓力4-5kpa，釜溫180-200°C。濃縮硫酸濃度至93.5%，然后降溫至70 ± 10 °C，滴加濃縮后廢酸重量比為1%的過(guò)氧化氫含量大于30%的雙氧水，滴加完畢后升溫到100°C至無(wú)氣泡產(chǎn)生后降溫，最終得到硫酸含量大于92.5%的回收酸。
[0015]本發(fā)明涉及的其它未說(shuō)明部分與現(xiàn)有技術(shù)相同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是其流程如下: 將廢酸先用活性炭吸附，被吸附后的廢酸用氨水中和至PH值為7-8，然后濃縮結(jié)晶；或是所述被活性炭吸附后的廢酸進(jìn)行真空濃縮，然后用雙氧水氧化。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是所述活性炭與廢酸的重量份比例為1.5-2:100，吸附溫度為70-80°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是所述濃縮結(jié)晶過(guò)程中，釜溫在110±2°C恒定時(shí)，連續(xù)進(jìn)出料，采出飽和硫酸銨溶液降溫至30-50°C后硫酸錢(qián)結(jié)晶析出。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是所述真空濃縮條件為絕對(duì)壓力4-51^^，釜溫180-200°(:，濃縮得到硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.5%以上的濃硫酸。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是所述雙氧水氧化溫度為70±10°C，雙氧水投料為濃縮后廢酸重量的1%。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種閉環(huán)脫水反應(yīng)中產(chǎn)生廢硫酸的處理方法，其特征是其流程如下：將廢酸先用活性炭吸附，被吸附后的廢酸用氨水中和至PH值為7-8，然后濃縮結(jié)晶；或是被吸附后的廢酸進(jìn)行真空濃縮，然后用雙氧水氧化。本發(fā)明經(jīng)濟(jì)可行，適用范圍廣，不容易造成二次污染，為作為縮合劑、脫水劑的廢酸處理提供一種相對(duì)綠色的路線。
【IPC分類】C01B17/90, C01C1/242
【公開(kāi)號(hào)】CN105565341
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510942299
【發(fā)明人】華軍, 伍駿, 朱志宏, 方林, 高紅進(jìn)
【申請(qǐng)人】南京鸛山化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日