51] 錳鋅鐵氧體材料的特點就是磁晶各向異性常數(shù)&具有極強的溫度依賴性，其K fT 特性，也就是I值隨溫度的變化曲線通常都具有正負變化且穿過零點的形態(tài)。零點附近材 料的起始磁導率μ i具有極大值而功耗pct都具有極小值。這是因為μ 1與1(1有接近反比 的關(guān)系，而各向異性常數(shù)（Ki)和磁致伸縮常數(shù)（As)趨向于零時磁心總損耗最小。對應這個 極值的溫度點稱為功耗的谷點。寬溫材料的技術(shù)關(guān)鍵就是希望把谷點的特性擴充到全溫度 段，也就是使Ki-T曲線和μ i-T曲線在所要求的溫度范圍盡可能平緩，避免雙峰形態(tài)出現(xiàn)。 這就要求優(yōu)選主成分Fe203, Μη304, ZnO三者配比，并且采用過鐵配方。因為在一定范圍內(nèi)， 飽和磁通密度Bs隨Fe203含量的增加而增大，而ZnO含量過多則會造成材料高溫飽和磁通 密度Bs和居里溫度Te的下降。除保證材料基本磁特性外，還得同時平衡各種微量成分的添 加，使磁心損耗的主要部分磁滯損耗在寬溫范圍減小，如摻入高價元素可使Fe2+量增加，最 低損耗點向低溫區(qū)移動，摻入低價元素可使Fe 2+量減少，最低損耗點向高溫區(qū)移動，為了控 制磁晶各向異性常數(shù)I的溫度特性，用來改變μ -T (KfT)特性的金屬離子（Co3+或Ti 4+) 帶來的負面影響，必需尋找行之有效的微量元素與之中和或沖淡以致消除。
[0052] 因此，本實施例可以通過多種添加劑的選擇，方便地調(diào)節(jié)Ρ"_Τ特性，在寬溫范圍 內(nèi)，達到同時提高飽和磁通密度Bs和降低功耗1^的目標。
[0053] 欲得到高Bs寬溫低功耗YR950材料全面優(yōu)異的電磁性能，必須優(yōu)選材料燒結(jié)溫 度、氣氛和冷卻速度的最佳配合，達到控制鐵氧體微觀結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、空位濃度和宏觀密 度的目的，還必須精細調(diào)整預熱、排膠、燒結(jié)、冷卻各段溫度曲線和與之適應的氣氛，譬如初 磨加鈣，次磨加鈷及其它抗氧化措施等。碳酸鈣在紅粉砂磨時加入，經(jīng)預燒后分解為氧化 鈣，這樣在黑粉料漿中水溶，以氫氧化鈣形式可充分分散，且與添加物硅酸親和力更強。而 對于氧化鈷來說，如果一次砂磨中添加，預燒及冷卻過程中部分Co 2+會被氧化為Co 3+，從而 以過剩的C〇203(尖晶石結(jié)構(gòu))形式和C 〇Fe204共溶，其中Co 203只有在1400°C高溫或者1200°C 強還原氣氛下才能分解，這樣會造成燒成后的鐵氧體材料存在不同程度的失鈷，無法控制 復合材料1^的補償效果，影響μ-Τ形態(tài)，加之C 〇 203的共溶還會導致磁導率μ i下降。所以 必須采取二次加鈷措施。
[0054] 通過以上特殊的工藝、技術(shù)手段，本發(fā)明批量生產(chǎn)水平可以達到表列全部技術(shù)指 標要求。
[0055] 寬溫低功耗YR950型材料性能指標：
本實施例中的寬溫低功耗YR950型錳鋅鐵氧體材料和磁芯的制備，使用普通國產(chǎn)氮窯 作為基本燒結(jié)設(shè)備，在溫度控制、氣氛調(diào)節(jié)、升溫速度、冷卻速度以及排膠、保溫燒成階段的 氣流調(diào)控等方面，均作了精細設(shè)計與改進，達到精密控制的鐘罩爐技術(shù)水平。
[0056] 本實施例中的寬溫低功耗YR950型錳鋅鐵氧體材料，在1194 A/m，50Hz，KKTC測 試條件下，飽和磁通密度Bs大于440mT ;在25°C~120°C間，測試條件為100kHz，200mT時， 功耗Pev均小350kw/m3,其綜合性能基本兼具了 PC95材料的寬溫低功耗特性和PC90材料寬 溫高直流疊加特性。
[0057] 雖然本發(fā)明已以實施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明的保護范圍，任何熟 悉該項技術(shù)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和范圍內(nèi)所作的更動與潤飾，均應屬于本 發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于：所述主料成分由 (53-56mol%)的 Fe203、（3-9mol%)的 ZnO 和（38-41mol%)的 MnO 組成； 相對于上述主料成分，添加的第一輔助成分為碳酸鈣和氧化硅，CaC03計算為 0· 02wt%-0. lwt%，SiOjf 算為 0· 005wt%-0. 02wt% ; 添加的第二輔助成分為氧化釩、氧化鈮、氧化鉭、氧化鋯、碳酸鉀、碳酸鋰中的一種或幾 種：V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2C03,計算為 0-0· 2wt%，幾種總量合計在 0· 3wt% 以內(nèi)； 添加的第三輔助成分為氧化鈦、氧化鎳和氧化鈷，Ti02、Ni0、C〇203計算為0. 05-1. 5wt%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料，其特征在于： 所述主料由 54. 5mol% 的 Fe203、6mol% 的 ZnO 和 39. 5mol% 的 MnO 組成。3. -種如權(quán)利要求1或2所述的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料的 制備方法，其特征在于：依次包括如下步驟： 1) 原材料的選擇：工業(yè)純的Fe203、Zn0、Mn304和化學純以上的V 205、Nb205、Ta20 5、Zr02、 K2 (：03、51102、1102、附0、(：〇20 3等； 2) 成分設(shè)計與稱料：鐵氧體材料的主要組成及含量以氧化物計算為：Fe203為 5 3_56mol%、ZnO 為 3_9mol%、MnO 為 38_41mol%，Si02 為 0· 0〇5wt%-〇. 〇2wt%，CaC03為 0. 02wt%-〇. lwt% ； 3) 原材料的混合：將稱好的原材料放入球磨機中，加入1. 5倍重量的去離子水，球磨5 小時； 4) 預燒：將混磨好的原材料烘干，放入爐內(nèi)預燒，預燒溫度為950°C -1000°C，保溫時間 為2小時，氣氛為空氣，但預燒爐、窯降溫區(qū)為900°C -200°C，應適度控制氧含量，使粉料磁 化度小于1% ; 5) 雜質(zhì)添加：含有 V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2 C03,分別為 0-0.2wt%，Ti02、 Ni0、Co203為 0· 05-1. 5wt% ; 6) 二次球磨：將預燒料和添加的雜質(zhì)放入球磨機中，加入加入1. 5倍重量的去離子水， 球磨8-12小時，使二次球磨后的預燒料平均粒度小于1. 2 μ m ; 7) 成型燒結(jié)：將二次球磨料漿烘干，加入占烘干料重量10wt%而濃度為9%的聚乙烯乙 醇溶液（PVA),均勻混合，使用45目分樣篩造粒，并壓制成Φ 25mm樣環(huán)，放入鐘罩爐內(nèi)燒結(jié)， 燒結(jié)過程溫度控制如下： 升溫階段：升溫速度每小時150°C左右，至800°C，大氣氣氛中進行，采取強氣流排放， 流速 l〇〇m3/h ; 800°C到1200°C間升溫速度每小時250°C左右，氧分壓為0. 005% ; 1200°C到1250°C升溫時間為1小時，再預保溫1小時，氧分壓為0. 5-2% ; 1250°C到1370°C間升溫為1小時，氧分壓為2-3% ; 保溫階段：1370°C左右保溫2-6小時，氧分壓為5-10% ; 降溫階段：1370°C到1250°C間降溫速度每小時150°C左右，氧分壓切換為1-3%左右； 1250°C往下降溫速度每小時250°C左右，降到150°C左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓約 0· 2-0. 01% 左右。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法， 除優(yōu)選主料成分和摻雜外，還須精細調(diào)整預燒和燒結(jié)冷卻氣氛，掌控致密化工藝，使產(chǎn)品密 度提高，從而進一步增加飽和磁通密度Bs，在1194 A/m，50Hz，10(TC測試條件下飽和磁通密 度Bs大于440mT。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法， 25°C退磁后10分鐘和100分鐘測試初始磁導率μ i的變化，其比減落系數(shù)小于2. 0X 10 6。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法， 在25°C - 120°C間，測試條件為100kHz，200mT時，功耗1^均小于350kw/m3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種YR950寬溫高直流疊加低功耗錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。本發(fā)明的錳鋅鐵氧體材料中的主料成分為由53-56mol%的Fe2O3、3-9mol%ZnO和（38-41mol%）的MnO組成，添加的第一輔助成分是按CaCO3計算為0.02wt%-0.1wt%和按SiO2計算為0.005wt%-0.02wt%；作為第二輔助成分按V2O5、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、K2？CO3、Li2CO3計算約為0-0.2wt%和第三輔助成分按TiO2、NiO、Co2O3計算約為0.05-1.5wt%。本發(fā)明的制備方法依次包括原材料的選擇、成分設(shè)計與稱料、原材料的混合、預燒、雜質(zhì)添加、二次球磨和成型燒結(jié)。本發(fā)明中的錳鋅鐵氧體材料性能穩(wěn)定，具有高的磁導率、在更寬的使用溫度范圍內(nèi)功耗較低且均衡，綜合性能好。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/26
【公開號】CN105565790
【申請?zhí)枴緾N201410527282
【發(fā)明人】茅柳強, 劉九皋, 陸志強, 劉瑒
【申請人】桐鄉(xiāng)市耀潤電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月9日