。
[0043]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為2?6nm，孔徑分布見圖5。
[0044]實施例3
[0045]本實施例涉及一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0046]將六水合硝酸鋅和蔗糖按質(zhì)量比例4:1溶解在水溶液中，將混合水溶液首先在馬弗爐空氣環(huán)境下500°C下快速反應(yīng)形成氧化鋅/多孔超薄碳層/氧化鋅夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物；
[0047]接著將氧化鋅/多孔超薄碳層/氧化鋅夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進一步在管式爐中，升溫速率為2°C/min，在非氧化性氣體氛圍下加熱到1700°C下保溫5min進一步石墨化后，用酸的水溶液洗去氧化鋅，即可。
[0048]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為2?6nm。
[0049]實施例4
[0050]本實施例涉及一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0051]將六水合硝酸鎂和葡萄糖按質(zhì)量比例2:1溶解在水溶液中，將混合水溶液首先在馬弗爐空氣環(huán)境下150°C下快速反應(yīng)形成氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物；
[0052]接著將氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進一步在管式爐中，升溫速率為10°C/min，在非氧化性氣體氛圍下加熱到1700°C下保溫5min進一步石墨化后，用酸的水溶液洗去氧化鎂，即可。
[0053]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為I?4nm。
[0054]實施例5
[0055]本實施例涉及一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0056]將六水合硝酸鎂和果糖按質(zhì)量比例3:1溶解在水溶液中，將混合水溶液首先在馬弗爐空氣環(huán)境下220°C下快速反應(yīng)形成氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物；
[0057]接著將氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進一步在管式爐中，升溫速率為2°C/min，在高純氮氣氣體氛圍下加熱到500°C下保溫120min進一步石墨化后，用酸的水溶液洗去氧化鎂，即可。
[0058]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為I?4nm。產(chǎn)率大約為7%左右。
[0059]實施例6
[0060]本實施例涉及一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0061]將六水合硝酸鎂和果糖按質(zhì)量比例3:1溶解在水溶液中，將混合水溶液首先在馬弗爐空氣環(huán)境下500°C下快速反應(yīng)形成氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物；
[0062]接著將氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進一步在管式爐中，升溫速率為30°C/min，在高純氬氣氣氛氛圍下加熱到500°C下保持120min進一步石墨化后，用酸的水溶液洗去氧化鎂，即可。
[0063]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為I?4/nm。
[0064]實施例7
[0065]本實施例涉及一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0066]將六水合硝酸鎂和淀粉按質(zhì)量比例3:1溶解在水溶液中，將混合水溶液首先在馬弗爐空氣環(huán)境下150°C下快速反應(yīng)形成氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物；
[0067]接著將氧化鎂/多孔超薄碳層/氧化鎂夾層結(jié)構(gòu)產(chǎn)物進一步在管式爐中，升溫速率為10°C/min，在高純氮氣和氬氣混合的氛圍下加熱到1100°C下保持5min進一步石墨化后，用酸的水溶液洗去氧化鎂，即可。
[0068]對本實施例制備的氮摻雜多孔石墨烯數(shù)據(jù)分析可知:孔徑范圍為I?4nm。
[0069]對比例I
[0070]本對比例是實施例1的對比例，對比之處僅在于，六水合硝酸鋅和葡萄糖按質(zhì)量比例4.5:1;
[0071]經(jīng)分析，本對比例制備得到的產(chǎn)物產(chǎn)率很低，低于0.5%，大部分的碳源被氧化劑反應(yīng)成氣體。
[0072]對比例2
[0073]本對比例是實施例1的對比例，對比之處僅在于，六水合硝酸鋅和葡萄糖按質(zhì)量比例1.5:1;
[0074]經(jīng)分析，本對比例制備得到的產(chǎn)物碳層厚度過厚，難以石墨化，且比表面積較小。
[0075]綜上所述，本發(fā)明提供了一種經(jīng)濟可規(guī)?；铱讖椒植驾^窄的高比表面積的氮摻雜多孔石墨烯制備方法，實現(xiàn)了制備工藝時間短，產(chǎn)率高，操作簡單，成本低，且可大規(guī)模生產(chǎn)的目的，更重要的是，制備所得多孔石墨烯具有豐富的表面孔、高的比表面積、較窄的孔徑分布。
[0076]以上對本發(fā)明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述特定實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，這并不影響本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項】
1.一種氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 對硝酸鹽、碳源的混合水溶液進行低溫?zé)崽幚恚纬山饘傺趸镉材０?超薄碳層前驅(qū)物； 對所得金屬氧化物硬模板-薄碳層前驅(qū)物進行石墨化，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述硝酸鹽為六水合硝酸鋅、六水合硝酸鎂中的一種或兩種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述碳源為糖類有機物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述的硝酸鹽與碳源的質(zhì)量比為(2?4):1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述低溫?zé)崽幚砭唧w是于空氣環(huán)境下進行的;所述低溫?zé)崽幚淼臏囟葹?50?500°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨化具體是將所得金屬氧化物硬模板和超薄碳層前驅(qū)物在非氧化性氣體氣氛下熱處理。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述非氧化性氣體為氮氣、氬氣中的一種或幾種的混合；所述熱處理的溫度為500?1700°C、時間為5?120mino8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述制備方法中，低溫?zé)崽幚淼臏囟戎潦臏囟鹊淖儨厮俾蕿??30°C/min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜多孔石墨烯的制備方法，其特征在于，所述方法還包括對得到的氮摻雜多孔石墨烯進行酸洗的步驟。10.—種氮摻雜多孔石墨烯，其特征在于，可通過權(quán)利要求1至9任一制備方法制備得到。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮摻雜多孔石墨烯及其制備方法；所述制備方法包括如下步驟：對硝酸鹽、碳源的混合水溶液進行低溫?zé)崽幚?，形成金屬氧化物硬模?薄碳層前驅(qū)物；對所得金屬氧化物硬模板-超薄碳層前驅(qū)物進行石墨化，即得。本發(fā)明方法原料為常規(guī)材料，工藝成本低，方法條件容易滿足；本發(fā)明方法采用新穎的模板法直接熱解糖類有機物得到氮摻雜多孔石墨烯，其工藝非常簡單快速；本發(fā)明操作非常簡單，成本低，產(chǎn)率高，且可大規(guī)模生產(chǎn)，可獲得具有豐富表面孔且孔徑分布較窄的高比表面積的少層多空石墨烯，適合應(yīng)用于超級電容器、燃料電池催化劑、電催化、鋰電池、吸附、氣體分離等領(lǐng)域應(yīng)用。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105621406
【申請?zhí)枴緾N201610112736
【發(fā)明人】張亞非, 董新偉, 蘇言杰
【申請人】上海交通大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年2月29日