專利名稱：6－氨基－2－萘磺酰甲胺及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種名稱為6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、該化合物的制備方法和用途。
經(jīng)湖北省科技情報(bào)中心檢索，國(guó)內(nèi)外均未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)該化合物，也無(wú)合成方法。同類產(chǎn)品可用布龍酸(6-氨基-2-萘磺酸)為原料經(jīng)乙?；Ｗo(hù)氨基，該步產(chǎn)率低，約85％，廢水成棕黑色，污染環(huán)境，氯磺化，氨解，水解，中和完成。如果氯磺化氯磺酸／氯化亞砜比例搭配不當(dāng)最終產(chǎn)品的產(chǎn)率80％，含量89％，熔點(diǎn)158-162℃。
本發(fā)明的目的在于提供一種名稱為6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、該化合物的制備方法和用途。這種化合物可用于染料中間體，其合成方法應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)單、無(wú)污染，產(chǎn)品產(chǎn)率、純度高。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下一種名稱為6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物，其結(jié)構(gòu)式為 該化合物可用作染料中間體。
一種制備6-氨基-2-萘磺酰甲胺的方法乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)、45℃下攪拌2h，冰析、水洗，將所得此中間體在pH=12的條件氨解，然后在pH=14的條件95-98℃水解，降溫后，用酸中和到pH=7，冷卻后，過(guò)濾，沉淀物水洗兩次，即得產(chǎn)物。
合成過(guò)程中，氨解和水解的時(shí)間以2小時(shí)為宜。中和時(shí)所用的酸為非氧化性的無(wú)機(jī)酸，其中以鹽酸最好。
根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，所述的乙酰布龍酸是在堿性條件下，一定量的布龍酸、醋酐在90℃下攪拌1．5h，減壓下烘干得乙酰布龍酸。
合成該化合物的反應(yīng)式為 在乙酰化反應(yīng)這一步，嚴(yán)格控制水的用量，反應(yīng)完成后，直接減壓干燥，從而提高了產(chǎn)率，并消除了廢水，氯磺化是關(guān)鍵一步，控制乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)，就可達(dá)到本發(fā)明的目的。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明合成反應(yīng)的第一步不產(chǎn)生棕黑色的廢水，從而避免了廢水對(duì)環(huán)境污染，且其產(chǎn)率可高達(dá)100％，而質(zhì)量不下降。在有機(jī)反應(yīng)中，產(chǎn)率達(dá)100％，幾乎是不可能的。第二步控制氯磺化劑的比例，使反應(yīng)順利進(jìn)行。
使用本發(fā)明的方法，所得產(chǎn)品的熔點(diǎn)為164～166℃，其最終產(chǎn)率高達(dá)92％，產(chǎn)品含量高達(dá)98％。該化合物可用作染料中間體，其制備方法簡(jiǎn)單，無(wú)污染，產(chǎn)率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，因此，具有極好的推廣應(yīng)用前景。
以下結(jié)合具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明在堿性條件下，1摩爾布龍酸、1．5摩爾醋酐在90℃下攪拌1．5h減壓下烘干得乙酰布龍酸。乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜=1∶3．3∶1．1(重量比)45℃下攪拌2h，冰析、水洗，然后將此中間體在pH=12的條件氨解2h，然后在pH=14的條件95-98℃水解2h，降溫到50℃，加鹽酸中和到pH=7，冷卻至室溫，抽濾，水洗濾餅兩次，得灰黃色合格產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1．一種名稱為6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物，其結(jié)構(gòu)式為
2．權(quán)利要求1所述的化合物用作染料中間體。
3．一種制備權(quán)利要求2所述的化合物的方法，其特征在于按乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜的重量比為1∶3．3∶0．9～1．1投料，在45℃下攪拌2h，冰析、水洗，將所得中間體在pH=12下氨解2h，然后在pH=14、95～98℃下水解2h，降溫到50℃，加鹽酸中和到pH=7，冷卻至室溫，過(guò)濾，沉淀物水洗，即得產(chǎn)物。
4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的乙酰布龍酸是在堿性條件下，將布龍酸、醋酐在90℃下攪拌1．5h，減壓下烘干所得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種名稱為6－氨基－2－萘磺酰甲胺的化合物、該化合物的制備方法和用途。它是將乙酰布龍酸、氯磺酸、氯化亞砜在45℃下攪拌,冰析、水洗,將所得中間體在pH=12下氨解,然后在pH=14、95—98℃下水解,降溫到50℃,加鹽酸中和后得到的產(chǎn)物。該化合物可用作染料中間體,其制備方法簡(jiǎn)單,無(wú)污染,產(chǎn)率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,具有極好的推廣應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C311/00GK1290695SQ0011607
公開(kāi)日2001年4月11日 申請(qǐng)日期2000年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月13日
發(fā)明者張治民, 姚彥章, 邱孝群, 梁淑彩, 孫麗芳 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)