專利名稱：五氯吡啶合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由吡啶經(jīng)汽化與氯氣、惰性氣體三元?dú)怏w混合在催化劑存在下直接合成五氯吡啶的生產(chǎn)方法。
深度氯化反應(yīng)，是指芳烴及雜環(huán)烴環(huán)上的氫原子全部被氯原子所取代。在低溫下雖然可以進(jìn)行氯化取代，但是深度氯化很難完成。因此液相氯化反應(yīng)時(shí)間一般在8小時(shí)以上，而且必須建立相應(yīng)的分離提純裝置，以分離大量未完全氯化的低氯化物，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較低，產(chǎn)品純度不高，目前單程轉(zhuǎn)化率僅30％左右，產(chǎn)品純度經(jīng)過一次提純后也只能達(dá)到90-95％。同時(shí)液相氯化技術(shù)采用了有機(jī)溶劑溶解原料以提高芳烴及雜環(huán)烴環(huán)與氯氣、催化劑的接觸時(shí)間與空間，這就存在著溶劑回收、廢水排放等問題。
氣固催化氯化是指在固定床或流化床中進(jìn)行氣固相催化氯化反應(yīng)時(shí)，霧化狀態(tài)的芳烴及雜環(huán)烴和由氯氣、惰性氣體組成的混合氣同時(shí)從反應(yīng)器的頂部進(jìn)入裝填催化劑的固定床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，從固定床反應(yīng)器出來的混合氣通過冷卻后即可分離出合格產(chǎn)品。經(jīng)過冷卻分離產(chǎn)品后的混合氣經(jīng)分離氯化氫和氯氣后，氯氣循環(huán)使用。
本發(fā)明的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的一種五氯吡啶合成工藝；工藝過程為吡啶的汽化、吡啶與氯氣及惰性氣體三元?dú)怏w的混合、吡啶與氯氣的催化氯化反應(yīng)、五氯吡啶的收集和尾氣的回收與循環(huán)工序組成。
吡啶的汽化是在惰性氣體存在的條件下完成的，吡啶的汽化溫度60～320℃，吡啶與惰性氣體的摩爾配比為1∶0～30。
惰性氣體是氮?dú)?、氬氣、氦氣及二氧化碳?br> 吡啶與氯氣及惰性氣體三元?dú)怏w的混合溫度可控制在60～520℃范圍，吡啶與氯氣的摩爾配比為1∶4.5～30。
氯化反應(yīng)所用催化劑為5～100目活性炭吸附不同比例的金屬氯化物或單一活性炭，金屬氯化物包括三氯化鐵、氯化銅、氯化鋅，活性炭吸附為0～20％。
吡啶與氯氣的催化氯化反應(yīng)是在反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器或固定床與流化床聯(lián)串反應(yīng)器，氯化反應(yīng)溫度為280～550℃。
本發(fā)明具有如下的有益效果，一是本發(fā)明收率、純度高，生產(chǎn)效益好；二是工藝簡(jiǎn)化，生產(chǎn)成本低；三是三廢排放少，達(dá)到環(huán)保要求，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種五氯吡啶合成工藝，其特征在于工藝過程為吡啶的汽化、吡啶與氯氣及惰性氣體三元?dú)怏w的混合、吡啶與氯氣的催化氯化反應(yīng)、五氯吡啶的收集和尾氣的回收與循環(huán)工序組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯吡啶合成工藝，其特征在于吡啶的汽化是在惰性氣體存在的條件下完成的，吡啶的汽化溫度60～320℃，吡啶與惰性氣體的摩爾配比為1∶0～30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯吡啶合成工藝，其特征在于惰性氣體是氮?dú)?、氬氣、氦氣及二氧化碳?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯吡啶合成工藝，其特征在于吡啶與氯氣及惰性氣體三元?dú)怏w的混合溫度可控制在60～520℃范圍，吡啶與氯氣的摩爾配比為1∶4.5～30。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯吡啶合成工藝，其特征在于氯化反應(yīng)所用催化劑為5～100目活性炭吸附不同比例的金屬氯化物或單一活性炭，金屬氯化物包括三氯化鐵、氯化銅、氯化鋅，活性炭吸附為0～20％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氯吡啶合成工藝，其特征在于吡啶與氯氣的催化氯化反應(yīng)是在反應(yīng)器中進(jìn)行，反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器或流化床反應(yīng)器或固定床與流化床聯(lián)串反應(yīng)器，氯化反應(yīng)溫度為280～550℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五氯吡啶合成工藝；工藝過程為吡啶的汽化、吡啶與氯氣及惰性氣體三元?dú)怏w的混合、吡啶與氯氣的催化氯化反應(yīng)、五氯吡啶的收集和尾氣的回收與循環(huán)工序組成。本發(fā)明具有如下的有益效果，一是本發(fā)明收率、純度高，生產(chǎn)效益好；二是工藝簡(jiǎn)化，生產(chǎn)成本低；三是三廢排放少，達(dá)到環(huán)保要求，實(shí)現(xiàn)綠色生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D211/38GK1468851SQ03124538
公開日2004年1月21日 申請(qǐng)日期2003年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月10日
發(fā)明者王良芥, 羅和安, 曾楚怡 申請(qǐng)人:湘潭湘大比德化工技術(shù)有限公司