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      一種提取白樺脂酸的方法

      文檔序號:3523639閱讀:904來源:國知局
      專利名稱:一種提取白樺脂酸的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及提取植物有效成份的方法,更具體地說是從酸棗仁提取白樺脂酸的方法。
      背景技術(shù)
      1995年(National Medicine,1(10),NO.96/20968)人們首次發(fā)現(xiàn)滇刺棗樹皮提取物能選擇性抑制腫瘤的細胞增長,認為其中白樺脂酸是主要活性成份。關(guān)于白樺脂酸的制備方法有一些報道在Current Science(1965,P344)中,利用石油醚等提取大棗皮,經(jīng)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)分離出白樺脂酸鈉,然后酸化得到白樺脂酸。提取分離過程中有嚴重的乳化現(xiàn)象,限制了工藝工業(yè)化進程,而且收率很低。曾路等人(植物學(xué)報,1986,28(5)∶517)將粉碎的配棗仁,在沙氏提取器中進行石油醚脫脂,藥渣用CH2CL2萃取,蒸除溶劑得膏狀物,提取物用石油醚冷溶后得不溶物,用CH2CL2-甲醇(5∶3)反復(fù)重結(jié)晶,得到白樺脂酸針狀晶體。操作工藝復(fù)雜,收率低,產(chǎn)品純度不高。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)的缺點,提出一種工藝簡便,產(chǎn)品純度高且適合于工業(yè)化生產(chǎn)從酸棗仁中提取白樺脂酸的方法。
      本發(fā)明的方法包括以下步驟1.將酸棗仁原料粉碎至不小于20目的粗粉,置于連續(xù)提取器中,用酸棗仁重量的2.0-4.0倍的60-90℃石油醚脫脂5~10小時,藥渣用酸棗仁重量的2.0-3.0倍的二氯甲烷回流提取10~15小時,提取液回收二氯甲烷至干,得到淺棕色粘性稠膏;2.步驟(1)的稠膏,用5倍量的70℃的熱乙醇溶解,再加入稠膏重量的50%-80%的異丙醇鋁,攪拌1小時,趁熱過濾,濾液棄之。
      3.步驟(2)過濾后的濾渣采用下述任一方法提取不同純度的白樺脂酸(1)濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出,用乙醚萃取,濃縮乙醚層,殘留物用乙醇反復(fù)重結(jié)晶,得白樺脂酸結(jié)晶物,純度90%。
      (2)濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1混合物分別萃取2次,濃縮物色譜柱分離,得到純度為95%的白樺脂酸;(3)濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1的混合物分別萃取2次,濃縮物用Py/Ac2O(吡啶/醋酸酐)處理得乙?;?,用5%氫氧化鈉水-醇(50∶50)溶液處理得到純度為98%的白樺脂酸。
      本發(fā)明所述的柱分離用的填料為硅膠樹脂、聚酰胺樹脂、硅膠H、離子交換樹脂或大孔吸附樹脂。使用的溶劑和洗脫用溶媒除石油醚、二氯甲烷外,還包括乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、己烷。。
      本發(fā)明的優(yōu)點和效果本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,工藝簡便、節(jié)省原材料、安全性好、回收率高、純度高,適合于工業(yè)化生產(chǎn),是目前從酸棗仁中提取抗腫瘤活性成分-白樺脂酸的最先進的方法。
      具體實施例方式
      下面通過實施例進一步說明本發(fā)明的特點實例1以酸棗仁1000g為原料,粉碎為12目左右的粗粉,置于連續(xù)提取器中,用3000ml石油醚(沸程60-90℃)脫脂8小時,濃縮石油醚提取物,得到亮黃色的酸棗仁油。藥渣晾干后,用2000ml二氯甲烷連續(xù)回流提取12小時,濃縮二氯甲烷提取液至干,得淺棕色粘性稠膏。取稠膏10g用50ml 70℃的熱乙醇溶解,加入6g異丙醇鋁攪拌機攪拌1小時,趁熱過濾,濾渣用40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出,用乙醚萃取,濃縮乙醚層,殘留物用乙醇反復(fù)重結(jié)晶,得白樺脂酸結(jié)晶物,純度90%左右。
      鋁離子檢查將洗液最后部分先加一滴二甲酚橙指示劑,后加幾滴0.01mol/L EDTA溶液,若溶液顏色不變化則表示己酸化解絡(luò)合完全。
      實例2取實例1中的濾渣用40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1混合物分別萃取2次,合并萃取層,濃縮至干,用sio2柱進行分離,洗脫劑為甲醇-二氯甲烷(1∶9),將白樺脂酸部分濃縮,得到純度為95%的白樺脂酸。
      鋁離子檢查同實例1。
      實例3取實例1中的濾渣用等量的40℃左右熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1的混合物分別萃取2次,合并萃取層,濃縮至干,濃縮物5克置于50ml三口瓶中,加入數(shù)滴吡啶和30ml二氯甲烷,用10克的醋酸酐做乙?;瘎訜峄亓?小時,蒸出溶劑,殘留物用水洗(3×30ml),得純3β-白樺脂酸乙酸鹽,用5%水-醇(1∶1)氫氧化鈉溶液處理得到白樺脂酸,純度98%。
      權(quán)利要求
      1.一種提取白樺脂酸的方法,其特征在于制備過程包括以下步驟(1)將酸棗仁原料粉碎至大于20目的粗粉,用原料重量的2.0-4.0倍量的60-90℃石油醚脫脂5~10小時,然后用原料重量的2.0-3.0倍的二氯甲烷回流提取10~15小時,提取液回收二氯甲烷至干,得到淺棕色粘性稠膏;(2)步驟(1)的稠膏,用5倍量的70℃的熱乙醇溶解,再加入稠膏重量的50%-80%的異丙醇鋁,攪拌1小時,趁熱過濾,濾液棄之。(3)步驟(2)過濾后的濾渣采用下述任一方法提取不同純度的白樺脂酸①濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用乙醚萃取,濃縮,濃縮物用乙醇反復(fù)重結(jié)晶得到純度為90%的白樺脂酸;②濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1混合物分別萃取2次,濃縮物色譜柱分離,得到純度為95%的白樺脂酸;③濾渣用等量的40℃熱乙醇洗滌,后用2%HCl酸化,用己烷、己烷∶乙醚=1∶1的混合物分別萃取2次,濃縮物用吡啶/醋酸酐處理得乙?;铮?%氫氧化鈉水-醇(50∶50)溶液處理得到純度為98%的白樺脂酸。
      2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于使用的提取溶劑和洗脫用的溶媒除石油醚、二氯甲烷外,還包括乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、己烷。
      3.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于柱分離用的填料為硅膠樹脂、聚酰胺樹脂、硅膠H、離子交換樹脂或大孔吸附樹脂。
      全文摘要
      本發(fā)明是一種提取白樺脂酸的方法,其特點是以酸棗仁為原料,粉碎為粗粉,用石油醚除去油脂,回收石油醚,得到酸棗仁油。藥渣再用二氯甲烷回流提取,回收溶劑,得淺棕色粘性稠膏,所得的稠膏經(jīng)絡(luò)合、解絡(luò)合、重結(jié)晶、柱分離等步驟,得到不同純度白樺脂酸。本發(fā)明的方法工藝簡單,產(chǎn)品純度高,適合于工業(yè)化生產(chǎn),是目前從酸棗仁提取抗腫瘤活性成分——白樺脂酸的較先進的方法。
      文檔編號C07J53/00GK1548448SQ03131059
      公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月15日
      發(fā)明者王振國, 陳力群, 馬莉, 羅永明, 周小靜 申請人:北京群子源生物技術(shù)開發(fā)有限公司
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