專利名稱:酸處理法提純脂肪酰胺工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及烷醇酰胺的提純工藝。
背景技術(shù):
烷醇酰胺是烷醇伯胺或烷醇仲胺與脂肪酸、脂肪酸甲酯或甘油三酸酯如椰子油、棕櫚仁油等反應(yīng)的產(chǎn)物。是非離子表面活性劑,有較好的潤濕、增泡、穩(wěn)泡、增稠、潤滑、軟化、護(hù)膚、乳化和防腐蝕等性能,廣泛應(yīng)用于日用品和工業(yè)助劑。主要的脂肪酸烷醇酰胺有脂肪酸單乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪酸單異丙醇酰胺等。
烷醇酰胺目前的生產(chǎn)多為直接合成法,根據(jù)所用原料的不同產(chǎn)物的組成不同,不經(jīng)提純的產(chǎn)物一般都含有游離的烷醇胺、色素等雜質(zhì),游離的烷醇胺具有刺激性,且近年已有研究表明游離的二乙醇胺對(duì)鼠類有明顯的致癌作用。故去除游離烷醇胺、色素等雜質(zhì),可提高產(chǎn)品的品質(zhì)和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力具有現(xiàn)實(shí)的意義。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是利用酸處理劑與烷醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物溶于水,以水作溶劑,從烷醇酰胺中分離出游離烷醇胺及水溶性雜質(zhì)和色素等。
本發(fā)明是將酸與水混溶后的酸處理劑按比例真空吸入或從反應(yīng)釜上方投料口加入到烷醇酰胺的反應(yīng)釜(帶有攪拌、真空和溫控裝置)中,攪拌1~30min后靜止約10~60min,酸處理劑中的酸與物料的比例是0.1~50%,水與物料的比例是1~50%,酸處理工藝溫度根據(jù)烷醇酰胺的理化性能保持在0~95℃,從釜底分出下層水相后真空脫水即可。提純后游離烷醇胺小于0.1%,烷醇酰胺的含量在所投原料的比例合適時(shí)可達(dá)到98%以上。
本發(fā)明所說的酸處理劑中的酸為無機(jī)酸如磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸,有機(jī)酸如乙二酸、丁二酸、2-羥基-1,2,3-丙三羧酸,或是由以上酸復(fù)配而成的混合酸。酸處理劑可以一次加入也可分次加入。
已有的提純法如采用乙醇、丙酮、丙烷、丁烷等有機(jī)溶劑萃取或重結(jié)晶法,工藝復(fù)雜、能耗高、投資大、還存在消防安全隱患,致使成本增高。中國專利CN1349978液化石油氣萃取提純脂肪酰胺工藝,需經(jīng)萃取、蒸發(fā)、溶劑回收等步驟。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一將油脂和單乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
磷酸3%水 3%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在70~90℃,用真空吸入酸液,攪拌30分鐘,靜止50分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
實(shí)施例二將脂肪酸和單乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
硫酸5%水 15%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在70~90℃,用真空吸入酸液,攪拌30分鐘,靜止50分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
實(shí)施例三將脂肪酸和二乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
乙二酸7%水50%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在50~70℃,從加料口直接加入或用真空吸入酸液,攪拌40分鐘,靜止60分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
實(shí)施例四將油脂與異丙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
2-羥基-1,2,3-丙三羧酸10%水 30%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在60~80℃,從加料口直接加入或用真空吸入酸液,攪拌20分鐘,靜止50分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
實(shí)施例五將油脂與二乙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
2-羥基-1,2,3-丙三羧酸5%磷酸 5%水 30%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在50~70℃,從加料口直接加入或用真空吸入酸液,攪拌20分鐘,靜止50分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
實(shí)施例六將脂肪酸甲酯與異丙醇胺完成酰胺化反應(yīng)后的物料,用本發(fā)明所示方法進(jìn)行酸處理,酸處理劑的組成和用量按物料重量的百分比計(jì),混合均勻后備用。
硫酸5%磷酸5%水 30%酸處理可以直接在酰胺化反應(yīng)釜中進(jìn)行,控制物料溫度在60~90℃,從加料口直接加入或用真空吸入酸液,攪拌10分鐘,靜止50分鐘分層,分出下層水相后真空脫水至酰胺含量大于98%即可。
權(quán)利要求
1.一種用酸處理法提純烷醇酰胺的工藝,在完成酰胺化反應(yīng)后的物料內(nèi)加入酸處理劑進(jìn)行酸處理,其特征在于采用無機(jī)酸、有機(jī)酸或兩者的混合物與烷醇胺反應(yīng),其產(chǎn)物溶于水而與烷醇酰胺分離,排出水相液后的物料,經(jīng)真空脫水得到烷醇胺小于0.1%的高純烷醇酰胺。
2.按要求1所說的酸處理劑為酸與水的混合物,其中的酸可以是無機(jī)酸如磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸,也可以是有機(jī)酸如乙二酸、丁二酸、2-羥基-1,2,3-丙三羧酸,或是由以上酸復(fù)配而成的混合酸。
3.按要求1所說的酸處理劑中的酸的用量是酰胺化反應(yīng)后物料重的0.1~30%;水的用量在1~50%。
4.按要求1所說的酰胺化反應(yīng)的有機(jī)物料為C8~C20的天然油脂或其甲酯、三甘油酯等。
5.按要求1所說的酸處理劑可以一次加入也可分次加入。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種酸處理法提純烷醇酰胺的工藝,是利用酸處理劑與烷醇胺的反應(yīng)產(chǎn)物溶于水,以水作溶劑,從烷醇酰胺中分離出游離烷醇胺及水溶性雜質(zhì)和色素等。本發(fā)明是將酸與水混溶后的酸處理劑按比例加入到烷醇酰胺的反應(yīng)釜中,攪拌1~30min后靜止約10~60min,酸處理劑中的酸與物料的比例是0.1~50%,水與物料的比例是1~50%,酸處理工藝溫度根據(jù)烷醇酰胺的理化性能保持在0~95℃,從釜底分出下層水相后真空脫水即可。提純后游離烷醇胺小于0.1%,烷醇酰胺的含量可達(dá)到98%以上。
文檔編號(hào)C07C231/00GK1680283SQ20041001758
公開日2005年10月12日 申請(qǐng)日期2004年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月9日
發(fā)明者黃亞茹, 方銀軍, 夏雄燕, 馮晚靜, 方靈丹, 張義勇, 葛贊 申請(qǐng)人:浙江贊成科技有限公司