專利名稱：通過c的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于在具有熱板組件的反應器中，在非均相粒狀催化劑存在下，在氣相中通過以1、2或3反應段部分氧化C3和/或C4前體化合物而制備(甲基)丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸的方法。
眾所周知，縮寫(甲基)丙烯醛表示丙烯醛和/或甲基丙烯醛。類似地，縮寫(甲基)丙烯酸用于丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
眾所周知，C3和/或C4前體化合物如丙烯、丙烷、異丁烯、異丁烷、異丁醇、異丁醇的甲基醚、丙烯醛或甲基丙烯醛(即尤其是包含3或4個碳原子的烴類)在氣相中的部分氧化在非均相粒狀催化劑存在下進行。這些反應是強放熱反應，并且迄今為止在工業(yè)規(guī)模上主要在具有催化劑管的管束式反應器中進行，所述催化劑管中引入有非均相粒狀催化劑，并且氣體反應混合物穿過該催化劑管，釋放的反應熱經(jīng)由循環(huán)在催化劑管間的中間空間的熱載體間接去除。使用的熱載體通常為鹽熔體。
該反應可以從烷烴開始，以一個反應段得到酸，或在第一段中得到醛并在第二段中得到酸。備選程序可以為三段，在第一段中從烷烴得到烯烴，在第二段中從烯烴得到醛并在第三段中從醛得到酸。從烯烴開始，氧化可依次以兩段進行，首先得到醛，然后得到酸，或者以一段從烯烴得到酸。酸也可以從特定的醛起始以一段制備。本文中，醛為(甲基)丙烯醛，酸為(甲基)丙烯酸。
或者，反應熱也可經(jīng)由穿過板式傳熱器的熱載體去除。術語熱交換器板、傳熱器板和熱板，對于板式傳熱器實質(zhì)上是同義的。
傳熱器板定義為主要是片狀結構體，其具有裝有入口和出口管線且具有與表面積相比較薄的厚度的內(nèi)部。它們一般由金屬片制成，通常由鋼片制成。然而，取決于使用情況，特別是取決于反應介質(zhì)和熱載體的性質(zhì)，可使用特定的，特別是耐腐蝕或涂覆的材料。用于熱載體的入口和出口裝置通常設置在熱交換器板的相反兩端。所用熱載體通常為水，或為Diphyl(70-75重量％的二苯醚和25-30重量％的聯(lián)苯的混合物)，熱載體有時還在煮沸操作中蒸發(fā)；還可使用具有低蒸氣壓的其它有機熱載體以及離子液體。
離子液體作為熱載體的應用描述在德國專利申請DE 103 16 418中。優(yōu)選含有硫酸根、磷酸根、硼酸根或硅酸根陰離子的離子液體。還特別合適的是含有單價金屬陽離子，特別是堿金屬陽離子，以及其它陽離子，尤其是咪唑鹽陽離子的離子液體。還有利的是含有咪唑鹽陽離子、吡啶鹽陽離子或陽離子作為陽離子的離子液體。
術語熱板特別用于如下傳熱器板，其單個，通常兩個金屬片通過點焊和/或熱軋焊連接在一起并通常使用液壓塑性成形而形成槽。
在本文中，所用的術語熱交換器板、傳熱器板和熱板的意義同前述定義。
使用熱板進行部分氧化的反應器例如由DE-A 199 52 964已知。其中描述了用于進行部分氧化的催化劑在反應器的傳熱器板周圍床上的設置。反應混合物在反應器一端供入反應器內(nèi)部傳熱器板之間并在相反端取出，由此流動通過了傳熱器板之間的內(nèi)部空間。
DE-C 197 54 185描述了另一種經(jīng)由流動通過板傳熱器的冷卻介質(zhì)間接除熱的反應器，傳熱器板設計為由至少兩個在預定點連接在一起而形成流動通道的鋼板組成的熱板。
DE-A 198 48 208中描述了其有利的改進，構造為冷卻介質(zhì)流動通過其中的熱板的傳熱器板合并成具有例如長方形或正方形橫截面的板組件，并且該板組件具有外殼。包住的板組件不需要配合于圓周側面，并因此以相對于圓柱形反應容器內(nèi)壁的預定空間使用。傳熱器板或其外殼與容器內(nèi)壁之間的自由表面在外殼的上部區(qū)域和下部區(qū)域用導向隔板覆蓋，從而防止反應介質(zhì)繞過填充有催化劑的室。
WO-A 01/85331描述了另一種具有除去反應熱的板式傳熱器形式的裝置的反應器。大體上為圓柱形的反應器具有連續(xù)催化劑床，其中嵌有板式傳熱器。
DE-A 103 33 866公開了通過提供一種用于在非均相粒狀催化劑存在下的流體反應混合物的部分氧化的具有如下設置的反應器而避免了在反應混合物和外部環(huán)境之間壓差過高的情況下，由于熱板的一側應力高而產(chǎn)生的變形所引起的問題；避免了當反應混合物在高壓或低壓力下時可能出現(xiàn)的高熱應力下的再成形而產(chǎn)生的機械穩(wěn)定性問題，所述反應器具有-一個或多個立方形熱板組件，各組件由兩個或更多個相互平行排列的長方形熱板形成，同時在每種情況下熱板間留有可填充非均相粒狀催化劑且流體反應混合物流動通過其中的縫隙，反應熱被流動通過熱板并由此至少部分蒸發(fā)的熱載體吸收，所述組件具有-大體上圓柱形的外殼，其釋放熱板組件的壓力、完全包圍熱板組件、包括圓柱形外套和封閉外套兩端的罩，并且其縱軸與熱板的平面平行，以及所述組件還具有-一個或多個密封元件，其設置方式應使得氣體反應混合物除了流動通過由罩限定的反應器內(nèi)部空間外，僅僅流動通過縫隙。
因此，本發(fā)明的目的是提供一種在用于在氣相中部分氧化C3和/或C4前體化合物而制備(甲基)丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸的方法中監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)的方法。
相應地，已發(fā)現(xiàn)一種通過在如下反應器中在非均相粒狀催化劑存在下，在氣相中將C3和/或C4前體化合物部分氧化而制備(甲基)丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸的方法，所述反應器具有兩個或更多個豎直排列并且相互平行的熱板1，同時每種情況下都留有縫隙2，非均相粒狀催化劑放置在縫隙2中，并且氣體反應混合物通過縫隙2，該方法包括選擇在一個或多個縫隙2中，在沿各縫隙2高度分布的一個或多個測量點測量的一個或多個溫度作為監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)參數(shù)而監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)該方法。
優(yōu)選額外選擇在一個或多個縫隙中的流體反應混合物的組成作為另一監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)參數(shù)，其在沿著各縫隙高度分布的一個或多個測量點測量。
為了確定反應器的操作條件，對催化劑床中的溫度區(qū)域的認知非常重要。這涉及溫度的局部分布以及例如溫度最大值(熱點)的量級和位置。沿著反應介質(zhì)流動路徑的溫度分布可能對控制和調(diào)節(jié)反應體系也是重要的。
除了穩(wěn)態(tài)操作外，還必須控制啟動或關閉，或者控制例如甚至在長時間內(nèi)隨時間變化的操作邊界條件，例如催化劑活性的變化(鈍化)?；跍y定的溫度，例如可以確保安全操作，還可以控制并保持在每種情況下優(yōu)選的最佳操作狀態(tài)?？梢缘贸隼珀P于反應物組成和反應物流速以及冷卻溫度和冷卻介質(zhì)通過量的有利的操作模式。此外，額外的催化劑床中的濃度測定能夠監(jiān)測反應的物質(zhì)分布，并例如還可以在操作條件下確定反應動力學。例如，催化劑的鈍化行為還可參考流動通過期間的濃度分布來表征，尤其是同時參考溫度分布一起表征，這還可以通過適應氣體負荷而用于有利地控制反應，形成較少的副產(chǎn)物，或者用于改進催化劑和反應器設計。
根據(jù)現(xiàn)有技術，在管束式反應器的情況下，當將溫度測量套管或溫度測量插入物插入催化劑床中時，必須使用特別制造的具有增加的內(nèi)徑的管以使這些管中的反應分布與其它正常的反應管相當，從而能夠進行典型溫度測量。
本發(fā)明人已經(jīng)認識到，可以測定引入到兩個熱板間的縫隙中的粒狀催化劑沿著熱板高度的溫度分布，即沿著流動路徑的溫度分布，以及測定沿著催化劑高度的濃度分布，即沿著流動路徑的濃度分布，而不被測定操作本身干擾反應。
具有熱板的反應器如上所述。
熱板優(yōu)選由耐腐蝕材料制成，尤其由不銹鋼或其它合金鋼制成，例如材料編號為1.4541或1.4404、1.4571或1.4406、1.4539或1.4547和1.4301的不銹鋼。
用于此目的的金屬片的材料厚度可選自1-4毫米、1.5-3毫米、2-2.5毫米或2.5毫米。
通常將兩個長方形金屬片在其縱向和端側連接以形成熱板，在該情況下可為熱軋焊連接或側焊連接或二者的組合，從而在所有側面將隨后放置熱載體的空間密封。有利地在縱向邊緣的側熱軋焊縫處或甚至焊縫中切除熱板的邊緣，以使不良冷卻(若冷卻的話)且通常已經(jīng)安裝了催化劑的邊緣區(qū)域具有非常低的幾何膨脹。
金屬片通過分布在長方形表面上的點焊連接在一起。也可以至少部分通過直的熱軋焊縫或彎曲熱軋焊縫以及圓形熱軋焊縫連接。對于熱載體流動通過的空間，還可通過額外的熱軋焊縫分割成多個分隔區(qū)域。
熱板上的焊點排列的一種可能性是以30-80毫米，或者以35-70毫米的等距點間距成行排列，也可以是40-60毫米的間距，另一實施方案的間距為45-50毫米，還可以是46-48毫米。通常由于加工的原因，點間距可相差至多±1毫米，并且從板的縱向來看，直接相鄰行的焊點各自偏移半個焊點間距。板縱向上的焊點的各行可為5-50毫米或8-25毫米間距的等距，還可使用10-20毫米以及12-14毫米的間距。此外，還可使用成對的適于應用情況的焊點間距和行間距。行間距與點間距可為限定的幾何關系，通常為點間距的1/4或更低，從而在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)所限定的熱板均勻膨脹。對于預定的焊點間距和行間距，單位板表面積上的相應焊點數(shù)是特定的；每平方米板表面積上的可能數(shù)值為200-3000個焊點，通常為1400-2600個焊點。有利地，在5倍焊點間距×5倍行間距的長方形表面積上具有20-35個焊點。
熱板的寬度基本上受到制造技術因素的限制，可為100-2500毫米，或500-1500毫米。熱板的長度取決于反應，特別是取決于反應的溫度分布，可為500-7000毫米，或3000-4000毫米。
在每種情況下兩個或更多個熱板平行排列并相互分開，形成熱板組件。這在直接相鄰的板間形成桿狀縫隙，其在板間距的最窄位置例如具有8-150毫米或10-100毫米的寬度。一個可能的實施方案是寬度也為12-50毫米或14-25毫米，還可選擇16-20毫米的寬度。還測試了17毫米的縫隙間距。
在熱板組件的單個熱板之間，例如在大表面積板的情況下，還可另外安裝隔片以防止可能改變板間距或位置的變形。為了安裝這些隔片，可例如通過圓形熱軋焊縫或更大直徑的焊點從熱載體的流動區(qū)域取下金屬板斷片，以例如可以在板的斷片中央位置引入孔用于棒狀隔片，隔片可通過螺栓或焊接固定。
各個板之間的縫隙可具有相同間距，然而若需要的話，當反應允許或所需反應需要時，或可實現(xiàn)設備或冷卻技術的優(yōu)點時，縫隙還可具有不同寬度。
填充有催化劑顆粒的熱板組件的縫隙可以相互密封，例如通過焊接密封，或者可以在加工側連接在一起。
當將各個熱板連接在一起形成組件時，為了調(diào)節(jié)所需的縫隙間距，將板固定就位并具有一定間距。
直接相鄰的熱板的焊點可以相互相對或相互偏移。
本發(fā)明還提供了一種用于實施上述方法的設備，特征在于具有如下套管設置于兩個熱板之間的縫隙中，優(yōu)選在縱向設置，在反應器外部敞開且其包封有溫度測量插入物，例如一個或多個具有一個或多個測量點的熱電偶。
熱板優(yōu)選設置為-一個或多個立方形熱板組件，其各自由兩個或更多個相互平行排列的長方形熱板形成，同時在每種情況下熱板間留有縫隙，-熱板組件完全被釋放壓力、大體上為圓柱形的外殼包圍，所述外殼包括圓柱形外套和封閉外套兩端的罩，其縱軸與熱板的平面平行，-一個或多個密封元件以使氣體反應混合物除了流動通過由罩限定的反應器內(nèi)部外，僅僅流動通過縫隙的方式設置，和-具有一個或多個相互獨立的溫度測量插入物的各熱板組件優(yōu)選裝有兩個或三個，更優(yōu)選三個溫度測量插入物。
由于各熱板組件在每種情況下裝有至少一個獨立的溫度測量插入物，各個熱板組件可單獨評價或監(jiān)測。有利的是，對每個熱板組件提供超過一個溫度測量插入物，從而在一個溫度測量插入物失效時仍然能夠保證安全操作。當在每種情況下每個熱板組件使用三個溫度測量插入物時，在溫度測量插入物的測試、維護或失效時，尤其是當溫度信號功能性地用于保護性回路中時，可以保持安全操作。
套管優(yōu)選為金屬管，尤其是外徑為4-15毫米，特別是6-10毫米，通常是6-8毫米的金屬管，并進一步優(yōu)選壁厚為0.8-1.5毫米，優(yōu)選1毫米的金屬管?？捎糜谔坠艿牟牧显瓌t上與可用于熱板的材料相同，但套管和熱板不必由相同材料制成。非鐵材料也可用于套管。
根據(jù)現(xiàn)有技術，在管束式反應器的情況下，當將溫度測量套管或溫度測量插入物插入催化劑床中時，必須使用特別制造的具有增加的內(nèi)徑的管以使這些管中的反應分布與其它正常的反應管相當，從而能夠進行典型溫度測量。
盡管如DE-A 101 10 847所述，與沒有安裝套管的反應管相比，用于容納測量元件的套管在反應管縱軸中央的常規(guī)排列導致流動分布和溫度分布高度失真，并因此要求特定構造的反應管、催化劑裝料和套管，例如在其橫截面具有不同壁厚度，或要求套管在催化劑管中的特殊設置，現(xiàn)已意外地發(fā)現(xiàn)，具有熱板的反應器不必須要求在熱板之間的縫隙中具有這種特定的設置以測定催化劑床中的溫度分布。
僅需要在縫隙中設置溫度測量插入物本身或包封有溫度測量插入物的套管，優(yōu)選在兩個熱板之間縱向設置。
溫度測量插入物或套管與兩個熱板的距離在每種情況下優(yōu)選可相同，即在一個實施方案中，溫度測量插入物設置在縫隙的中央。
為將套管引入熱板之間的縫隙中，特別有利的是熱板各自具有相同的焊點模式并且相鄰熱板的焊點互相相對。
套管可在反應器之上和之下在其外部敞開。在優(yōu)選的實施方案中，套管可以在反應器之上和之下同時敞開。在這種情況下，溫度測量插入物可在套管內(nèi)連續(xù)移動，由此可連續(xù)說明溫度分布，而不僅僅得到離散的溫度測量值。為此，可使用單個測量元件，然而還可有利地使用多重測量元件，特別有利的是具有等距測量間距的多重測量元件，因為連續(xù)測定溫度分布所需的移動路徑僅僅間隔一個測量點。
套管可通過反應器外套無縫導出，或在催化劑加料的熱板組件之上的區(qū)域具有連接元件，或者在從下部引入的情況下在熱板組件以下的區(qū)域具有連接元件。在特別有利的方案中，套管在反應器內(nèi)部具有拆卸點，這種拆卸點特別設計為切口環(huán)或壓緊環(huán)連接，以使裝配更加容易。
溫度測量插入物通常具有分布在其長度，且由此分布在縫隙高度上的多個測量點。有用的溫度測量插入物優(yōu)選為多重測量插入物(已知為多重電偶)，然而還可使用所有其它方式，尤其是物理的溫度測量原理，如鉑電阻溫度計，如PT-100或PT-1000，還可使用電阻溫度計或半導體傳感器。取決于使用溫度，有用的熱電偶為所有描述于DIN43710和DIN EN 60584中的那些，優(yōu)選根據(jù)DIN EN 60584的K型熱電偶。
分布的測量點可以等距排列，然而特別有利的是在具有預期溫度極值和/或特別大的溫度梯度的反應器區(qū)以較小間距相互排列，而在其余反應器區(qū)以較大間距相互排列。
溫度測量插入物有利地具有5-60個測量點，優(yōu)選具有10-50個測量點，更優(yōu)選具有15-40個測量點，還更優(yōu)選具有20-30個測量點。
在優(yōu)選實施方案中，溫度測量插入物具有20個測量點且外徑為約3.8毫米，以使溫度測量插入物可以安裝在外徑為6毫米或1/4英寸且內(nèi)徑為4毫米或5/32英寸的套管中。
在另一優(yōu)選實施方案中，溫度測量插入物具有40個測量點且外徑為約2.5毫米，以使溫度測量插入物可以安裝在外徑為5毫米或3/16英寸且內(nèi)徑為3毫米或1/8英寸的套管中。
在一個實施方案中，包封有熱電偶的套管可以設置在兩個熱板之間的縫隙的側邊界。為了防止測量失真，此時優(yōu)選在縫隙側邊界和套管之間提供絕緣元件，從而在床的邊緣也可得到典型的溫度信號。此時，特別有利的是套管以固定的方式安裝在縫隙中，并保持在那里而不必與催化劑裝料一起安裝和移動。在這種情況下，套管還可設置成非圓柱形幾何形狀，例如具有正方形或半圓形橫截面。
此外，還可將包封有熱電偶的套管水平設置在兩個熱板間的縫隙中。這樣能夠確定沿縫隙橫截面的溫度分布。
在本發(fā)明設備的另一優(yōu)選實施方案中，除了上述具有溫度測量裝置的套管之外，在每種情況下在一個或多個縫隙中設置一個具有孔和至少一個用于進入套管內(nèi)部的取樣管的套管，所述取樣管在其中的設置方式應使氣體反應混合物流動通過套管中的孔進入取樣管的內(nèi)部，并在到達反應器外部后從取樣管中取出并進行分析。
使用的套管通常為金屬管，優(yōu)選外徑為5-15毫米、特別是8-10毫米且壁厚優(yōu)選為1毫米的金屬管。根據(jù)本發(fā)明，套管具有孔，即對著反應空間的開口，這些孔的幾何形狀原則上不受限制。然而優(yōu)選圓形開口。特別地，還可以是狹縫形，其中狹縫在取樣管的縱向上排列。孔總表面積優(yōu)選為套管外套總表面積的1-50％，優(yōu)選1-10％。這些孔用于使氣體反應混合物流入套管，并由此經(jīng)由套管的開口進入設置在套管內(nèi)部的取樣管。在反應器外部由取樣管取出的樣品可例如使用現(xiàn)有的工廠分析儀器分析。同樣可以連續(xù)或以特定時間間隔取樣并分析。
樣品的取出可通過反應體系的自生壓力經(jīng)由控制閥或溢流裝置進行，或通過泵或壓縮機或散熱器/噴射器進行，在這種情況下可將樣品引入具有大氣壓力或相對大氣壓力降低或升高的壓力的體系中。優(yōu)選控制樣品被引入其中的分析體系處于恒定壓力，以提高測量精度。
在優(yōu)選實施方案中，有孔套管設置在縫隙中央。在這種設置下，縫隙中流動分布的對稱性被干擾的程度特別小?？韶Q直地自上或自下安裝，并且優(yōu)選從與流體反應混合物進料相同的反應器一側安裝。
在套管從上部安裝且流體反應混合物從上部供入反應器的實施方案中，套管有利地僅在縫隙的上部區(qū)域，尤其是直到縫隙的約中間位置具有孔。由于取樣管僅僅在套管的上部區(qū)域延伸至通過開口取樣以確定其組成的點，位于其下的套管空閑區(qū)域則將構成反應混合物的旁路。這通過僅在縫隙上部區(qū)域在套管中提供孔來避免。
類似地，可以從下部安裝套管并且將流體反應混合物從下部供入反應器中，并且可以優(yōu)選使熱載體流動通過熱板并在反應條件下部分或完全沸騰。
取樣管優(yōu)選可以固定的方式連接于套管，從而使取樣管的開口直接位于套管的孔上，取樣管和套管的開口因此重疊。
在另一優(yōu)選實施方案中，取樣管以可旋轉(zhuǎn)方式設置在有孔套管中，并且具有至少兩個在其外套表面上偏移設置的開口，從而使氣體反應混合物總是僅通過其中一個開口流入取樣管。取樣管的開口優(yōu)選在其縱向設置為狹縫，當套管和取樣管的開口相配時能提供更多的機動空間。
該實施方案允許借助單個取樣管由沿著縫隙高度分布的多個點取樣。
在另一優(yōu)選方案中，各取樣管具有至少2個、優(yōu)選2-4個相互獨立的室，各室具有開口，氣體反應混合物流動通過套管孔進入開口中，分別由各室取出氣體反應混合物并分析。這些室可以相鄰或同心排列。
在取樣管中形成兩個或更多個獨立室增加了可以取出流體反應混合物樣品的測量點的數(shù)目。
特別優(yōu)選如下實施方案，其中取樣管具有多個室，并且還圍繞其縱軸以可旋轉(zhuǎn)方式設置。這使得每個室具有兩個或更多個，優(yōu)選四個互相偏移的狹縫以接收氣體反應混合物，在這種情況下，氣體反應混合物在每種情況下總是僅通過一個開口流入各個室中。該實施方案進一步增加了測量氣體反應混合物組成的點的數(shù)目。
在另一優(yōu)選的實施方案中，提供了兩個或更多個取樣管且取樣管各自以固定的方式連接于套管，從而使各取樣管的開口直接位于套管的孔上，并且單獨的取樣管各自在不同高度在縫隙中開口。此外，還可以通過如下方式將套管本身配置為取樣管僅在在每種情況下與一個取樣管直接連接的位置提供孔，并在套管上在不同于取樣管開口的位置提供另一個孔，氣體反應混合物由此流入。
本發(fā)明方法能夠以簡單方式利用現(xiàn)有的工廠分析儀器準確認知實際反應情況和真實溫度，以及優(yōu)選對熱點至關重要的溫度。這允許操作基本接近催化劑的負荷極限；由此可更好地利用催化劑，同時能夠避免由不利的高熱點形成而導致的破壞。此外，由于認知了實際反應情況，催化劑活性可根據(jù)實際反應情況在空間上以不同方式配置在縫隙中。這尤其是在熱應力更大的區(qū)域保護了催化劑，并由此增加了其老化極限。
此外，用于制備(甲基)丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸的反應器可以基本上更加均勻地操作，這使得其中進行的反應的總選擇性受到積極影響。此外，催化劑活性對實際反應情況的適應使得所需熱載體的量減少。
下文參考附圖詳細說明本發(fā)明。
各附圖表示

圖1為具有熱板的反應器的一部分的縱截面圖，其中熱板具有中央設置的用于容納熱電偶的套管，圖1A為橫截面示意圖，圖2為具有側設置的套管的另一實施方案的一部分的縱截面圖，圖2A為橫截面示意圖，
圖3為具有水平設置在縫隙中的套管的另一實施方案的縱截面圖，圖3A為橫截面示意圖且圖3B為細節(jié)示意圖，圖4為具有孔和取樣管的套管的另一實施方案的縱截面圖，圖4A為橫截面示意圖，圖5為本發(fā)明套管在熱板組件中的安裝的示意圖，和圖6為熱板表面上的優(yōu)選焊點分布的示意圖。
在附圖中，相同編號表示相同或相應的特征。
圖1表示具有熱板1和中間縫隙2(其中已經(jīng)引入了固定催化劑床)的反應器的的截面示意圖。在所示優(yōu)選實施方案中，套管3設置在縫隙2中央且其包封有例如具有4個測量點的熱電偶4。套管3和熱電偶4通過反應器外套中的噴嘴伸出反應器。
圖1A中的橫截面示意圖說明了具有位于其中的熱電偶4的套管3的圓柱形幾何結構。
圖2中的示意圖表示在兩個熱板(沒有示出)之間的縫隙2區(qū)域中的反應器的縱截面。在縫隙2中，具有熱電偶4的套管3設置在側邊界6。在套管3和縫隙2的側邊界之間裝有絕緣元件5。
圖2中的橫截面示意圖說明了熱板1，包括其在側邊界6的固定，以及具有熱電偶4的套管3的圓柱形設計，以及絕緣元件5的形狀適配(form-fitting)設計。
圖3示出了在縫隙2中水平設置了具有熱電偶4的套管3的另一實施方案的截面圖。在伸入縫隙的末端附近，套管具有孔7，可以通過孔7取出反應混合物樣品。
圖4中的示意圖表示具有套管3的另一實施方案的縱截面，套管3具有位于其中的孔7以將樣品取入取樣管8。具有取樣管8的套管3通過噴嘴9伸出反應器。
圖4A中的橫截面示意圖說明了具有孔7和取樣管8的套管3在橫截面上的實施方案。
圖5表示具有平行熱板1和中間縫隙2的反應器的截面圖。例如，示出了套管3，套管3在縱向上伸入兩個熱板1之間的縫隙2中，并通過反應器外套中的噴嘴9在反應器的外部敞開。
圖6表示熱板表面上的兩種優(yōu)選的焊點分布在每種情況下，說明的是熱板1的對應于水平軸上的5倍焊點間距和垂直軸上的5倍行距的長方形表面截面。圖6中的上圖表示在具有5倍焊點間距和5倍行間距的熱板1的所示表面截面上總共具有33個焊點的優(yōu)選焊點分布，下圖表示在相同尺寸的表面截面上具有25個焊點的另一優(yōu)選分布。
權利要求
1.一種用于在反應器中在非均相粒狀催化劑存在下，在氣相中通過將C3和/或C4前體化合物部分氧化而制備(甲基)丙烯醛和/或(甲基)丙烯酸的方法，所述反應器具有兩個或更多個豎直排列且相互平行的熱板(1)，同時在每種情況下熱板(1)間留有縫隙(2)，非均相粒狀催化劑安裝在縫隙(2)中且氣體反應混合物穿過縫隙(2)，該方法包括通過選擇在一個或多個縫隙(2)中，在沿著各縫隙(2)高度分布的一個或多個測量點測量的一個或多個溫度作為監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)參數(shù)而監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)該方法。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中選擇在一個或多個縫隙(2)中的氣體反應混合物組成作為另一監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)參數(shù)，且所述組成在沿著各縫隙(2)高度分布的一個或多個測量點測定。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其中使用具有套管(3)的設備監(jiān)測、控制和/或調(diào)節(jié)該方法，所述套管(3)設置在縫隙(2)中，并在反應器外部敞開，且在每種情況下包封有具有一個或多個測量點的溫度測量插入物(4)。
4.根據(jù)權利要求3的方法，其中套管縱向設置在縫隙(2)中。
5.根據(jù)權利要求3或4的方法，其中熱板(1)設置成-一個或多個立方形熱板組件(10)，其各自由兩個或更多個相互平行排列的長方形熱板(1)形成，同時在每種情況下熱板(1)間留有縫隙(2)，-熱板組件(10)完全被釋放壓力、大體上為圓柱形的外殼(11、12、13)包圍，所述外殼包括圓柱形外套(11)和封閉外套兩端的罩(12、13)，其縱軸與熱板(1)的平面平行，-一個或多個密封元件(14、15)以使氣體反應混合物除了流動通過由罩(12、13)限定的反應器內(nèi)部外，僅僅流動通過縫隙(2)的方式設置，和-具有一個或多個相互獨立的溫度測量插入物(4)的各熱板組件(10)優(yōu)選裝有兩個或三個，更優(yōu)選三個溫度測量插入物(4)。
6.根據(jù)權利要求3-6中任一項的方法，其中溫度測量插入物(4)為多重熱電偶。
7.根據(jù)權利要求3-5中任一項的方法，其中套管優(yōu)選為金屬管，尤其是外徑為4-15毫米，優(yōu)選6-10毫米，更優(yōu)選6-8毫米的金屬管，進一步優(yōu)選壁厚為0.8-1.5毫米，優(yōu)選1毫米的金屬管。
8.根據(jù)權利要求3-7中任一項的方法，其中套管(3)在反應器內(nèi)部具有拆卸點。
9.根據(jù)權利要求3-8中任一項的方法，其中溫度測量插入物(4)的測量點在具有預期溫度極值和/或特別大的溫度梯度的反應區(qū)以較小間距相互排列，而在其余反應區(qū)以較大間距相互排列。
10.根據(jù)權利要求3-9中任一項的方法，其中溫度測量插入物(4)具有5-60個測量點，優(yōu)選10-50個，更優(yōu)選15-40個，還更優(yōu)選20-30個測量點。
11.根據(jù)權利要求10的方法，其中溫度測量插入物(4)具有20個測量點且外徑為約3.8毫米，套管(3)的外徑為6毫米或1/4英寸且內(nèi)徑為4毫米或5/32英寸。
12.根據(jù)權利要求10的方法，其中溫度測量插入物(4)具有40個測量點且外徑為約2.5毫米，套管(3)的外徑為5毫米或3/16英寸且內(nèi)徑為3毫米或1/8英寸。
13.根據(jù)權利要求4-12中任一項的方法，其中套管(3)縱向設置在縫隙(2)中央。
14.根據(jù)權利要求4-12中任一項的方法，其中套管(3)設置在縫隙(2)的側邊界(6)。
15.根據(jù)權利要求14的方法，其中在縫隙(2)的側邊界(6)和套管(3)之間設置絕緣元件，套管(3)優(yōu)選以固定的方式安裝在縫隙(2)中，套管(3)更優(yōu)選具有正方形或半圓形截面。
16.根據(jù)權利要求3和5-12中任一項的方法，其中套管(3)水平設置在縫隙(2)中。
17.根據(jù)權利要求2的方法，除了權利要求3-16中任一項所定義的設備外，在每種情況下在一個或多個縫隙(2)中使用一個具有孔(7)和至少一個用于進入套管(3)內(nèi)部的取樣管(8)的套管(3)，所述取樣管在套管(3)中的設置方式應使得氣體反應混合物通過套管(3)的孔(7)流進取樣管(8)，并在反應器外部由取樣管(8)取出并進行分析。
18.根據(jù)權利要求17的方法，其中取樣管(8)以固定的方式連接于套管(3)，應使取樣管(8)的開口直接位于套管(3)的孔(7)上。
19.根據(jù)權利要求17的方法，其中取樣管(8)以可旋轉(zhuǎn)方式設置在有孔套管(3)中，且具有兩個或更多個在外套表面偏移設置的開口，從而使氣體反應混合物總是僅通過其中一個開口流入取樣管(8)。
20.根據(jù)權利要求19的方法，其中取樣管(8)的開口設計成在其縱向上的狹縫。
21.根據(jù)權利要求17-20中任一項的方法，其中各取樣管(8)具有兩個或更多個，優(yōu)選2-4個相互獨立的室，各室具有氣體反應混合物通過套管(3)中的孔(7)流動進入其中的開口，氣體反應混合物分別由各室取出并分析。
22.根據(jù)權利要求21的方法，其中各室相鄰或同心排列。
23.根據(jù)權利要求21或22的方法，其中具有多個室的取樣管(8)設計為可繞其縱軸旋轉(zhuǎn)。
24.根據(jù)權利要求17-23中任一項的方法，其中提供了兩個或更多個取樣管(8)且各取樣管(8)以固定的方式連接于套管(3)，應使各取樣管(8)的開口直接位于套管(3)的孔(7)上，單獨取樣管(8)各自以不同高度在縫隙(2)中開口。
25.根據(jù)權利要求17的方法，其中將套管(3)本身設計為取樣管(8)。
26.一種將權利要求3-16和/或權利要求17-25中任一項的設備并入反應器的方法，其中由與氣體反應混合物進料相同的反應器一側安裝所述設備。
27.根據(jù)權利要求26的方法，其中從上部安裝所述設備且氣體反應混合物從上部供入反應器，且套管(3)僅在縫隙(2)的上部區(qū)域，尤其是直到縫隙(2)的約中間位置具有孔(7)。
28.根據(jù)權利要求26的方法，其中從下部安裝所述設備且氣體反應混合物從下部供入反應器，并優(yōu)選使熱載體穿過熱板(1)并在反應條件下部分或完全蒸發(fā)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于在反應器中在非均相粒狀催化劑存在下，在氣相中通過將C
文檔編號C07C57/05GK1906148SQ200480040716
公開日2007年1月31日 申請日期2004年12月21日 優(yōu)先權日2003年12月23日
發(fā)明者C·黑希勒, G·奧爾貝特, D·勒文 申請人:巴斯福股份公司