專利名稱：系列氟化碳的規(guī)模合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
系列氟化碳產(chǎn)品是一類新型功能材料，用途十分廣泛；通常狀態(tài)下呈白色或灰色，無毒、不可燃、無腐蝕性、化學性質(zhì)穩(wěn)定，是很好的絕緣材料、防水材料、潤滑材料；它能用作一類新型高能鋰電池的電極材料，該類電池在高能性、安全穩(wěn)定性、長壽節(jié)能性、環(huán)保性等方面非常突出，是新一代的安全節(jié)能環(huán)保的高能電池；它也具有比石墨和二硫化鉬等固體潤滑劑具有更好的潤滑性，特別是高溫高壓高負荷和強酸強堿環(huán)境等苛刻條件下其優(yōu)越性更加出眾，可廣泛應用于高速飛機、運載火箭、導彈、坦克、汽車等作潤滑劑，國外專家稱其是劃時代的新型固體潤滑劑。
背景技術(shù)：
目前，該類產(chǎn)品在日美俄等發(fā)達國家倍受關(guān)注并得到廣泛應用，優(yōu)秀的高溫潤滑性能使得它成為各國國防軍工的寵兒；日本著名的松下公司更是發(fā)展出了一類以氟化碳為正極的新型高能鋰電池，其安全環(huán)保高能的特性在所有鋰電池中是最好的。該類產(chǎn)品在日美俄等發(fā)達國家都能大規(guī)模生產(chǎn)；在我國，對其的興趣也日漸高漲，但是工業(yè)化生產(chǎn)系列氟化碳的技術(shù)還不成熟，與國外同行相比還有較大差距。本人經(jīng)過對該類產(chǎn)品長時間的研究和對相關(guān)文獻動態(tài)的跟蹤，加上自行設計反應器開展各種試驗工作，多年的努力終于取得了突破，發(fā)展了一種大規(guī)模生產(chǎn)氟化碳的成熟方法。

發(fā)明內(nèi)容
本申請人在此申請一個規(guī)模生產(chǎn)系列氟化碳的合成方法的專利，此專利所保護的新型功能材料——系列氟化碳及其特殊具體的合成操作方法如下描述此種發(fā)明所合成的化合物是系列氟化碳產(chǎn)品，其組成可以用如下通式表達CFx，其中0＜x＜1.2；此反應的原料為石油焦，石墨，活性炭，炭黑或碳纖維等含碳單質(zhì)；另一種原料為氟氣或者經(jīng)過惰性氣體稀釋后的氟氣，將二者在一定溫度下在銅或鎳或蒙乃爾材料的特制反應容器——固化床中反應得到產(chǎn)品，其反應式如下
制備此專利所述的系列氟化碳按照如下步驟進行一、加入含碳單質(zhì)，抽真空；二、將體系加熱到特定的反應溫度。三、通入氟氣，氟氣與碳單質(zhì)在反應容器中生成多種氟化碳；四、反應過程中所生成的尾氣通過兩個裝有堿液的吸收池吸收氟氣；五、打開反應釜，將反應釜中的氟化碳產(chǎn)品取出，根據(jù)顏色不同分為不同的等級，并經(jīng)過適當?shù)暮筇幚恚次⒎鄯蛛x技術(shù)分離處理。
具體實施例方式
下面一些例子闡述了本發(fā)明中所說的這些氟化碳的制備過程。
實例一將2-4Kg石油焦加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到500-600度，緩緩通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流速為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應6-10小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，大部分為灰白色粉末，也有少量黑色粉末；此物經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理，即得到灰白色產(chǎn)品3-6Kg，氟含量在61-64％之間。
實例二將2-4Kg石油焦加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到300-500度，緩緩通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應4-8小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，大部分為黑色粉末，也有少量灰白色粉末；此物經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理，即得到灰白色產(chǎn)品0.5-1.0Kg，氟含量約60％。
實例三將2-4Kg石墨加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到500到600度，緩緩通入氟氣和氮氣比例為1∶1的混合氣體，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應6-10小時；然后停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，顏色較深，且反應不均勻，經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理得到灰色產(chǎn)品0.5-1.0Kg，氟含量約55％。
實例四將2-4Kg石墨加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到600到700度，緩緩通入氟氣和氮氣比例為1∶1的混合氣體，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應6-10小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，顏色淺的居多，且反應相對均勻，經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理得到灰色產(chǎn)品3-5Kg，氟含量約58％。
實例五將2-4Kg活性碳加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到400到600度，緩緩通入氟氣，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應6-10小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，顏色淺的居多，且反應相對均勻，經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理得到灰白色產(chǎn)品3-5Kg，氟含量約60％。
實例六將2-4Kg炭黑加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到400到600度，緩緩通入氟氣和氮氣比例為1∶1的混合氣體，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應5-8小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，顏色淺的居多，且反應相對均勻，經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理得到灰色產(chǎn)品3-6Kg，氟含量約60％。
實例七將2-4Kg墨纖維加入到固化床中，油泵抽真空半小時后條件下，升溫到約200度溫度，充氮氣將空氣趕出，反復三次。將反應釜溫度升高到500到700度，緩緩通入氟氣和氮氣比例為1∶1的混合氣體，通過氟氣流量計控制加入氟氣的流為100-300毫升/每秒，繼續(xù)反應5-10小時，停止加熱，讓反應釜的溫度自然冷卻到室溫，在已經(jīng)冷卻到室溫后的反應釜中通入氮氣，趕走反應釜中殘余的氟氣，反應結(jié)束。在此反應過程中將經(jīng)過反應器后的氣體出口接到兩個裝有氫氧化鉀或其他堿液吸收塔中以吸收完全氟氣。打開反應釜，將固化床中的固體粉末取出，顏色淺的居多，且反應相對均勻，經(jīng)過微粉分離技術(shù)處理得到灰色產(chǎn)品3-6Kg，氟含量約63％。
權(quán)利要求
本發(fā)明描述了系列氟化碳的一種規(guī)模生產(chǎn)方法。含碳原料可以是石油焦，石墨，活性炭，炭黑或碳纖維等；另一原料可以是氟氣、氟氣和氮氣或者氟氣與其他惰性氣體的混合氣體；二者在300.800度下在特制的固化床中反應，上述反應床由銅、鎳、蒙乃爾或它們的混合材料制成；每次反應能得到3.6公斤氟化碳產(chǎn)品，產(chǎn)物可以用CFx表達(其中0＜x＜1.5)。此類產(chǎn)品通常狀態(tài)下呈白色或灰色，無毒、不可燃、無腐蝕性、化學性質(zhì)穩(wěn)定，是一種很好的絕緣材料、防水材料、潤滑材料；它能用作一類新型高能鋰電池的電極材料，該類電池在高能性、安全穩(wěn)定性、長壽節(jié)能性、環(huán)保性等方面非常突出，是新一代的安全節(jié)能環(huán)保的高能電池；它也具有比石墨和二硫化鉬等固體潤滑劑具有更好的潤滑性，特別是高溫高壓高負荷和強酸強堿環(huán)境等苛刻條件下其優(yōu)越性更加出眾。
1.一種原料可以是石油焦，石墨，活性炭，炭黑或碳纖維等；另一原料可以是氟氣、氟氣和氮氣或者氟氣與其他惰性氣體的混合氣體；
2.兩種原料在300.800度下在特制的固化床中反應，該反應床由銅、鎳、蒙乃爾或它們的混合材料制成；
3.實例一中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0.9＜x＜1.2；
4.實例二中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0＜x＜0.9；
5.實例三中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0＜x＜0.8；
6.實例四中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0.8＜x＜11；
7.實例五中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0＜x＜1.2；
8.實例六中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0＜x＜1.2；
9.實例七中生成的一種氟化碳，其組成通式為CFx，其中0＜x＜1.2；
10.每次反應能得到氟化碳產(chǎn)物0-6公斤，可適當放大10-100公斤/次，用做規(guī)模生產(chǎn)。
全文摘要
本發(fā)明闡述了新型功能材料——系列氟化碳的一種規(guī)?；铣煞椒?。此類產(chǎn)品通常狀態(tài)下呈白色或灰色，無毒、不可燃、無腐蝕性、化學性質(zhì)穩(wěn)定，是一種很好的絕緣材料、防水材料、潤滑材料；它能用作一類新型高能鋰電池的電極材料，該類電池在高能性、安全穩(wěn)定性、長壽節(jié)能性、環(huán)保性等方面非常突出，是新一代的安全節(jié)能環(huán)保的高能電池；它也具有比石墨和二硫化鉬等固體潤滑劑具有更好的潤滑性，特別是高溫高壓高負荷和強酸強堿環(huán)境等苛刻條件下其優(yōu)越性更加出眾。將氟氣或者氟氣與氮氣等惰性氣體的混合氣體，慢慢通入到放置有各種炭粉(石油焦，石墨，活性炭，炭黑或碳纖維)的特種固化床里，反應在特定溫度下順利進行，得到各種規(guī)格的氟化碳產(chǎn)品，產(chǎn)量達3－6公斤/鍋。本發(fā)明方法簡單易于操作，適合規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07C17/00GK1887832SQ200510027218
公開日2007年1月3日 申請日期2005年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月29日
發(fā)明者彭海燕 申請人:彭海燕