專利名稱：葛根總黃酮提取物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葛根總黃酮提取物，以及從中藥葛根中提取該葛根總黃酮的方法，和該提取物的片劑、膠囊或注射劑等劑型以及在制備治療心腦血管藥物上的應(yīng)用，屬醫(yī)藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
心血管病作為危害人類健康的“第一殺手”，已波及全球，是許多富裕國家的主要災(zāi)難。盡管在第一次世界大戰(zhàn)時(shí)，心肌梗塞作為冠心病的主要臨床類型還很少見，但到1940年，冠心病已成為美國和某些工業(yè)化國家的主要死因。由于冠心病的某些類型的診斷尚有一定困難，故通常以急性心肌梗塞的發(fā)病率和死亡率來代表冠心病的發(fā)病和死亡，其中以死亡率更為常用。據(jù)世界衛(wèi)生組織1990年公布的11個(gè)國家資料來看，30～69歲冠心病死亡率以北愛爾蘭最高，芬蘭次之，日本最低。在美國盡管冠心病的死亡率較30年前下降了40％，但仍居美國死因之首。1988年美國國家健康統(tǒng)計(jì)中心公布的美國1987年死亡人數(shù)及死因順位的資料表明，心臟病占總死因的35％，其中冠心病死亡占24.1％，居前10位死因之首。與發(fā)達(dá)國家相比，我國仍屬冠心病低發(fā)國家，但八十年代以來，我國心血管病發(fā)病率和死亡率呈逐年上升趨勢。據(jù)1984年報(bào)告，冠心病死亡粗率城市為36.9/10萬，農(nóng)村為15.6/10萬。北京市心肺血管中心1985～1989年Monica方案監(jiān)測結(jié)果表明，在由WHO組織的48個(gè)監(jiān)測中心中，中國35～64歲的冠心病標(biāo)化死亡率僅高于日本，排列倒數(shù)第二。男性冠心病死亡率為49/10萬，女性為27/10萬，與死亡率較高的芬蘭(男性493/10萬，女性63/10萬)，相差甚遠(yuǎn)。1986～1990年我國對10組人群高血壓、冠心病、腦卒中發(fā)病及其危險(xiǎn)因素的前瞻性研究結(jié)果表明，在監(jiān)測38 19659人年內(nèi)，急性心肌梗塞男性共發(fā)生409例，女性為200例，年發(fā)病率分別為10～26/10萬，8～13/10萬；死亡率分別為4～11/10萬和2～5/10萬。冠心病死亡人數(shù)占總死因的4.47％(男)和372(女)。96年有資料表明，心腦血管病死亡人數(shù)已占總死亡人數(shù)約1/3，其中腦血管病占45％，冠心病占15％。與西方國家相比，我國的特點(diǎn)是腦卒中高發(fā)，冠心病較低發(fā)。目前，世界上治療心腦血管疾病的藥物雖然很多，但由于西藥的毒副作用和傳統(tǒng)中藥藥效有限等原因，仍然需要不斷開發(fā)新的高效低毒的治療藥物來滿足廣大人民群眾的健康需要。
葛根始載于《本經(jīng)》，為豆科植物野葛(Pueraria lobata(Willd.)Ohwi[P.thunbergiana(Sieb.et Zucc.)Benth.；P.hirsute(Thunb.)Schneid.；P.pseudo-hirsuta Tang er Wang])或甘葛藤(Pueraria thomsonii Benth.)的塊根。栽培或野生于山野灌叢和疏林中。分布于廣東、廣西、四川、云南等地。性平，味甘、辛。歸脾、胃經(jīng)。主要功效為解肌退熱，發(fā)表透疹，生津止渴，升陽止瀉。主治外感發(fā)熱，頭項(xiàng)強(qiáng)痛，麻疹初起、疹出不暢，溫病口渴，消渴病，泄瀉，痢疾，高血壓，冠心病。葛根及其制劑的藥理作用比較廣泛，可單用，也可配伍成復(fù)方用于腦血管病治療。目前含葛根的產(chǎn)品大多為傳統(tǒng)中藥產(chǎn)品，組方復(fù)雜，雖具一定的療效，但也存在著服用量大、起效慢、使用不方便、藥效有限及質(zhì)量控制難等缺點(diǎn)。
葛根總黃酮包括葛根素(puerarin)，大豆甙元(daidzein)，大豆甙(daidzin)等，以葛根素為主。文獻(xiàn)報(bào)道的傳統(tǒng)的葛根總黃酮的制備方法有水提法、醇提法、水提醇沉法、醇提水沉法，由于葛根藥材的成分復(fù)雜，含有很多非甙類的成分，所以傳統(tǒng)的制法得到的葛根總黃酮的含量一般較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對目前的技術(shù)狀況，提供一種葛根總黃酮提取物，該提取物中有效成分含量高。
本發(fā)明的另一目的是提供葛根總黃酮的制備方法，該方法能夠提高活性成分的含量，去除大量雜質(zhì)，同時(shí)重復(fù)性、穩(wěn)定性好，并且原料的得率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明還提供該葛根總黃酮提取物的應(yīng)用。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明研究制訂了如下技術(shù)方案。
一種葛根總黃酮提取物，其特征在于葛根總黃酮提取物中總黃酮的重量百分含量至少為50％。
上述葛根總黃酮提取物中總黃酮的重量百分含量為50～95％。
總黃酮主要活性成分為葛根素和大豆甙元，所述葛根總黃酮提取物中葛根素和大豆甙元組合物的重量百分含量為40～85％。
上述葛根總黃酮提取物與藥學(xué)上可接受的載體和/或賦形劑制成的任何一種制劑。所述制劑可以為片劑、膠囊或注射劑。
上述葛根總黃酮提取物的制備方法，其制備過程如下取葛根藥材，加4～8倍體積30～90％的乙醇溶液提取2-5次，每次0.5-1.5小時(shí)，將提取液濃縮上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用10～70％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后，加乙醇使醇濃度達(dá)70-80％，濾去沉淀物，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥。
上述制備方法中大孔樹脂型號為D-101、DS-401或AB-8型；藥材粉碎后，加50％乙醇熱提兩次，每次1h。
上述葛根總黃酮提取物在制備治療心腦血管藥物中的應(yīng)用。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明運(yùn)用大孔樹脂分離技術(shù)，采用醇提液濃縮后上柱、水洗脫后再用10～50％的乙醇充分洗脫，最后再用95％乙醇、正丁醇精制的方法，取得良好的效果，此方法不但操作簡便，降低了成本，而且非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。大量研究表明，D-101、DS-401或AB-8型大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附分離效果最好。
上述葛根總黃酮提取物，其制成的制劑符合《藥品注冊管理辦法》中藥、天然藥物注冊分類5的要求，即未在國內(nèi)上市的中藥、天然藥物提取的有效部位制成的制劑。
上述方法制得的葛根總黃酮提取物，與藥學(xué)上可接受的載體和/或賦形劑混合，按常規(guī)方法制成含有上述葛根總黃酮提取物為主要活性成分的口服制劑，如片劑、膠囊、滴丸、軟膠囊等，以及胃腸道外途徑給藥的制劑，如粉針、注射液等。
采用本發(fā)明制得的葛根總黃酮提取物中，總黃酮的含量至少為50％，甚至可達(dá)到50～95％，其主要活性成分為葛根素和大豆甙元，通過高效液相法測定，葛根素和大豆甙元組合物的含量可占葛根總黃酮提取物的40～85％。雖然本發(fā)明提取的葛根總黃酮中除主要含葛根素和大豆甙元以外，還含有大豆甙等成分，但該葛根總黃酮以及含該葛根總黃酮的藥物組合物總體上療效優(yōu)良。藥效學(xué)試驗(yàn)證明本發(fā)明的葛根總黃酮以及含該葛根總黃酮的藥物組合物總體上有很好的治療心腦血管疾病的功效，與傳統(tǒng)的制劑相比，本發(fā)明治療心腦血管疾病的有效劑量小，毒副作用小。
本發(fā)明由于采用了中藥現(xiàn)代化技術(shù)中的大孔吸附樹脂技術(shù)，不但使葛根總黃酮提取物中的活性成分的含量提高，提高了療效，而且去除了大量雜質(zhì)，既解決了中成藥常有的吸潮性大的問題，又減少了副作用。
本發(fā)明的葛根總黃酮的制備方法在現(xiàn)技術(shù)的基礎(chǔ)上作了改進(jìn)，針對現(xiàn)有的水提法、醇提法、水提醇沉及大孔樹脂吸附分離方法的不足，而運(yùn)用大孔吸附樹脂分離技術(shù)，采用醇提濃縮后上柱、水洗脫后再用10～50％乙醇充分洗脫，最后再用95％乙醇、正丁醇精制的方法，取得了良好的效果，此方法不但操作簡便，降低了成本，而且非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。大量研究表明，D-101、DS-401或AB-8型大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附分離效果最好。
藥效試驗(yàn)采用多種動(dòng)物模型研究本發(fā)明的葛根總黃酮提取物制成的注射液的藥效，并和目前市場上主要的治療心肌缺血藥丹參注射液對照，其試驗(yàn)方法和結(jié)果如下1.垂體后葉素致大鼠心肌缺血篩選心電圖正常的SD大鼠40只，體重180-220g，♀♂各半，隨機(jī)均分為5組。模型組、受試藥3個(gè)劑量組及陽性組。連續(xù)給藥十天。末次給藥30min后先記錄心電圖(II導(dǎo)聯(lián))，然后由大鼠舌下靜脈注射垂體后葉素0.7u/kg，觀察、記錄給垂體后葉素后15、30、60、90s時(shí)大鼠的心電圖，見圖1、2、3。測量T波峰值，結(jié)果見表1。
表1葛根總黃酮提取物對垂體后葉素所致大鼠心電圖T波峰值的影響(攽X敀±SD)

*P＜0.05 **P＜0.01與模型組比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本發(fā)明的葛根總黃酮提取物三個(gè)劑量組在給垂體后葉素30s后開始降低T波峰值，與模型組比較差異顯著(P＜0.01)。提示葛根總黃酮提取物對垂體后葉素所致大鼠急性心肌缺血有明顯的保護(hù)作用。
2.異丙腎上腺素致大鼠心肌缺血篩選心電圖正常的SD大鼠48只，體重180～220g，♀♂各半，隨機(jī)均分為六組空白對照組、模型組、受試藥3個(gè)劑量組及陽性藥組。各組每天給藥一次，連續(xù)十天。在給異丙腎上腺素前先記錄各組大鼠心電圖(II導(dǎo)聯(lián))。除空白對照組外，其余各組于第9和第10天的給藥30min后，皮下注射8mg/kg異丙腎上腺素，30min后描記心電圖，測量ST段偏移的程度，以每組ST段偏移程度的總和(∑ST)的mv數(shù)ST均值作為心肌缺血損傷程度的指標(biāo)，結(jié)果見表8。在末次給異丙腎上腺素2h后，處死大鼠，迅速取出心臟，用生理鹽水沖冼稱重，置0～4℃條件下，用內(nèi)切式組織勻漿器將心臟組織制成10％心肌勻漿，3500rpm離心15min，取上清液，測定心肌CPK、LDH值，結(jié)果見表2、3。
表2 葛根總黃酮提取物對異丙腎上腺素所致大鼠心肌缺血心電圖ST段偏移的影響(X±SD)

與模型組比較*P＜0.05 **P＜0.01表3葛根總黃酮提取物對異丙腎上腺素所致大鼠缺血心肌CPK、LDH的影響(X±SD)

與模型組比較*P＜0.05 **P＜0.01與空白對照比較^^P＜0.01實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明葛根總黃酮提取物三劑量組的ST段偏移明顯小于模型組(P＜0.05、0.01)；且能使心肌組織中CPK、LDH增高，與模型組比較差異顯著(P＜0.05、0.01＝。提示葛根總黃酮提取物對異丙腎上腺素所致大鼠心肌缺血損傷有明顯的保護(hù)作用。
3.本申請人其他研究結(jié)果表明在麻醉犬冠脈結(jié)扎所致心肌缺血實(shí)驗(yàn)中，葛根總黃酮提取物高劑量組可降低麻醉犬冠脈結(jié)扎所致心肌梗塞的DAP；減慢心率；葛根總黃酮提取物高、中劑量組可降低麻醉犬冠脈結(jié)扎所致心肌梗塞∑-ST、N-ST，減少麻醉犬冠脈結(jié)扎所致心肌梗塞后血清中CK、LDH的釋放及麻醉犬冠脈結(jié)扎所致心肌梗塞的梗塞范圍，并具有降低心肌耗氧量趨勢，提示葛根總黃酮提取物能明顯減輕心肌缺血程度，緩解缺血癥狀。在麻醉犬血流動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)中，葛根總黃酮提取物高、中劑量組對麻醉犬動(dòng)脈的DAP、MAP有降壓作用，對HR有減慢作用；葛根總黃酮提取物高劑量組能增加麻醉犬心輸出量(CO)；中、高兩個(gè)劑量組能增加麻醉犬、麻醉犬冠脈流量(CBF)；高劑量組能明顯增加麻醉犬麻醉犬心臟指數(shù)(CI)、每搏輸出量(SV)和犬心搏指數(shù)(SI)；葛根總黃酮提取物中、高劑量組減少射血時(shí)間、總耗氧量(TTI)和血管總外周阻力(TPVR)。提示葛根總黃酮提取物在不減少心臟供血功能的基礎(chǔ)上，能降低后負(fù)荷、減少心臟作功、增強(qiáng)心臟功能，對心肌缺血具有保護(hù)作用。對犬血壓、心電圖和心率均無明顯影響，提示本品在發(fā)揮抗心肌缺血作用的同時(shí)對心血管系統(tǒng)無明顯的不利影響。
綜上所述，葛根總黃酮提取物對急性心肌缺血、心肌缺血損傷具有保護(hù)作用。
此外，本發(fā)明克服了中藥傳統(tǒng)工藝的缺陷，運(yùn)用中藥現(xiàn)代化技術(shù)中的大孔樹脂吸附技術(shù)，提供了了一種含量高、成分明確、質(zhì)量可控、療效確卻、副作用小的葛根總黃酮提取物的制備方法，該方法制備的葛根總黃酮提取物雜質(zhì)的減少不但可以改善中成藥常有的吸潮性，而且使藥效顯著，減少有些雜質(zhì)所導(dǎo)致的副作用，增加患者服藥的依從性，成為一種高效、低毒的現(xiàn)代化中藥。本發(fā)明的制備工藝重現(xiàn)性、穩(wěn)定性都好，原料的得率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為葛根總黃酮測定中對照品液相色譜圖。
圖2為本發(fā)明葛根總黃酮測定中供試品液相色譜圖。
具體實(shí)施方法實(shí)施例中，葛根藥材分別購自安徽霍山縣、岳西縣，均符合《中國藥典》2005版一部中“葛根”項(xiàng)下的規(guī)定。
葛根總黃酮測定方法照紫外分光光度法(《中國藥典》2005版一部附錄VA)在250nm波長處測定。
原料中葛根素測定方法照高效液相色譜法HPLC(《中國藥典》2005版一部附錄VID)測定。
色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(25∶75)為流動(dòng)相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備精密稱取葛根素對照品10mg，置25ml量瓶中，加30％乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加30％乙醇至刻度，搖勻，即得。
藥材供試品溶液的制備取葛根藥材粉末(過3號篩)約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入30％乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用30％乙醇不足減失的重量，搖勻?yàn)V過，取續(xù)濾液，即得。
提取物供試品溶液的制備精密稱取提取物0.1g，置100ml量瓶中，加30％乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置25ml量瓶中，加30％乙醇至刻度，搖勻，即得。
測定方法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得圖1、圖2。
下列實(shí)施例旨在進(jìn)一步描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。
實(shí)施例1取葛根藥材(產(chǎn)地霍山縣)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加800L、800L濃度為50％乙醇熱提2次，每次1.5h，合并提取液濾過，放冷，上D101大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應(yīng)后，再用30％的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至稠膏，加乙醇使醇濃度達(dá)80％，靜置過夜，濾過，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥，得葛根提取物4.6kg經(jīng)HPLC法測定上述實(shí)驗(yàn)所得葛根提取物中葛根總黃酮含量為65％，提取物中主要成分葛根素含量為57％。
實(shí)施例2取葛根藥材(產(chǎn)地岳西縣)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加400L、400L、400L、400L、400L濃度為30％乙醇熱提5次，每次0.5h，合并提取液濾過，放冷，上DS-401大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應(yīng)后，再用30％的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至稠膏，加乙醇使醇濃度達(dá)70％，靜置過夜，濾過，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥，得葛根提取物4.6kg。
經(jīng)HPLC法測定上述實(shí)驗(yàn)所得葛根提取物中葛根總黃酮含量為77％，提取物中主要成分葛根素含量為66％。
實(shí)施例3取葛根藥材(產(chǎn)地岳西縣)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加500L、500L、500L濃度為90％乙醇熱提3次，每次1h，合并提取液濾過，放冷，上AB-8大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應(yīng)后，再用30％的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至稠膏，加乙醇使醇濃度達(dá)75％，靜置過夜，濾過，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥，得葛根提取物4.3kg。
經(jīng)HPLC法測定上述實(shí)驗(yàn)所得葛根提取物中葛根總黃酮含量為65％，提取物中主要成分葛根素含量為57％。
實(shí)施例4取葛根藥材(產(chǎn)地霍山縣)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加800L、600L、600L、600L濃度為350％乙醇熱提4次，每次45min，合并提取液濾過，放冷，上D101大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應(yīng)后，再用15％的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至稠膏，加乙醇使醇濃度達(dá)75％，靜置過夜，濾過，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥，得葛根提取物4.7kg。
經(jīng)HPLC法測定上述實(shí)驗(yàn)所得葛根提取物中葛根總黃酮含量為66％，提取物中主要成分葛根素含量為57％。
實(shí)施例5取葛根藥材(產(chǎn)地霍山縣)100kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分別加600L、600L、400L、400L濃度為80％乙醇熱提4次，每次50min，合并提取液濾過，放冷，上D101大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應(yīng)后，再用60％的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至稠膏，加乙醇使醇濃度達(dá)75％，靜置過夜，濾過，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥，得葛根提取物4.8kg。
經(jīng)HPLC法測定上述實(shí)驗(yàn)所得葛根提取物中葛根總黃酮含量為67％，提取物中主要成分葛根素含量為58％。
實(shí)施例6葛根總黃酮注射液的制備取實(shí)施例1所得葛根總黃酮提取物200g，加適量注射用水溶解后，再加入活性炭0.02g，加熱煮沸20分鐘，濾過，加水至9L，用1％的NaOH調(diào)PH至7～8，靜置，冷藏，過夜，濾過，濾液加注射用水至10L，灌封(10ml/支，20mg/ml)，滅菌，即得。用法用量為每日1次，每次200～400mg靜脈注射或加入生理鹽水或5％～10％的葡萄糖溶液中靜脈滴注。
實(shí)施例7葛根總黃酮膠囊的制備方法取實(shí)施例1所得葛根提取物500g，淀粉250g，β-環(huán)糊精250g混勻，制粒，過篩，干燥后裝成3000粒膠囊(0.33g/粒)，即得。用法用量口服，每次3粒，每日2次。
實(shí)施例8葛根總黃酮片的制備方法取實(shí)施例2所得葛根提取物500g，淀粉250g，β-環(huán)糊精250g混勻，制粒，過篩，干燥后壓成3000片(0.33g/片)，即得。用法用量口服，每次3片，每日2次。
權(quán)利要求
1.一種葛根總黃酮提取物，其特征在于葛根總黃酮提取物中總黃酮的重量百分含量至少為50％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根總黃酮提取物，其特征在于該葛根總黃酮提取物中總黃酮的重量百分含量為50～95％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根總黃酮提取物，其特征在于總黃酮主要活性成分為葛根素和大豆甙元，所述葛根總黃酮提取物中葛根素和大豆甙元組合物的重量百分含量為40～85％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根總黃酮提取物，其特征在于該葛根總黃酮提取物與藥學(xué)上可接受的載體和/或賦形劑制成的任何一種制劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的葛根總黃酮提取物的制劑為片劑、膠囊或注射劑。
6.權(quán)利要求1所述葛根總黃酮提取物的制備方法，其制備過程如下取葛根藥材，加4～8倍體積30～90％的乙醇溶液提取2-5次，每次0.5-1.5小時(shí)，將提取液濃縮上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用10～70％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后，加乙醇使醇濃度達(dá)70-80％，濾去沉淀物，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的葛根總黃酮提取物的制備方法，其特征在于大孔樹脂型號為D-101、DS-401或AB-8型。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的葛根總黃酮提取物的制備方法，其特征在于藥材粉碎后，加50％乙醇熱提兩次，每次1h。
9.權(quán)利要求1所述的葛根總黃酮提取物在制備治療心腦血管藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種葛根總黃酮提取物及其制備方法，該提取物總黃酮含量高，所述方法能夠提高活性成分的含量，去除大量雜質(zhì)，同時(shí)重復(fù)性、穩(wěn)定性好，并且原料的得率高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明還提供葛根總黃酮提取物在制備治療心腦血管藥物中的應(yīng)用。本發(fā)明葛根總黃酮提取物的制備方法，其制備過程如下取葛根藥材，加4～8倍體積30～90％的乙醇溶液提取2－5次，每次0.5－1.5小時(shí)，將提取液濃縮上大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用10～70％的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后，加乙醇使醇濃度達(dá)70－80％，濾去沉淀物，濾液濃縮，加正丁醇萃取，回收正丁醇，濃縮、干燥。
文檔編號C07H1/00GK1726956SQ20051004121
公開日2006年2月1日 申請日期2005年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月27日
發(fā)明者張朝波, 張現(xiàn)濤, 沈小鐘, 邵文豪, 錢淑蕓, 賈樹田 申請人:南京海陵中藥制藥工藝技術(shù)研究有限公司