專利名稱：一種生產(chǎn)β－甲基萘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法。
背景技術(shù)：
目前，本廠生產(chǎn)的工業(yè)甲基萘(β-甲基萘含量在50％左右)，年產(chǎn)2700噸，可用于生產(chǎn)減水劑和擴(kuò)散劑，但不能用于生產(chǎn)維生素K3。國內(nèi)目前有寶鋼等企業(yè)生產(chǎn)β-甲基萘，由于β-甲基萘價(jià)格較高，1.5萬元/噸左右，作為工業(yè)甲基萘產(chǎn)量較大的生產(chǎn)廠家我們應(yīng)該生產(chǎn)β-甲基萘，參與市場競爭，為企業(yè)多創(chuàng)效益。β-甲基萘由于與吲哚(沸點(diǎn)254℃)在精餾時(shí)共沸，所以采用通常的精餾方法分離不出含量大于95％的β-甲基萘產(chǎn)品?，F(xiàn)在普遍應(yīng)用的生產(chǎn)β-甲基萘的方法為重結(jié)晶法。即用精餾方法得到含量大于80％的β-甲基萘餾分，低溫結(jié)晶，然后進(jìn)行抽濾或離心，得到純度大于95％的β-甲基萘?，F(xiàn)在在小的洗油加工廠應(yīng)用，其工藝為以工業(yè)甲基萘為原料，經(jīng)精餾塔精餾得到β-甲基萘含量大于80％的β-甲基萘餾分，在結(jié)晶槽中低溫結(jié)晶，然后裝入離心機(jī)離心得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘產(chǎn)品，但吲哚含量大于1％。這種工藝只能在氣溫20℃左右的季節(jié)進(jìn)行，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，只適合于小規(guī)模生產(chǎn)，由于吲哚含在離心后的油中，還難以生產(chǎn)出α-甲基萘產(chǎn)品。
經(jīng)國內(nèi)文獻(xiàn)和Interner網(wǎng)上檢索，查到六篇相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道1、《從工業(yè)甲基萘中提取β-甲基萘》，刊名燃料與化工，2001.32(4)-205-206；2、《蒸汽加熱減壓間歇蒸餾生產(chǎn)工業(yè)甲基萘》，刊名煤化工.1999(4)-45-47；3、《從工業(yè)甲基萘餾分中分離，提純?chǔ)?甲基萘和β-甲基萘的研究》，刊名武鋼技術(shù).1996.34(5)-43-48；4、《減壓蒸餾生產(chǎn)工業(yè)甲基萘》，刊名燃料與化工，1997，28(2)-87-89；5、《減壓蒸餾生產(chǎn)工業(yè)甲基萘》，母體文獻(xiàn)《全國煤焦油深加工技術(shù)研討會(huì)論文集》，分類號(hào)TQ522.64 TQ241.52；6、中國專利《提取α-甲基萘和β-甲基萘的方法及裝置》，專利號(hào)94113628.0。
所查文獻(xiàn)中均提到了采取精餾方法提取β-甲基萘，其中“從工業(yè)甲基萘中提取β-甲基萘”一文提到了以鹽酸和乙二醇為溶劑，但它們都未談到本課題查新點(diǎn)一的“以工業(yè)甲基萘(含β-甲基萘50％左右)為原料，與二甘醇共沸精餾得到β-甲基萘餾分(含β-甲基萘80％左右)，再以β-甲基萘餾份為原料，精餾得到β-甲基萘(含量大于95％)產(chǎn)品”相同內(nèi)容。另外查新點(diǎn)二“以工業(yè)甲基萘(含β-甲基萘50％左右)為原料，與二甘醇共沸精餾得到β-甲基萘餾分(含β-甲基萘80％左右)，同時(shí)得到α-甲基萘餾分，α-甲基萘餾分經(jīng)再次精餾得到α-甲基萘”這種方法所查文獻(xiàn)中也未有相同報(bào)道。
綜上所述，經(jīng)國內(nèi)文獻(xiàn)檢索尚未發(fā)現(xiàn)與本課題研究相同的文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，該方法是以工業(yè)甲基萘為原料，與溶劑共沸精餾得到β-甲基萘餾分再以β-甲基萘餾分為原料，精餾得到β-甲基萘產(chǎn)品；而且工業(yè)甲基萘共沸精餾后得到β-甲基萘餾分的同時(shí)，還可得到α-甲基萘餾分，α-甲基萘餾分經(jīng)再次精餾得到α-甲基萘產(chǎn)品。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于將原料工業(yè)甲基萘與共沸劑按1∶0.4～0.6的體積比裝入間歇精餾釜中，加熱后經(jīng)精餾塔共沸精餾采出，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊，先后采出β-甲基萘含量大于70％的β-甲基萘餾分、α-甲基萘含量大于70％的α-甲基萘餾分，上述餾分先后進(jìn)入分離器分出共沸劑，再將除去共沸劑的β-甲基萘餾分、α-甲基萘餾分分別進(jìn)行精餾，得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘產(chǎn)品，和α-甲基萘含量大于95％的α-甲基萘產(chǎn)品。
精餾釜釜溫為240℃～300℃，釜壓為0.005～0.020MPa，精餾塔塔頂溫度為200℃～250℃，所述的共沸劑采用乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是重結(jié)晶法需要低溫結(jié)晶(因?yàn)棣?甲基萘結(jié)晶點(diǎn)為34.57℃)，大規(guī)模生產(chǎn)需要設(shè)備較多，而且產(chǎn)品中吲哚含量大于1％，產(chǎn)品使用受限。而本發(fā)明共沸精餾法，只需在現(xiàn)有精餾系統(tǒng)，再增加一個(gè)油—油分離器即可生產(chǎn)，產(chǎn)品中吲哚含量小于0.5％。
用共沸精餾法生產(chǎn)出β-甲基萘(β-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品，同時(shí)還生產(chǎn)出α-甲基萘(α-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品，由于用共沸精餾法生產(chǎn)的β-甲基萘產(chǎn)品含吲哚較低，對(duì)生產(chǎn)維生素K3十分有利，可達(dá)到出口要求。
具體實(shí)施例方式
一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，將原料工業(yè)甲基萘與共沸劑(乙二醇、二甘醇或二乙二醇)按體積比(1∶0.4～0.6)裝入間歇精餾釜中，加熱后經(jīng)精餾塔采出，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊，精餾釜釜溫為240℃～300℃，釜壓為0.005～0.020MPa，精餾塔塔頂溫度為200℃～250℃；采出按氣相色譜組成切換餾分，先后采出β-甲基萘餾分(β-甲基萘含量大于70％)、α-甲基萘餾分(α-甲基萘含量大于70％)，上述餾分先后進(jìn)入油—油分離器分出共沸劑(共沸劑循環(huán)使用)，再將除去共沸劑的β-甲基萘餾分、α-甲基萘餾分分別進(jìn)行精餾，得到β-甲基萘(β-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品和α-甲基萘(α-甲基萘含量大于95％)產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于將原料工業(yè)甲基萘與共沸劑按1∶0.4～0.6的體積比裝入間歇精餾釜中，加熱后經(jīng)精餾塔共沸精餾采出，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊，先后采出β-甲基萘含量大于70％的β-甲基萘餾分、α-甲基萘含量大于70％的α-甲基萘餾分，上述餾分先后進(jìn)入分離器分出共沸劑，再將除去共沸劑的β-甲基萘餾分、α-甲基萘餾分分別進(jìn)行精餾，得到β-甲基萘含量大于95％的β-甲基萘產(chǎn)品，和α-甲基萘含量大于95％的α-甲基萘產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于精餾釜釜溫為240℃～300℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于釜壓為0.005～0.020MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于精餾塔塔頂溫度為200℃～250℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)β-甲基萘的方法，其特征在于所述的共沸劑采用乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域一種生產(chǎn)β－甲基萘的方法，該方法將原料工業(yè)甲基萘與共沸劑按1∶0.4～0.6的體積比裝入間歇精餾釜中，加熱后經(jīng)精餾塔共沸精餾采出，精餾塔理論板數(shù)為50～80塊，先后采出β－甲基萘餾分、α－甲基萘餾分，上述餾分先后進(jìn)入分離器分出共沸劑，再將除去共沸劑的β－甲基萘餾分、α－甲基萘餾分分別進(jìn)行精餾，得到β－甲基萘含量大于95％的β－甲基萘產(chǎn)品，和α－甲基萘含量大于95％的α－甲基萘產(chǎn)品。本發(fā)明只需在現(xiàn)有精餾系統(tǒng)，再增加一個(gè)油—油分離器即可生產(chǎn)，產(chǎn)品中吲哚含量小于0.5％。
文檔編號(hào)C07C15/00GK1974502SQ20061013460
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月8日
發(fā)明者李健, 馬希博, 趙明, 姚君, 楊柏森, 吳磊, 張顯強(qiáng), 王萍 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司