專利名稱：甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及羧酸鹽制備，具體來說是一種草酸鈉及草酸的生產(chǎn)工藝及設(shè)備。
目前，國內(nèi)生產(chǎn)草酸鈉的工藝是間歇法，其過程在間歇脫氫鍋中進(jìn)行。方法是將干燥的甲酸鈉投入間歇脫氫鍋中，鍋底用爐火加熱，物料逐漸升溫，當(dāng)溫度上升至脫氫溫度大約310℃時(shí)，開始脫氫，同時(shí)升溫加快，當(dāng)溫度達(dá)到400℃左右時(shí)，甲酸鈉急劇脫氫，由于脫氫過程放熱，物料溫度也急劇上升，隨即脫氫過程完畢。降溫后，人工將產(chǎn)物移出鍋外，準(zhǔn)備再一次投料。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單、投資少。但由于加熱不勻，靠近鍋壁面附近的物料很容易過熱分解或碳化，其次因?yàn)樯郎貢r(shí)間過長，副產(chǎn)物多，收率低，通常只有80％至85％。能耗和物料損耗均較大。另外，高溫操作、工作條件差、勞動(dòng)強(qiáng)度大，甲酸鈉和草酸鈉又有一定的毒性。在操作中粉塵飛揚(yáng)，對工人健康有極大的影響。
國外為了提高脫氫收率并使脫氫過程連續(xù)化，采用的鏈條式連續(xù)脫氫裝置，鏈條是由特殊材料制成的，目的是防止物料粘連。物料通過噴嘴以噴霧狀均勻的平攤在經(jīng)過加熱溫度約為400～450℃的鏈條上，受熱升溫后脫氫，隨后物料從鏈條上剝離，脫氫完畢，鏈條繼續(xù)循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，提高了脫氫收率。缺點(diǎn)是設(shè)備投資大，從國外引進(jìn)一臺這樣的設(shè)備，約需3000萬元。同時(shí)由于它的鏈條是由特殊材料制成的，到目前為止，我國還不能自行制備這樣的設(shè)備。
為了提高脫氫收率，并實(shí)現(xiàn)脫氫過程連續(xù)化，國內(nèi)外專家均在研究新式的脫氫設(shè)備，從目前已公開的專利來看，有兩類具有代表性的連續(xù)脫氫工藝及設(shè)備，一類是轉(zhuǎn)鼓連續(xù)脫氫工藝及設(shè)備。它是將物料均勻的噴涂在經(jīng)過加熱，具有一定溫度的轉(zhuǎn)鼓表面，物料在轉(zhuǎn)鼓表面實(shí)現(xiàn)脫氫，然后用刮刀將脫氫產(chǎn)物從轉(zhuǎn)鼓上移走，轉(zhuǎn)鼓連續(xù)不斷的轉(zhuǎn)動(dòng)，以實(shí)現(xiàn)過程的連續(xù)化，這種工藝的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，也可使脫氫收率有所提高，但缺點(diǎn)是設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，要求設(shè)備制作精度高，工業(yè)上難以實(shí)現(xiàn)，至今未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。另一類是流化床連續(xù)脫氫，它是將煤氣燃燒后形成的煙氣作為熱源，熱氣流自下而上通過流化床，氣體從物料的間隙竄過并將物料吹離床層，從而形成流化床。物料在流化床中脫氫以后從下料管中離開流化床。此方法的優(yōu)點(diǎn)也是實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化，也可使脫氫收率提高，但缺點(diǎn)有三，其一是操作彈性小、不易操作，其二是用煤氣直接加熱，其中的硫?qū)γ摎溥^程有毒化作用，其三是脫氫以后的產(chǎn)物不能及時(shí)降溫，可能會(huì)導(dǎo)致物料分解或碳化。
三相流化床雙循環(huán)連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝是將氮?dú)?、空氣或脫硫后的煙道氣加熱?30℃～600℃作為載熱介質(zhì)，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)從流化床的底部通入，自下而上通過流化床；將甲酸鈉在熔融鍋中熔化并預(yù)熱至200℃～250℃，然后將熔融狀態(tài)的甲酸鈉用壓力泵打入流化床上部；在流化床內(nèi)甲酸鈉通過噴頭以噴霧狀噴淋下來，與上升的高溫氣流逆流接觸，甲酸鈉在流化床中的停留時(shí)間控制在20秒以內(nèi)，脫氫產(chǎn)物草酸鈉在流化床中的停留時(shí)間控制在10秒以內(nèi)；脫氫產(chǎn)物草酸鈉被上升氣流迅速帶出流化床并依次進(jìn)入旋風(fēng)分離器和洗滌塔中進(jìn)行分離和冷卻。此方法的優(yōu)點(diǎn)是在普通流化床的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，脫氫后的產(chǎn)物被迅速帶出流化床并得以迅速降溫，避免了產(chǎn)物的進(jìn)一步分解，進(jìn)一步提高了產(chǎn)物的收率，但也有一個(gè)缺點(diǎn)，就是未能徹底解決由于脫氫產(chǎn)物中含有大量氫氣而帶來的安全問題。
本發(fā)明的目的在于改進(jìn)上述生產(chǎn)工藝，提高脫氫收率，并克服上述技術(shù)存在的不足，從而提供一種更加安全、可靠的甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備是以甲酸鈉為原料，連續(xù)脫氫制備草酸鈉的新工藝。這個(gè)反應(yīng)的化學(xué)式如下
反應(yīng)在310～450℃之間進(jìn)行，最佳反應(yīng)溫度在420℃左右，而在物料升溫過程中，尤其在300℃左右很容易產(chǎn)生副反應(yīng)。
因而必須采取措施使物料快速升溫，迅速越過300℃左右這個(gè)階段，用盡可能短的時(shí)間達(dá)到脫氫溫度420℃左右。此外，脫氫過程是一放熱過程，脫氫后物料溫度仍會(huì)繼續(xù)上升，而脫氫后生成的草酸鈉在高溫下容易分解和碳化。所以脫氫后的產(chǎn)物草酸鈉應(yīng)立即離開高溫區(qū)并立即降溫，才能避免分解和碳化。
甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，(1)將溫度為500℃左右的過熱蒸汽和常溫下的固體甲酸鈉同時(shí)進(jìn)入噴射泵，控制過熱蒸汽和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達(dá)到420℃左右，并在管道中進(jìn)行脫氫反應(yīng)；(2)脫氫以后的混合物進(jìn)入旋風(fēng)分離器中進(jìn)行氣固分離，草酸鈉固體從下部排出，氫氣與從頂部噴淋下來的草酸鈉水溶液接觸，使其洗滌凈化后從上部排出，草酸鈉水溶液從下部流入草酸鈉水溶液槽。
(3)從旋風(fēng)分離器下降管排出的草酸鈉水溶液一部分到下一工段進(jìn)一步加工，另一部分經(jīng)熱交換器冷卻后，由循環(huán)泵打入旋風(fēng)分離器上部循環(huán)使用。
甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉工藝的設(shè)備是由噴射泵(1)、旋風(fēng)分離器(2)、草酸鈉水溶液槽(3)、循環(huán)泵(4)所組成，噴射泵(1)通過管道與旋風(fēng)分離器(2)接通，旋風(fēng)分離器(2)通過管道與草酸鈉水溶液槽(3)接通，草酸鈉水溶液槽(3)通過管道與循環(huán)泵(4)接通。循環(huán)泵(4)的入口通過管道與草酸鈉水溶液槽(3)接通，出口通過管道與旋風(fēng)分離器(2)接通。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1.實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，改善了生產(chǎn)條件和勞動(dòng)環(huán)境；2.由于過熱蒸汽和甲酸鈉固體在噴射混合器中充分混合快速升溫，縮短了升溫時(shí)間，減少了副產(chǎn)物的生成，提高了草酸鈉的收率；3.甲酸鈉在管道中脫氫以后生成的草酸鈉彭松狀固體顆粒，被氣流迅速帶出，并進(jìn)入旋風(fēng)分離器中迅速降溫，減少了草酸鈉的分解，提高了草酸鈉的收率；4.采用了草酸鈉水溶液循環(huán)冷卻，在提高草酸鈉收率的同時(shí)，洗滌凈化了氫氣，草酸鈉水溶液可直接進(jìn)入下一工段，即鉛化工段，省略了草酸鈉溶解工序。
5.采用過熱蒸汽作為加熱介質(zhì)，整個(gè)系統(tǒng)無三廢排放，而且由于有鍋爐用水除氧的成熟技術(shù)，過熱蒸汽中幾乎不含有氧氣，徹底解決了氫氣的安全問題，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了安全保障。


如下附圖是本發(fā)明的工藝設(shè)備原理圖，其中1是噴射泵，2是旋風(fēng)分離器，3是草酸鈉水溶液槽，4是循環(huán)泵。
下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例進(jìn)一步評述年產(chǎn)10000噸草酸鈉生產(chǎn)裝置，將500℃左右的過熱蒸汽作為載熱介質(zhì)，與常溫下的固體甲酸鈉同時(shí)進(jìn)入噴射混合器，在噴射混合器中迅速混合，控制過熱蒸汽與甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達(dá)到420℃左右，混合物在管道中進(jìn)行脫氫反應(yīng)，脫氫后產(chǎn)生的氫氣與水蒸汽混合，徹底解決了氫氣的安全隱患問題，脫氫后的彭松狀的草酸鈉被氫氣和水蒸汽形成的混合氣流迅速帶出進(jìn)入旋風(fēng)分離器，旋風(fēng)分離器用草酸鈉水溶液循環(huán)噴淋冷卻，溫度低的草酸鈉水溶液從頂部噴淋下來，氫氣和水蒸汽形成的混合氣體夾帶著脫氫后產(chǎn)生的產(chǎn)物草酸鈉自下而上，經(jīng)充分接觸，并控制好草酸鈉水溶液的流量，使其將混合氣體中的水蒸汽恰好完全冷凝下來變成冷凝水，同時(shí)將其中夾帶的草酸鈉全部溶解在水溶液中，通過下降管直接流入草酸鈉水溶液槽，然后一部分由循環(huán)泵打入旋風(fēng)分離器上部循環(huán)使用，另一部分到下一工段進(jìn)一步加工。經(jīng)過洗滌、冷卻、凈化后的氫氣從旋風(fēng)分離器頂部排出送入氣柜待用。
權(quán)利要求
1.一種甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，其特征是(1)將過熱蒸汽作為熱載體與固體甲酸鈉同時(shí)進(jìn)入噴射泵，在噴射泵中甲酸鈉與過熱蒸汽迅速混合，快速升溫至最佳脫氫溫度。(2)脫氫后的產(chǎn)物草酸鈉被氣流迅速帶出高溫區(qū)進(jìn)入旋風(fēng)分離器。在此被草酸鈉水溶液迅速降溫，草酸鈉被全部溶于水中變成草酸鈉水溶液，排入草酸鈉水溶液槽，氫氣被洗滌、冷卻、凈化后從旋風(fēng)分離器上部排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲酸鈉連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝的設(shè)備，其特征是由噴射泵(1)、旋風(fēng)分離器(2)、草酸鈉水溶液槽(3)、循環(huán)泵(4)所組成，噴射泵(1)通過管道與旋風(fēng)分離器(2)接通，旋風(fēng)分離器(2)通過管道與草酸鈉水溶液槽(3)接通，草酸鈉水溶液槽(3)通過管道與循環(huán)泵(4)接通。循環(huán)泵(4)的入口通過管道與草酸鈉水溶液槽(3)接通，出口通過管道與旋風(fēng)分離器(2)接通。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲酸鈉噴射脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設(shè)備，用過熱蒸汽作為載熱體在噴射泵中直接加熱固體甲酸鈉，甲酸鈉在噴射混合器中迅速升溫，快速躍過副反應(yīng)易發(fā)生的溫度區(qū)域，脫氫后的產(chǎn)物草酸鈉被氣流迅速帶入旋風(fēng)分離器，在此被迅速降溫，避免了草酸鈉的分解。該工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高了草酸鈉的收率，解決了氫氣的安全問題，并可直接得到草酸鈉水溶液。
文檔編號C07C51/347GK1948260SQ200610139468
公開日2007年4月18日 申請日期2006年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月26日
發(fā)明者李安民, 李悅筠 申請人:李安民