專利名稱：改性苯并惡嗪的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及苯并惡嗪的制備方法。
背景技術：
苯并惡嗪是由O原子和N原子構成的六元雜環(huán)體系。該類化合物可在加熱或催化劑的作用下開環(huán)聚合形成類似酚醛樹脂結構的聚合物。聚苯并惡嗪具備傳統(tǒng)酚醛樹脂的優(yōu)點外，而且開環(huán)同化無需催化劑，無低分子放出，制晶空隙率低、收縮小或無收縮?，F(xiàn)有的苯并惡嗪韌性較差，而傳統(tǒng)增韌方法雖然提高了其韌性，但體系耐熱性明顯下降，影響了材料的性能。傳統(tǒng)酚醛樹脂單純熱固化會釋放出大量小分子揮發(fā)份，而以強酸做催化劑時則會嚴重影響其耐熱性、強度等缺點。

發(fā)明內容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有苯并惡嗪韌性較差，而傳統(tǒng)增韌方法雖然提高了其韌性，但體系耐熱性明顯下降，影響了材料的性能；傳統(tǒng)酚醛樹脂單純熱固化會釋放出大量小分子揮發(fā)份，而以強酸做催化劑時則會嚴重影響其耐熱性、強度的問題，提供了一種改性苯并惡嗪的制備方法，解決上述問題的具體技術方案如下本發(fā)明改性苯并惡嗪的制備方法的步驟如下步驟一、將濃度為37％的甲醛水溶液與苯酚按照摩爾比2∶1混合均勻；步驟二、按重量百分比取液體聚硫橡膠5％～15％溶于步驟一所述的溶液中，攪拌溶解至均相；步驟三、將苯胺與苯酚取摩爾比1∶1與步驟二溶液混合均勻；步驟四、將經步驟三均混合液放入加熱設備內加熱至100～110℃，恒溫反應4.5～5.5h；步驟五、將步驟四反應后所得液體減壓蒸餾，制得本發(fā)明的改性苯并惡嗪。
本發(fā)明制備的改性苯并惡嗪的熱性能比改性前的略有提高的情況下，韌性和強度卻得到了大幅度的提高?，F(xiàn)有苯并惡嗪與環(huán)氧樹脂共混，固化后材料的拉伸強度為38.71MPa，抗沖擊強度5.94KJm-2。而改性后的苯并惡嗪樹脂固化后材料的拉伸強度為55.22MPa，抗沖擊強度17.06KJm-2。


圖1是本發(fā)明的改性苯并惡嗪的FTIR光譜圖，圖2是同化灌封材料的TGA譜圖，圖中a是末改性體系的TGA譜圖，b是改性后體系的TGA譜圖。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式的步驟如下步驟一、將濃度為37％的甲醛水溶液與苯酚按照摩爾比2∶1混合均勻；步驟二、按重量百分比取液體聚硫橡膠5％～15％溶于步驟一所述的溶液中，攪拌溶解至均相；步驟三、將苯胺與苯酚取摩爾比1∶1與步驟二溶液混合均勻；步驟四、將經步驟三均混合液放入加熱設備內加熱至100～110℃，恒溫反應4.5～5.5h；步驟五、將步驟四反應后所得液體減壓蒸餾，制得本發(fā)明的改性苯并惡嗪。
具體實施方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠5％；步驟四的加熱溫度為100℃，恒溫反應5.5h。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠10％；步驟四的加熱溫度為105℃，恒溫反應5h。其它步驟與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠15％；步驟四的加熱溫度為110℃，恒溫反應4.5h。其它步驟與具體實施方式
一相同。
將采用上述方法制得改性后的苯并惡嗪與環(huán)氧樹脂共混、固化劑分別按照比例80～120份、80～120份、30～40份混合均勻，在45～55℃，保溫1.5～2.5h，再升溫至120～140℃，保溫4.5～5.5h，得到固化后的材料。其固化后的材料的力學性能見表1。固化后材料玻璃化溫度見表2。
從表1和表2可以看出在體系耐熱性略有提高的情況下，使體系韌性和強度都得以大幅度提高。
表1

表2

權利要求
1.改性苯并惡嗪的制備方法，其特征在于制備的步驟如下步驟一、將濃度為37％的甲醛水溶液與苯酚按照摩爾比2∶1混合均勻；步驟二、按重量百分比取液體聚硫橡膠5％～15％溶于步驟一所述的溶液中，攪拌溶解至均相；步驟三、將苯胺與苯酚取摩爾比1∶1與步驟二溶液混合均勻；步驟四、將經步驟三均混合液放入加熱設備內加熱至100～110℃，恒溫反應4.5～5.5h；步驟五、將步驟四反應后所得液體減壓蒸餾，制得本發(fā)明的改性苯并惡嗪。
2.根據(jù)權利要求1所述的改性苯并惡嗪的制備方法，其特征在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠5％；步驟四的加熱溫度為100℃，恒溫反應5.5h。
3.根據(jù)權利要求1所述的改性苯并惡嗪的制備方法，其特征在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠10％；步驟四的加熱溫度為105℃，恒溫反應5h。
4.根據(jù)權利要求1所述的改性苯并惡嗪的制備方法，其特征在于步驟二按重量百分比取液體聚硫橡膠15％；步驟四的加熱溫度為110℃，恒溫反應4.5h。
全文摘要
改性苯并惡嗪的制備方法，它涉及苯并惡嗪樹脂的制備方法。它解決了現(xiàn)有苯并惡嗪韌性較差，而傳統(tǒng)增韌方法雖然提高了其韌性，但體系耐熱性明顯下降，影響了材料的性能；傳統(tǒng)酚醛樹脂單純熱固化釋放出大量小分子揮發(fā)份，而以強酸做催化劑時則會嚴重影響其耐熱性、強度的問題。制備方法一、將甲醛水溶液與苯酚按照摩爾比2∶1混合均勻；二、將聚硫橡膠液溶于步驟一所述的溶液中，攪拌溶解至均相；三、將苯胺與苯酚取摩爾比1∶1與步驟二溶液混合均勻；四、進行加熱反應；五、將反應后所得黃色液體減壓蒸餾，制得改性苯并惡嗪。本發(fā)明制備的改性苯并惡嗪的熱性能比改性前的略有提高，但改性后的苯并惡嗪樹脂的韌性和強度得到大幅度的提高。
文檔編號C07D265/00GK1944491SQ20061015088
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月12日 優(yōu)先權日2006年10月12日
發(fā)明者王超, 蘇韜 申請人:黑龍江省石油化學研究院