專利名稱：1,1－環(huán)己烷二乙酸單酰胺的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的制備方法，由粉末狀(≥40目)1，1-環(huán)己烷二乙酸酐固體與氨水反應得到產(chǎn)品。
背景技術：
1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺(原稱1，1-環(huán)己基二乙酸單酰胺)為一種合成加巴噴丁的重要中間體。專利ZL00128111.9提出了1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的制備方法，并在杭州手心醫(yī)藥化工公司實行工業(yè)化生產(chǎn)。但專利ZL00128111.9中，以1，1-環(huán)己烷二乙酸酐為原料，在苯類溶劑存在下與氨水或氨氣反應生成1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺，苯類溶劑量為1，1-環(huán)己烷二乙酸酐重量的2～10倍；此方法中有機溶劑的使用即增加了生產(chǎn)成本，也對環(huán)境造成一定的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供生產(chǎn)成本低、對環(huán)境污染少、易工業(yè)化的1，1-環(huán)已烷二乙酸單酰胺的制備方法。
本發(fā)明提供的1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺制備方法，其步驟是將粉末狀(≥40目)1，1-環(huán)己烷二乙酸酐固體分批投入到氨水中反應，重量百分比濃度為10％～28％，用量氨水∶1，1-環(huán)己烷二乙酸酐＝2～6∶1(摩爾比)；投料階段(前期)反應溫度-5～40℃，投料結(jié)束后(后期)逐漸加熱溫度至40～70℃使反應完全；反應結(jié)束后經(jīng)脫色、酸化、離心分離步驟，得1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺。
本發(fā)明氨水優(yōu)選用量為氨水∶1，1-環(huán)己烷二乙酸酐＝3.5～4.5∶1(摩爾比)。
本發(fā)明反應溫度投料階段(前期)優(yōu)選溫度為10～30℃。
本發(fā)明反應溫度投料結(jié)束階段(后期)優(yōu)選溫度為50～70℃。
本發(fā)明反應中氨水優(yōu)選濃度為15～20％。
本發(fā)明由于1，1-環(huán)己烷二乙酸酐粉末固體直接投入到氨水中反應，氨水即作為反應物也作為反應溶劑，制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、減少了對環(huán)境的污染。
具體實施例方式
實施例1在1000L的反應鍋中加入500L(18％)氨水，通冷卻水使體系溫度降至10℃，在攪拌下從加料口分批投入210公斤目粉末狀(≥40目)的1，1-環(huán)己烷二乙酸酐固體，控制反應溫度不超過30℃，當酸酐都加完后，繼續(xù)攪拌反應并逐漸升溫到60℃，使1，1-環(huán)己烷二乙酸酐溶解并反應完全，從加料到反應結(jié)束需時約3小時。
反應液加活性炭脫色，過濾，濾液冷至室溫，用鹽酸酸化，有大量白色固體沉淀，離心分離、固體用水洗滌、再脫水、得到的固體干燥后得1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺220公斤，產(chǎn)率95.8％。
實施例2在1000L的反應鍋中加入500L(18％)氨水，在室溫攪拌下從加料口分批投入210公斤塊狀的1，1-環(huán)己烷二乙酸酐固體，控制反應溫度不超過30℃，當酸酐都加完后，繼續(xù)攪拌反應并逐漸升溫到60℃，使1，1-環(huán)己烷二乙酸酐溶解并反應完全，從加料到反應結(jié)束需時約3小時。
反應液加活性炭脫色，過濾，濾液冷至室溫，用鹽酸酸化，有大量白色固體沉淀，離心分離、固體用水洗滌、再脫水、得到的固體干燥后得1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺183.7公斤，產(chǎn)率80％。
權(quán)利要求
1.一種制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其步驟是將粉末狀的1，1-環(huán)己烷二乙酸酐固體分批投入到氨水中反應，氨水重量百分比濃度為10～28％，氨水與1，1-環(huán)己烷二乙酸酐用量摩爾比為氨水∶1，1-環(huán)己烷二乙酸酐＝2～6∶1；投料階段反應溫度-5～40℃，投料結(jié)束后，逐漸加熱溫度至40～70℃使反應完全；反應結(jié)束后經(jīng)脫色、酸化、離心分離步驟，得1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其特征是1，1-環(huán)己烷二乙酸酐反應前經(jīng)粉碎成≥40目的粉末狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其特征是氨水與1，1-環(huán)己烷二乙酸酐用量摩爾比為氨水∶1，1-環(huán)己烷二乙酸酐＝3.5～4.5∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其特征是氨水重量百分比濃度為15～20％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其特征是投料階段反應溫度為10～30℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1制備1，1-環(huán)己烷二乙酸單酰胺的方法，其特征是投料結(jié)束后反應溫度為50～70℃。
全文摘要
一種1，1－環(huán)己烷二乙酸單酰胺制備方法，其步驟是將粉末狀(≥40)1，1－環(huán)己烷二乙酸酐固體分批投入到氨水中反應，氨水濃度為10％～28％，用量為氨水∶1，1－環(huán)己烷二乙酸酐＝2～6∶1(摩爾比)；投料階段(前期)反應溫度－5～40℃，投料結(jié)束后(后期)逐漸加熱溫度至40～70℃使反應完全；反應結(jié)束后經(jīng)脫色、酸化、離心分離步驟，得1，1－環(huán)己烷二乙酸單酰胺。工藝簡單，生產(chǎn)成本降低，減少了使用有機溶劑對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C231/00GK101037395SQ200610155339
公開日2007年9月19日 申請日期2006年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月20日
發(fā)明者湯淼榮, 范偉榮, 劉田春, 章小波 申請人:杭州手心醫(yī)藥化學品有限公司, 浙江大學