專利名稱：氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法。
背景技術(shù)：
氟甲砜霉素(florfenicol，CAS#76639-94-6)又名氟苯尼考，是目前我國常見的獸藥，尤其是大量用于水產(chǎn)養(yǎng)殖中。氟甲砜霉素在動物體內(nèi)代謝物氟甲砜霉素胺(florfenicol amine)為氟甲砜霉素殘留的標(biāo)記殘留物，歐盟、美國等國對動物源性食品中氟甲砜霉素的殘留限量包括了氟甲砜霉素的標(biāo)記殘留物氟甲砜霉素胺。該物質(zhì)目前僅美國的Schering-Plough公司(SCH40458)提供標(biāo)準(zhǔn)參照品，目前所有關(guān)于檢測氟甲砜霉素胺的文獻(xiàn)資料中報道的氟甲砜霉素胺標(biāo)準(zhǔn)品均為美國Schering-Plough公司提供，而我國目前未見發(fā)表有制備氟甲砜霉素胺的文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其工藝步驟簡單，產(chǎn)物純度高，制備成本低廉。
本發(fā)明制備方法的特征在于以氟甲砜霉素為原料，經(jīng)酸水解、液-液萃取純化、濃縮、干燥即可制備得產(chǎn)物。
本發(fā)明制備方法的顯著優(yōu)點在于工藝步驟簡單，產(chǎn)物純度高，制備成本低廉。
具體實施例方式
一種氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于以氟甲砜霉素為原料，經(jīng)酸水解、液-液萃取純化、濃縮、干燥即可制備得產(chǎn)物。
上述的酸水解步驟為氟甲砜霉素在1～6mol/L鹽酸-甲醇介質(zhì)下，100℃加熱0.5～5小時。
上述的液-液萃取純化步驟為在pH＝7.0～10.0的磷酸氫二鉀緩沖液條件下以乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取。
所述的濃縮步驟為將液-液萃取純化步驟所得有機(jī)相重新分配至pH＝2.0～5.0的乙酸溶液中，重復(fù)液-液萃取步驟以進(jìn)一步純化，保留有機(jī)相，然后再揮干有機(jī)溶劑。
所述的干燥步驟為真空干燥。
權(quán)利要求
1.一種氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于以氟甲砜霉素為原料，經(jīng)酸水解、液-液萃取純化、濃縮、干燥即可制備得產(chǎn)物。
2.根根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于所述的酸水解步驟為氟甲砜霉素在1～6mol/L鹽酸-甲醇介質(zhì)下，100℃加熱0.5～5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于所述的液-液萃取純化步驟為在pH＝7.0～10.0的磷酸氫二鉀緩沖液條件下以乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，2或3所述的氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于所述的濃縮步驟為將液-液萃取純化步驟所得溶液有機(jī)相重新分配至pH＝2.0～5.0的乙酸溶液中，重復(fù)液-液萃取步驟以進(jìn)一步純化，保留有機(jī)相，然后再揮干有機(jī)溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于所述的干燥步驟為真空干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟甲砜霉素代謝物氟甲砜霉素胺的制備方法，其特征在于以氟甲砜霉素為原料，經(jīng)酸水解、液－液萃取純化、濃縮、干燥即可制備得產(chǎn)物。該制備方法的顯著優(yōu)點在于工藝步驟簡單，產(chǎn)物純度高，制備成本低廉。
文檔編號C07C315/04GK1869016SQ20061020065
公開日2006年11月29日 申請日期2006年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月4日
發(fā)明者楊方 申請人:福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心