專利名稱：一種采用脂肪酸為原料生產(chǎn)脂肪伯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)脂肪伯胺的方法，尤其是一種采用脂肪酸為 原料生產(chǎn)脂肪伯胺的方法。
技術(shù)背景脂肪伯胺是重要的脂肪酸含氮衍生物，是許多陽離子、兩性一離 子等表面活性劑的原料及中間體，伯胺及其鹽類是多種礦物有效的浮 選劑，如用于長(zhǎng)石、硅石、云母、赤鐵礦、氯化鉀等礦物的浮選；伯 胺也是很多肥料的抗結(jié)塊劑，如用于防止顆粒肥料、混合肥料、硝酸 銨和尿素等的單鹽結(jié)塊；在石油工業(yè)，伯胺被用做殺菌劑、防腐劑、 汽油和潤(rùn)滑油的添加劑等，目前脂肪伯胺的生產(chǎn)方法主要有1. 脂肪腈加氫法脂肪酸和氨在高溫下反應(yīng)生成脂肪酸銨鹽，二 次脫水生成脂肪腈，然后再將脂肪腈還原成脂肪伯胺，該方法有間歇 法和連續(xù)法。間歇法操作過程中催化劑形成大量的皂鹽，而且反應(yīng)時(shí) 間長(zhǎng)，操作起來也復(fù)雜；連續(xù)氣相混合法雖操作簡(jiǎn)單，但設(shè)備成本過 高。2. 由油脂直接合成脂肪腈，再加氫成脂肪伯胺將油脂以羧酸鋅 或芳基硫酸鹽為催化劑，在200-30(TC與NH3反應(yīng)生成脂肪腈，同時(shí)有副產(chǎn)甘油，然后再將脂肪腈加氫得到脂肪伯胺。此種方法不但中間 有副產(chǎn)物生成，而且收率也不高。3. 脂肪醇氨解法以脂肪酸、NH3為原料，在高溫高壓下以
Ni-Cr-Cu或以Co-Zn-Al為催化劑進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)出脂肪伯胺，不過同時(shí)有副產(chǎn)物脂肪仲胺、叔胺生成。4.脂肪酸直接催化氫化氨解法將脂肪酸在30(TC、 30.4Mpa壓 力下，以Ni或Co或Re為催化劑，進(jìn)行氫化氨解，可生成脂肪伯胺。 此反應(yīng)的壓力過高一般不采用。文獻(xiàn)日用化學(xué)工業(yè)(2006<6>)介紹了山東滑潤(rùn)博信油脂化學(xué)有限 公司引進(jìn)了意大利GIANAZZA公司脂肪胺生產(chǎn)裝置與技術(shù)，采用的 是脂肪腈加氫制伯胺的帶有環(huán)流反應(yīng)器的間歇式操作，也存在反應(yīng)器 的設(shè)計(jì)壓力不足，而且部分伯胺的產(chǎn)品收率不高的缺陷。 發(fā)明內(nèi)容為解決現(xiàn)有工藝存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明采用脂肪酸為原料生產(chǎn)脂肪 伯胺，步驟如下(1) 將熔化的脂肪酸在原料槽與0.2%-0.5%的催化劑2!10均勻混 合后，進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜；(2) 在一級(jí)反應(yīng)釜通入氨氣，反應(yīng)釜溫度控制在300-340°C，壓 力為0.5-1.0Mpa,反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)以后，依次進(jìn)入二、三級(jí)反 應(yīng)釜；(3) 反應(yīng)完全后，生成腈經(jīng)進(jìn)出料換熱器換熱后，流入到粗腈罐 中，在蒸熘塔中再加以蒸餾處理；(4) 蒸餾后，進(jìn)入到精腈儲(chǔ)罐，精腈由泵打入到攪拌罐中與 0.2%-0.6%催化劑載體鎳進(jìn)行混合，混合物通入到加氫反應(yīng) 塔內(nèi)，同時(shí)向加氫反應(yīng)塔內(nèi)通入氫氣和氨氣的混合氣，進(jìn)行
反應(yīng)；(5) 反應(yīng)完成后，由塔頂出來的物料粗胺、氫氣、氨氣、催化劑進(jìn)入到熱分離罐和汽液分離器，分離出的液體物料粗胺、載 體鎳流入到待濾罐中，用過濾機(jī)將載體鎳濾掉以后放入粗胺儲(chǔ)罐中；(6) 粗胺在蒸餾塔中被加熱蒸餾，然后經(jīng)過冷凝器冷凝之后，進(jìn) 入到精胺儲(chǔ)罐；(7) 精胺由泵從精胺儲(chǔ)罐打出進(jìn)行切片包裝成成品。 所述步驟2中反應(yīng)釜的溫度控制在320°C，壓力為0.5Mpa。 所述步驟3中反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氨水和未反應(yīng)的氨經(jīng)過汽提塔分離之后，通入到反應(yīng)器中循環(huán)使用。所述步驟3中蒸餾的溫度為220-240°C，真空度為1-5 mmHg。 所述步驟4加氫反應(yīng)塔溫度控制在150°C ，氫氣和氨氣壓力和為2雇pa。所述步驟6中粗胺在蒸餾塔的蒸餾溫度為220-240°C，真空度為 1-5 mmHg。本工藝的設(shè)計(jì)主要是為了提供一種采用脂肪酸為原料采用多級(jí) 環(huán)流反應(yīng)裝置的連續(xù)式操作過程生產(chǎn)脂肪伯胺的方法，此種方法不但 大大縮短了反應(yīng)的時(shí)間而且產(chǎn)品的收率有所提高，減小了副產(chǎn)物的生 成，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，同時(shí)操作也簡(jiǎn)單安全。


圖為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實(shí)施方式
具體例1:將脂肪酸與0.3%的催化劑ZnO混合好后按圖中所述 的反應(yīng)過程進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜中，通入的氨氣壓力在0.5MPa，再經(jīng)過 二，三級(jí)反應(yīng)釜，各反應(yīng)2小時(shí)，完成后的粗腈，經(jīng)過進(jìn)出料換熱器，冷卻到IO(TC后在蒸餾塔 中蒸餾，蒸餾的溫度為240°C，真空度lmmHg。而后得到的精腈繼 續(xù)與0.5%的鎳催化劑混合，經(jīng)過進(jìn)出料換熱和加熱之后進(jìn)入加氫反 應(yīng)塔，塔壓力2.0MPa，溫度150。C。通入加氫反應(yīng)塔的氫氣和氨氣壓力分別為1.7 MPa和0.3 MPa。 反應(yīng)完成后的胺，催化劑鎳、和氫氨混合物再經(jīng)過熱分離罐，汽液分 離器分離，胺、催化劑鎳是液體一起被分離出來，氣態(tài)的氫氨也分離 開來，氫氨經(jīng)過循環(huán)機(jī)后進(jìn)入緩沖罐再進(jìn)入系統(tǒng)中循環(huán)利用；而胺和 催化劑鎳經(jīng)過過濾后得到粗胺，粗胺經(jīng)過蒸餾塔蒸餾得到精胺，蒸餾 的條件與腈蒸餾相同，而后進(jìn)行切片包裝成品。 成品的質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果為棕櫚油基伯胺顏色為白色固體，總胺值212mg/g，凝固點(diǎn)為5(TC, 色度48APHA，碘值2.5g/100g，得率98.5%。
權(quán)利要求
1一種采用脂肪酸為原料生產(chǎn)脂肪伯胺的方法，其特征在于；所述方法包括如下步驟(1)將熔化的脂肪酸在原料槽與0.2％-0.5％催化劑ZnO均勻混合后，進(jìn)入一級(jí)反應(yīng)釜；(2)在一級(jí)反應(yīng)釜通入氨氣，反應(yīng)釜溫度控制在300-340℃，壓力為0.5-1.0Mpa，反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)以后，依次進(jìn)入二、三級(jí)反應(yīng)釜；(3)反應(yīng)完全后，生成腈經(jīng)進(jìn)出料換熱器換熱后，流入到粗腈罐中，在蒸餾塔中再加以蒸餾處理；(4)蒸餾后，進(jìn)入到精腈儲(chǔ)罐，精腈由泵打入到攪拌罐中與0.2％-0.6％催化劑載體鎳進(jìn)行混合，混合物通入到加氫反應(yīng)塔內(nèi)，同時(shí)向加氫反應(yīng)塔內(nèi)通入氫氣和氨氣的混合氣，進(jìn)行反應(yīng)；(5)反應(yīng)完成后，由塔頂出來的物料粗胺、氫氣、氨氣、催化劑進(jìn)入到熱分離罐和汽液分離器，分離出的液體物料粗胺、載體鎳流入到待濾罐中，用過濾機(jī)將載體鎳濾掉以后放入粗胺儲(chǔ)罐中；(6)粗胺在蒸餾塔中被加熱蒸餾，然后經(jīng)過冷凝器冷凝之后，進(jìn)入到精胺儲(chǔ)罐；(7)精胺由泵從精胺儲(chǔ)罐打出進(jìn)行切片包裝成成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用脂肪酸為原料生產(chǎn)脂肪伯胺的方法，先將熔化的脂肪酸與催化劑均勻混合后分別進(jìn)入一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)反應(yīng)釜反應(yīng)；再對(duì)反應(yīng)后的生成物進(jìn)行蒸餾；蒸餾處理后與催化劑鎳混合并進(jìn)行加氫反應(yīng)；反應(yīng)完成后分離出的液體粗胺再加熱蒸餾，然后經(jīng)過冷凝器冷凝；之后進(jìn)入到精胺儲(chǔ)罐中，精胺由泵從精胺儲(chǔ)罐打出進(jìn)行切片包裝成成品。本發(fā)明以脂肪酸為原料采用多級(jí)環(huán)流反應(yīng)裝置的連續(xù)式操作過程生產(chǎn)脂肪伯胺，此種方法不但大大縮短了反應(yīng)的時(shí)間而且產(chǎn)品的收率有所提高，減小了副產(chǎn)物的生成，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，同時(shí)操作也簡(jiǎn)單安全。
文檔編號(hào)C07C209/00GK101397256SQ20071016150
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月24日
發(fā)明者鵬 劉, 成取林, 曲曉麗 申請(qǐng)人:如皋市雙馬化工有限公司