專利名稱：高純度二醇的工業(yè)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的蒸餾塔裝置具有連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E，為了實現(xiàn)上述目的，必須同時滿足各種條件。
具體來說，該連續(xù)多級蒸餾塔C是滿足下述(a)～(c)的連續(xù)多級蒸餾塔， (a)該連續(xù)多級蒸餾塔C具備滿足下述式(1)～(9)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LC1(cm)、其內(nèi)徑為DC1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LC2(cm)、其內(nèi)徑為DC2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC2的內(nèi)件， 300≤LC1≤3000 式(1) 50≤DC1≤700 式(2) 3≤LC1/DC1≤30 式(3) 3≤nC1≤30 式(4) 1000≤LC2≤5000 式(5) 50≤DC2≤500 式(6) 10≤LC2/DC2≤50 式(7) 20≤nC2≤100 式(8) DC2≤DC1 式(9) (b)在該連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，在該煙囪式塔盤中設(shè)置有1個以上的具有滿足式(10)的截面積SC(cm2)的開口部的煙囪狀物， 200≤SC≤1000式(10) 并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hC(cm)滿足式(11)， 10≤hC≤80 式(11) (c)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔C的該煙囪式塔盤的積液部連接， 該連續(xù)多級蒸餾塔E是滿足下述(d)～(f)的連續(xù)多級蒸餾塔， (d)該連續(xù)多級蒸餾塔E具備滿足下述式(12)～(20)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LE1(cm)、內(nèi)徑為DE1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LE2(cm)、內(nèi)徑為DE2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE2的內(nèi)件， 400≤LE1≤3000 式(12) 50≤DE1≤700式(13) 2≤LE1/DE1≤50式(14) 3≤nE1≤30式(15) 600≤LE2≤4000式(16) 100≤DE2≤1000式(17) 2≤LE2/DE2≤30式(18) 5≤nE2≤50式(19) DE1≤DE2 式(20) (e)在該連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，該煙囪式塔盤設(shè)置有2個以上的具有滿足式(21)的截面積SE(cm2)的開口部的煙囪狀物， 50≤SE≤2000 式(21) 并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hE(cm)滿足式(22)， 20≤hE≤100 式(22) (f)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的積液部連接。
通過使用具備這樣的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E的本發(fā)明涉及的蒸餾塔裝置來實施工序(I)～工序(III)，可以從通過環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇類的反應(yīng)蒸餾法制備的大量高沸點反應(yīng)混合物(AB)，以每小時1噸以上、優(yōu)選2噸以上、更優(yōu)選3噸以上的工業(yè)規(guī)模、例如1000小時以上、優(yōu)選3000小時以上、進一步優(yōu)選5000小時以上的長期、穩(wěn)定地制備高純度二醇。通過實施本發(fā)明的方法，能夠以具有這樣的優(yōu)異效果的工業(yè)規(guī)模制備高純度二醇的理由不清楚，但是推定是由于組合式(1)～(22)的條件時帶來的復(fù)合效果。
另外，各因素的優(yōu)選范圍如下。
在連續(xù)多級蒸餾塔C中，如果LC1(cm)小于300，則由于回收部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標的分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，需要使LC1為3000以下。如果LC1大于3000，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的LC1(cm)的范圍是500≤LC1≤2000，進一步優(yōu)選為600≤LC1≤1500。
如果DC1(cm)小于50，則不能實現(xiàn)目標的蒸餾量，為了在實現(xiàn)目標蒸餾量的同時降低設(shè)備費用，需要使DC1為700以下。更優(yōu)選的DC1(cm)的范圍是70≤DC1≤500，進一步優(yōu)選為190≤DC1≤400。
LC1/DC1小于3時、大于30時，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的LC1/DC1的范圍是4≤LC1/DC1≤20，進一步優(yōu)選為5≤LC1/DC1≤15。
如果nC1小于3，則由于回收部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標的分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，需要使nC1為30以下。如果nC1大于30，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的nC1的范圍是5≤nC1≤20，進一步優(yōu)選為6≤nC1≤15。
如果LC2(cm)小于1000，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標的分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，需要使LC2為5000以下。如果LC2大于5000，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的LC2(cm)的范圍是1500≤LC2≤4000，進一步優(yōu)選為2000≤LC2≤3500。
如果DC2(cm)小于50，則不能實現(xiàn)目標的蒸餾量，為了在實現(xiàn)目標的蒸餾量的同時降低設(shè)備費用，需要使DC2為500以下。更優(yōu)選的DC2(cm)的范圍是70≤DC2≤400，進一步優(yōu)選為90≤DC2≤350。
LC2/DC2小于10時、大于50時，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的LC2/DC2的范圍是15≤LC2/DC2≤40，進一步優(yōu)選為20≤LC2/DC2≤35。
如果nC2小于20，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標的分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，需要使nC2為100以下。如果nC2大于100，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，并且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的nC2的范圍是30≤nC2≤90，進一步優(yōu)選為40≤nC2≤80。另外，在本發(fā)明中，需要在濃縮部設(shè)置1個以上的煙囪式塔盤，其級數(shù)包含在上述nC2中。
另外，在本發(fā)明的連續(xù)多級蒸餾塔C中，優(yōu)選DC2≤DC1。
另外，工序(II)中，連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的高沸點反應(yīng)混合物(AB)中含有少量的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的情況下，優(yōu)選作出下述努力:在塔下部中使該未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯反應(yīng)，使得在塔底成分(CB)中實質(zhì)上不含有未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯。因此，該連續(xù)多級蒸餾塔C的塔下部的回收部最下部的內(nèi)件的下部進而設(shè)置多個(nC3級)的塔板K，從該塔板K的最上級連續(xù)取出一部分液體，用再沸器賦予蒸餾和反應(yīng)所必要的熱量后，將該加熱的液體從回收部最下部的內(nèi)件和該最上級塔板K之間設(shè)置的供給口返回到蒸餾塔C，將剩余的液體依次供給到下部的塔板，這是本發(fā)明的優(yōu)選的實施形態(tài)。
通過這樣的設(shè)計，可以增加連續(xù)多級蒸餾塔C的塔下部的液體的滯留時間，另外，通過將該塔板K的存在的級以下的塔徑(DC3)大于回收部的塔徑(DC1)(DC1＜DC3)，可以增加液體的滯留量，增加滯留時間，維持充分的反應(yīng)時間。進而，通過將塔底液的液面水平比塔板K的最下級的塔板低，可以防止塔下部的液體的逆混合。因此，在本發(fā)明中，即使在含有少量的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的情況下，未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯也與在工序(II)中大量過剩存在的二醇反應(yīng)，可以完全變?yōu)楦叻悬c的二亞烷基二醇等。
作為這樣的塔板K，只要具有上述機能，無論怎樣的種類的塔板都可以，從機能與設(shè)備費用的關(guān)系來看，優(yōu)選多孔塔板、折流塔板，其中特別優(yōu)選折流塔板。在多孔塔板、折流塔板的情況下，優(yōu)選設(shè)計有堰，從該堰溢流的液體，優(yōu)選從降液部連續(xù)落下至下級的塔板。在該情況下，堰的高度優(yōu)選為4～30cm，更優(yōu)選為6～20cm，進一步優(yōu)選8～15cm。折流塔板的情況下，特別優(yōu)選該堰為折流板的簡單的塔板。
優(yōu)選的DC3的范圍是1.2DC1<DC3≤5DC1，更優(yōu)選1.5DC1<DC3≤4DC1，進一步優(yōu)選為1.7DC1<DC3≤3DC1。
另外，nC3為2級以上，優(yōu)選的nC3的范圍是3≤nC3≤20，更優(yōu)選4≤nC3≤15，進一步優(yōu)選為5≤nC3≤10。
連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部設(shè)置的煙囪式塔盤，是在塔盤的平面設(shè)置有1個以上的具有截面積SC(cm2)的開口部的煙囪狀物(煙囪狀的物體)的塔盤。另外，在這些煙囪狀物的上部開口部，優(yōu)選設(shè)置煙囪狀物的蓋。該煙囪狀物的蓋，具有使從下級上升的氣體成分在煙囪狀物的上部開口部(氣體出口)橫向流動的作用，同時還具有防止從上級落下的液體成分直接落下到下級的作用。
該煙囪狀物的橫截面的形狀可以是3角形、四角形、多角形、圓形、橢圓形、星型等任一種形狀，優(yōu)選使用四角形、圓形。另外，該煙囪狀物，從上部到下部，其橫截面的形狀、面積可以不同，但是橫截面的形狀、面積相同時，在制作上是容易的，是廉價的，因此優(yōu)選。另外，2個以上的煙囪狀物可以具有不同的形狀，但是優(yōu)選具有相同的形狀。
在本發(fā)明中，該煙囪式塔盤連接的煙囪狀物的開口部(該煙囪狀物的橫截面中的最小部分)的截面積SC(cm2)需要滿足式(10)。
200≤SC≤1000 式(10) 如果SC小于200，則為了實現(xiàn)規(guī)定的生產(chǎn)量，需要很多的煙囪狀物，設(shè)備費用增加。另外，如果SC大于1000，則煙囪式塔盤的級處的氣體的流動容易變得不均一，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的SC(cm2)是300≤SC≤800，進一步優(yōu)選為400≤SC≤700。
另外，該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口(煙囪狀物的上部開口部下端)為止的高度hC(cm)必須滿足式(11)。
10≤hC≤80 式(11) 在本發(fā)明中使用的煙囪式塔盤中，通常設(shè)置有用于使液體成分向下級落下的降液部和用于保持液體成分的堰。該堰的高度依賴于hC，通常設(shè)定為比hC小5～20cm左右。因此，如果hC小于10，則煙囪式塔盤中保持的液體量減少，很難長期穩(wěn)定運行。另外，如果hC大于80，則保持的液體量增加，因此必須提高設(shè)備的強度，必須增加設(shè)備費用，而且精制的二醇在塔內(nèi)的滯留時間增加，因此不優(yōu)選。更優(yōu)選的hC(cm)為15≤hC≤60，進一步優(yōu)選為20≤hC≤50。
另外，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)優(yōu)選在10～40％的范圍內(nèi)。如果該開口率小于5％，則很難長期穩(wěn)定運行。另外，如果大于40％，則有必要增加煙囪狀物的數(shù)量，增高煙囪狀物，任一者都使設(shè)備費用增加。更優(yōu)選的開口率在13～35％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在15～30％的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，在連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部(在塔的供給口上部且在塔頂下部的部分)設(shè)置1個以上的煙囪式塔盤，從與該積液部的底部連接的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出以沸點比二醇低、比脂肪族一元醇高的中間沸點物質(zhì)為主成分的餾分。煙囪式塔盤的數(shù)目，根據(jù)需要，還可以為2個以上，通常用1個實施。該煙囪式塔盤的設(shè)置級，可以是濃縮部的任意位置，優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第3級以上、濃縮部的級的上數(shù)第10級以下的級。更優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第4級以上、濃縮部的級的上數(shù)第15級以下的級，進一步優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第5級以上、濃縮部的級的上數(shù)第24級目以下的級。
工序(III)中使用的連續(xù)多級蒸餾塔E中，如果LE1(cm)小于400，則回收部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，必須使LE1為3000以下。如果LE1大于3000，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，而且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的LE1(cm)的范圍是500≤LE1≤2000，進一步優(yōu)選為600≤LE1≤1500。
如果DE1(cm)小于50，則不能實現(xiàn)目標蒸餾量，為了在實現(xiàn)目標蒸餾量的同時降低設(shè)備費用，必須使DE1為700以下。更優(yōu)選的DE1(cm)的范圍是100≤DE1≤600，進一步優(yōu)選為120≤DE1≤500。
LE1/DE1小于2時、大于50時，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的LE1/DE1的范圍是3≤LE1/DE1≤20，進一步優(yōu)選為4≤LE1/DE1≤15。
如果nE1小于3，則回收部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，必須使nE1為30以下。如果nE1大于30，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，而且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的nE1的范圍是5≤nE1≤20，進一步優(yōu)選為6≤nE1≤15。
如果LE2(cm)大于600，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，必須使LE2為4000以下。如果LE2大于4000，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，而且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的LE2(cm)的范圍是700≤LE2≤3000，進一步優(yōu)選為800≤LE2≤2500。
如果DE2(cm)小于100，則不能實現(xiàn)目標蒸餾量，為了在實現(xiàn)目標蒸餾量的同時降低設(shè)備費用，必須使DE2為1000以下。更優(yōu)選的DE2(cm)的范圍是120≤DE2≤800，進一步優(yōu)選為150≤DE2≤600。
LE2/DE2小于2時、大于30時，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的LE2/DE2的范圍是3≤LE2/DE2≤20，進一步優(yōu)選為4≤LE2/DE2≤15。
如果nE2小于5，則濃縮部的分離效率低下，因此不能實現(xiàn)目標分離效率，為了在確保目標分離效率的同時降低設(shè)備費用，必須使nE2為50以下。如果nE2大于50，則塔的上下的壓力差變得過大，因此長期穩(wěn)定運行變得困難，而且必須提高塔下部的溫度，因此容易發(fā)生副反應(yīng)。更優(yōu)選的nE2的范圍是7≤nE2≤30，進一步優(yōu)選為8≤nE2≤25。另外，在本發(fā)明中，濃縮部中必須設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，其級數(shù)包含在上述nE2中。
另外，本發(fā)明的連續(xù)多級蒸餾塔E中，優(yōu)選為DE1≤DE2、進一步優(yōu)選為DE1<DE2。
所謂在連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部設(shè)置的煙囪式塔盤，是在塔盤的平面設(shè)置有2個以上的具有截面積SE(cm2)的開口部的煙囪狀物(煙囪狀的物體)的塔盤。另外，在這些煙囪狀物的上部開口部，優(yōu)選設(shè)置有煙囪狀物的蓋。該煙囪狀物的蓋，具有使從下級上升的氣體成分在煙囪狀物的上部開口部(氣體出口)橫向流動的作用，同時還具有防止從上級落下的液體成分直接落下到下級的作用。
該煙囪狀物的橫截面的形狀可以是3角形、四角形、多角形、圓形、橢圓形、星型等任一種形狀，優(yōu)選使用四角形、圓形。另外，該煙囪狀物，從上部到下部，其橫截面的形狀、面積可以不同，但是橫截面的形狀、面積相同時，在制作上是容易的，是廉價的，因此優(yōu)選。另外，2個以上的煙囪狀物可以具有不同的形狀，但是優(yōu)選具有相同的形狀。
在本發(fā)明中，與該煙囪式塔盤連接的煙囪狀物的開口部(該煙囪狀物的橫截面中的最小部分)的截面積SE(cm2)需要滿足式(21)。
50≤SE≤2000式(21) 如果SE小于50，則為了實現(xiàn)規(guī)定的生產(chǎn)量，需要很多的煙囪狀物，設(shè)備費用增加。另外，如果SE大于2000，則煙囪式塔盤的級處的氣體的流動容易變得不均一，很難長期穩(wěn)定運行。更優(yōu)選的SE(cm2)是100≤SE≤1500，進一步優(yōu)選為200≤SE≤1000。
另外，該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口(煙囪狀物的上部開口部下端)為止的高度hE(cm)必須滿足式(22)。
20≤hE≤100 式(22) 在本發(fā)明中使用的煙囪式塔盤中，通常設(shè)置有用于使液體成分向下級落下的降液部和用于保持液體成分的堰。該堰的高度依賴于hE，通常設(shè)定為比hE小5～20cm左右。因此，如果hE小于20，則煙囪式塔盤中保持的液體量減少，很難長期穩(wěn)定運行。另外，如果hE大于100，則保持的液體量增加，因此必須提高設(shè)備的強度，設(shè)備費用增加，而且精制的二醇在塔內(nèi)的滯留時間增加，因此不優(yōu)選。更優(yōu)選的hE(cm)為30≤h≤80，進一步優(yōu)選為40≤hE≤70。
另外，該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)優(yōu)選在5～40％的范圍內(nèi)。如果該開口率小于5％，則很難長期穩(wěn)定運行。另外，如果大于40％，則有必要增加煙囪狀物的數(shù)量，增高煙囪狀物，任一者都使設(shè)備費用增加。更優(yōu)選的開口率在10～30％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在15～25％的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，在多級蒸餾塔E的濃縮部(在塔的供給口上部且在塔頂下部的部分)設(shè)置1個以上的煙囪式塔盤，從與該積液部的底部連接的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出液態(tài)的高純度二醇，這是本發(fā)明的特征之一。煙囪式塔盤的數(shù)目，根據(jù)需要，還可以為2個以上，通常用1個實施。設(shè)置該煙囪式塔盤的級，可以是濃縮部的任意位置，優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第3級以上、濃縮部的級的上數(shù)第3級以下的級。更優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第4級以上、濃縮部的級的上數(shù)第4級以下的級，進一步優(yōu)選為濃縮部的級的下數(shù)第5級以上、濃縮部的級的上數(shù)第4級以下的級。
本發(fā)明的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E，優(yōu)選為各自的回收部和濃縮部具有塔板和/或填料作為內(nèi)件的蒸餾塔。本發(fā)明中所說的內(nèi)件，是指在蒸餾塔中實際上進行氣液接觸的部分。作為這樣的塔板，優(yōu)選例如泡罩式塔板、多孔塔板、波紋塔板(ripple tray)、重盤式塔板(ballast tray)、浮閥塔板、逆流塔板、單流式泡罩塔板、超精餾塔板(Superfrac tray)、最大精餾塔板(Maxfrac tray)、雙流塔板、柵條塔板(grid plate tray)、柵板塔板(turbogrid plate tray)、斜孔網(wǎng)狀塔板(Kitteltray)等，作為填料，優(yōu)選拉西環(huán)(Raschig ring)、勒辛環(huán)(Lessing ring)、鮑爾環(huán)、貝爾鞍環(huán)(Berl Saddle)、矩鞍環(huán)(Intalox saddle)、狄克松填料、金屬網(wǎng)鞍形填料(McMahon packing)、Heli-Pak等的不規(guī)整填料、Mellapak、Gempak、Techno-pack、Flexipac、Sulzer填料、Goodroll填料、Glitschgrid等的規(guī)整填料。還可以使用同時具有塔板部和填充有填料的部分的多級蒸餾塔。另外，本發(fā)明中使用的術(shù)語“內(nèi)件的級數(shù)nC1、nC2、nE1、nE2”，在塔板的情況下，意味著塔板數(shù)，在填料的情況下，意味著理論級數(shù)。因此，在同時具有塔板部和填充有填料的部分的連續(xù)多級蒸餾塔的情況下，nC1、nC2、nE1、nE2是塔板數(shù)與理論級數(shù)的合計。
在本發(fā)明中，連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)件和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板和/或填料的情況是優(yōu)選的。進而發(fā)現(xiàn)，回收部的內(nèi)件為塔板，濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件為塔板和/或規(guī)整填料的情況是特別優(yōu)選的。進而發(fā)現(xiàn)，該塔板為具有多孔板部和降液部的多孔塔板的情況下，從機能和設(shè)備費用的關(guān)系來看，是特別優(yōu)選的。另外發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板優(yōu)選每1m2的該多孔板部的面積，具有100～1000個孔。更優(yōu)選的孔數(shù)是每1m2的該面積，為150～900個，進一步優(yōu)選為200～800個。另外還發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板的每個孔的截面積優(yōu)選為0.5～5cm2。更優(yōu)選的每個孔的截面積為0.7～4cm2，進一步優(yōu)選為0.9～3cm2。進而發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板特別優(yōu)選為，每1m2面積的該多孔板部，具有100～1000個孔，并且、每個孔的截面積為0.5～5cm2。
連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)優(yōu)選在2～15％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在2.5～12％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在3～10％的范圍內(nèi)。另外，連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)優(yōu)選在1.5～12％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在2～11％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在2.5～10％的范圍內(nèi)。另外，在本發(fā)明中，濃縮部中設(shè)置的煙囪式塔盤，以級數(shù)來計數(shù)，其開口率如前所述，與多孔塔板的開口率不同。
可知，通過對連續(xù)多級蒸餾塔C附加上述條件，更容易實現(xiàn)本發(fā)明的課題。
在本發(fā)明中，連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部和濃縮部的內(nèi)件分別為塔板的情況是特別優(yōu)選的。進而發(fā)現(xiàn)，該塔板為具有多孔板部和降液部的多孔塔板的情況下，從機能和設(shè)備費用的關(guān)系來看，是特別優(yōu)異的。另外發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板優(yōu)選每1m2的該多孔板部的面積，具有150～1200個孔。更優(yōu)選的孔數(shù)是每1m2的該面積，為200～1100個，進一步優(yōu)選為250～1000個。另外還發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板的每個孔的截面積優(yōu)選為0.5～5cm2。更優(yōu)選的每個孔的截面積為0.7～4cm2，進一步優(yōu)選0.9～3cm2。進而發(fā)現(xiàn)，該多孔塔板特別優(yōu)選為，每1m2面積的該多孔板部，具有150～1200個孔，并且、每個孔的截面積為0.5～5cm2。
連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)優(yōu)選在3～25％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在3.5～22％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選4～20％的范圍內(nèi)。另外，連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)優(yōu)選在2～20％的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在3～15％的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在3.5～13％的范圍內(nèi)。另外，在本發(fā)明中，濃縮部中設(shè)置的煙囪式塔盤，以級數(shù)來計數(shù)，其開口率如前所述，與多孔塔板的開口率不同。
可知，通過對連續(xù)多級蒸餾塔E附加上述條件，更容易實現(xiàn)本發(fā)明的課題。另外，在本發(fā)明中，求出開口率所必須的該塔板的面積，包括塔板的孔、開口部的截面積的合計。
在本發(fā)明中，連續(xù)多級蒸餾塔A內(nèi)通過反應(yīng)蒸餾生成的碳酸二烷基酯，作為與通常過剩使用、未反應(yīng)而殘留的脂肪族一元醇的低沸點反應(yīng)混合物(AT)，由塔上部以氣態(tài)連續(xù)取出。另外，含有生成的二醇類的高沸點反應(yīng)混合物(AB)，由塔下部以液態(tài)連續(xù)取出。以二醇為主成分的該高沸點反應(yīng)混合物(AB)中，通常含有殘存的脂肪族一元醇10～45質(zhì)量％、微量的碳酸二烷基酯、非常少量(通常、0.2質(zhì)量％以下)的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯、少量(通常、0.4質(zhì)量％以下)的沸點比二醇低的副產(chǎn)物(2-烷氧基乙醇等)和包括催化劑的少量(通常、0.4質(zhì)量％以下)的沸點比二醇高的副產(chǎn)物(二亞烷基二醇等)。
因此，在工序(II)中，連續(xù)多級蒸餾塔C內(nèi)連續(xù)供給的該高沸點反應(yīng)混合物(AB)中的沸點比二醇低的物質(zhì)(脂肪族一元醇、微量的碳酸二烷基酯和副生CO2、低沸點副產(chǎn)物)和少量的二醇，作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(CS)被連續(xù)取出，含有催化劑和少量的高沸點副產(chǎn)物的二醇類作為塔底成分(CB)被連續(xù)取出。在本發(fā)明中，該塔底成分(CB)中的二醇的濃度通常為95質(zhì)量％以上，優(yōu)選97質(zhì)量％以上，進一步優(yōu)選98質(zhì)量％以上。
另外，在本發(fā)明的方法中，連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的非常少量(通常0.2質(zhì)量％以下)的未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯，與該蒸餾塔C內(nèi)大量存在的二醇反應(yīng)，可以形成二亞烷基二醇，容易使未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的存在量實質(zhì)上為0，因此在本發(fā)明中，通常實質(zhì)上不存在未反應(yīng)環(huán)狀碳酸酯的塔底成分(CB)，可以連續(xù)獲得。
另外，為了獲得通常在二醇中可能含有的極微量的醛的含量進一步減少了的超高純度二醇、紫外線透射率高的超高純度二醇，依據(jù)專利文獻9或10所述的方法，在連續(xù)多級蒸餾塔C的下部供給少量的水，也是優(yōu)選的方法。
工序(II)中進行的連續(xù)多級蒸餾塔C的蒸餾條件根據(jù)蒸餾塔的內(nèi)件的形狀、級數(shù)、供給的高沸點反應(yīng)混合物(AB)的種類、組成、量、必要的二醇的純度等而不同，通常優(yōu)選在塔底溫度為150～250℃的范圍內(nèi)的特定溫度下進行。更優(yōu)選的塔底的溫度范圍為170～230℃，進一步優(yōu)選的溫度范圍是190～210℃。塔底壓力根據(jù)塔內(nèi)組成和使用的塔底溫度而不同，通常在50000～300000Pa的范圍內(nèi)，優(yōu)選在80000～250000Pa的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為100000～200000Pa。
另外，連續(xù)多級蒸餾塔C的回流比優(yōu)選在0.3～5的范圍內(nèi)，更優(yōu)選0.5～3的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選在0.8～2的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，連續(xù)多級蒸餾塔C的塔頂成分(CT)中的二醇的含量通常為100ppm以下，優(yōu)選50ppm以下，更優(yōu)選10ppm以下，進一步優(yōu)選5ppm以下。在本發(fā)明中，能夠使塔頂成分(CT)中的二醇的含量為0。
連續(xù)多級蒸餾塔C的側(cè)餾分成分(CS)通常包括脂肪族一元醇、沸點比二醇低的副產(chǎn)物(2-烷氧基乙醇等)、二醇、少量的沸點比二醇高的雜質(zhì)(二亞烷基二醇等)，其量通常為供給到連續(xù)多級蒸餾塔C中的高沸點反應(yīng)混合物(AB)的4％以下，優(yōu)選3％以下、更優(yōu)選2％以下。
另外，在本發(fā)明中，容易使側(cè)餾分成分(CS)中的二醇的含量為供給到連續(xù)多級蒸餾塔C中的二醇的通常0.5％以下、優(yōu)選0.4％以下、更優(yōu)選0.3％以下。
另外，作為連續(xù)多級蒸餾塔C的塔底成分(CB)，連續(xù)獲得含有通常為2％以下、優(yōu)選1.5％以下、更優(yōu)選1％以下的沸點比二醇高的副產(chǎn)物(二亞烷基二醇等)和微量的催化劑成分的二醇。作為塔底成分(CB)獲得的二醇通常為連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的二醇的通常99.5％以上、優(yōu)選99.6％以上、更優(yōu)選99.7％以上。能夠以這樣的高回收率獲得二醇，是本發(fā)明的特征之一。
另外，為了獲得通常在二醇中可能含有的極微量的醛的含量進一步減少了的超高純度二醇、紫外線透射率高的超高純度二醇，依據(jù)專利文獻9或10所述的方法，在連續(xù)多級蒸餾塔E和/或連續(xù)多級蒸餾塔C的下部供給少量的水，也是優(yōu)選的方法。
工序(III)中進行的連續(xù)多級蒸餾塔E的蒸餾條件，根據(jù)蒸餾塔的內(nèi)件的形狀、級數(shù)、供給的塔底成分(CB)的種類和組成和量、必要的二醇的純度等而不同，通常優(yōu)選在塔底溫度110～210℃的范圍內(nèi)的特定的溫度下進行。更優(yōu)選的塔底的溫度范圍為120～190℃，進一步優(yōu)選的溫度范圍為130～170℃。塔底壓力根據(jù)塔內(nèi)組成和使用的塔底溫度而不同，通常在8000～40000Pa的范圍內(nèi)，優(yōu)選在10000～33000Pa的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為12000～27000Pa。
另外，連續(xù)多級蒸餾塔E的回流比優(yōu)選在6～50的范圍內(nèi)，更優(yōu)選8～45的范圍內(nèi)，進一步優(yōu)選10～30的范圍內(nèi)。
在本發(fā)明中，連續(xù)多級蒸餾塔E的塔頂成分(ET)有少量的二醇(通常為供給的二醇的10質(zhì)量％以下)，在連續(xù)多級蒸餾塔E中供給水的情況下，供給的水的基本全部作為塔頂成分被取出。該塔頂成分(ET)通常被循環(huán)至連續(xù)多級蒸餾塔C，作為其塔底成分(CB)的一部分，再次被供給到連續(xù)多級蒸餾塔E，作為高純度二醇被回收。另外，連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底成分(EB)含有含少量的二醇的高沸點副產(chǎn)物和催化劑成分。
連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分成分(ES)通常含有99％以上、優(yōu)選99.9％以上、更優(yōu)選99.99％以上的高純度二醇。即，因為在本發(fā)明中，能夠容易地使該側(cè)餾分成分(ES)中的沸點比二醇高的雜質(zhì)(二亞烷基二醇等)為通常1質(zhì)量％以下、優(yōu)選0.1質(zhì)量％以下、更優(yōu)選0.01質(zhì)量％以下。另外，在本發(fā)明的優(yōu)選的實施方式中，使用不含鹵素的原料、催化劑來實施反應(yīng)，因此制備的二醇中可以基本不含有鹵素。因此，在本發(fā)明中，容易制備鹵素含量為0.1ppm以下、優(yōu)選1ppb以下的二醇。
即由于，在本發(fā)明中，沸點比二亞烷基二醇等的二醇高的雜質(zhì)為200ppm以下，鹵素含量為0.1ppm以下的高純度二醇的制備是容易實現(xiàn)的，優(yōu)選沸點比二亞烷基二醇等的二醇高的雜質(zhì)為100ppm以下，鹵素含量為1ppb以下的高純度二醇的制備容易實現(xiàn)。
因此，本發(fā)明中，反應(yīng)收率和精制收率高，因此以使用的環(huán)狀碳酸酯為基準，可以通常97％以上、優(yōu)選98％以上、更優(yōu)選99％以上的高收率制備高純度二醇。
本發(fā)明中使用的連續(xù)多級蒸餾塔A、C和E的構(gòu)成材料，主要是碳鋼、不銹鋼等金屬材料，從制備的碳酸二烷基酯和二醇的品質(zhì)的方面出發(fā)，優(yōu)選不銹鋼。
實施例 以下，通過實施例更加具體地說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并不限定于以下的實施例。另外，鹵素通過離子色譜測定。
實施例1 作為連續(xù)多級蒸餾塔C，使用圖1所示那樣的LC1＝1100cm、DC1＝110cm、LC1/DC1＝10、nC1＝10、LC2＝3000cm、DC2＝110cm、LC2/DC2＝27.3、nC2＝60的連續(xù)多級蒸餾塔。另外，塔底部到約500cm為止的區(qū)間，具有200cm的大內(nèi)徑(DC3)，該部分設(shè)置有8級具有降液部并且堰(高度、10cm)為折流板的折流塔板K。該折流塔板K的最上級的塔板設(shè)置成能從其下部連續(xù)取出一部分液體，取出的液體用再沸器加熱后、供給到該級的上部。另外，在濃縮部中，在上部填充有理論級數(shù)52級的Mellapak，其下部設(shè)置有1級煙囪式塔盤，更下部設(shè)置有8級塔板。在該實施例中，作為回收部的內(nèi)件，使用多孔塔板，作為濃縮部的塔板，使用多孔塔板。這些多孔塔板的每個孔的截面積＝約1.3cm2。回收部中的多孔塔板的孔數(shù)在約250～300個/m2的范圍內(nèi)，開口率在3～4％的范圍內(nèi)。另外，濃縮部中的多孔塔板的孔數(shù)在約150～300個/m2的范圍內(nèi)，開口率在2.8～3.6％的范圍內(nèi)。煙囪式塔盤設(shè)置有4個煙囪狀物，各煙囪狀物的SC＝約500cm2、hC＝25cm，其開口率在18～25％的范圍內(nèi)。該煙囪式塔盤具有降液部，堰的高度為10cm。
另外，作為連續(xù)多級蒸餾塔E，使用圖2所示那樣的LE1＝850cm、DE1＝160cm、LE1/DE1＝5.3、nE1＝8、LE2＝1000cm、DE2＝200cm、LE2/DE2＝5、nE2＝11、在濃縮部的級的上數(shù)第5級處設(shè)置有1級煙囪式塔盤的連續(xù)多級蒸餾塔E。在該實施例中，作為除了煙囪式塔盤之外的內(nèi)件，在回收部、濃縮部都使用多孔塔板(每個孔的截面積＝約1.3cm2)?；厥詹恐械亩嗫姿宓目讛?shù)在約300～370個/m2的范圍內(nèi)，開口率在4～5％的范圍內(nèi)。另外，濃縮部中的多孔塔板的孔數(shù)在約300～450個/m2的范圍內(nèi)，開口率在3～4％的范圍內(nèi)。煙囪式塔盤具有12個煙囪狀物，各煙囪狀物的SE＝約500cm2、hE＝55cm，其開口率在15～20％的范圍內(nèi)。該煙囪式塔盤具有降液部，堰的高度為40cm。
將含有碳酸亞乙酯(EC)和甲醇(MeOH)的原料(摩爾比:MeOH/EC＝8.4)和催化劑(KOH在乙二醇中進行加熱脫水處理后的物質(zhì):作為K濃度，相對于EC為0.1質(zhì)量％)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔A中，進行反應(yīng)蒸餾，由此以3.205噸/小時連續(xù)取出塔底成分(AB)。碳酸亞乙酯的反應(yīng)率為100％、乙二醇的選擇率為99.8％。含有甲醇0.99噸/小時、碳酸二甲基酯0.001噸/小時、2-甲氧基乙醇0.009噸/小時、乙二醇2.186噸/小時、二甘醇和催化劑成分0.019噸/小時的該塔底成分(AB)，如圖3所示那樣，由引入口1被連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔C中。該引入口1設(shè)置在連續(xù)多級蒸餾塔C的下數(shù)第10級和第11級的塔板之間。與此不同，經(jīng)過連續(xù)多級蒸餾塔C的塔底部的再沸器，連續(xù)供給連續(xù)多級蒸餾塔E的塔頂成分(ET)0.155噸/小時(乙二醇0.137噸/小時、水0.019噸/小時)。
連續(xù)多級蒸餾塔C以塔底溫度約200℃、塔頂壓力約11000Pa、回流比0.9連續(xù)運行。另外，塔底液面水平維持在該多孔塔板K的最下級的塔板之下。
作為連續(xù)多級蒸餾塔C的塔頂成分(CT)，連續(xù)取出甲醇0.968噸/小時、碳酸二甲基酯0.001噸/小時、水0.019噸/小時，作為側(cè)餾分成分(CS)，連續(xù)取出甲醇0.022噸/小時、2-甲氧基乙醇0.0093噸/小時、乙二醇0.003噸/小時，作為塔底成分(CB)，連續(xù)取出乙二醇2.32噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.019噸/小時。
塔底成分(CB)中的乙二醇的濃度為99.1質(zhì)量％。另外，連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的乙二醇的99.82％作為塔底成分(CB)被回收。
該塔底成分(CB)2.339噸/小時，從下數(shù)第8級和第9級之間設(shè)置的引入口1，被連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔E中。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部的引入口5、經(jīng)過再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.019噸/小時。連續(xù)多級蒸餾塔E，在塔底溫度約149℃、塔底壓力約14600Pa、回流比11的條件下連續(xù)運行。
24小時后可以實現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運行。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔頂部2，以0.155噸/小時連續(xù)取出的塔頂成分(ET)包括乙二醇0.136噸/小時、水0.019噸/小時。該塔頂成分(ET)被循環(huán)至連續(xù)多級蒸餾塔C。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部3，以0.04噸/小時連續(xù)取出的塔底成分(EB)，包括乙二醇0.02噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.02噸/小時。從連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以2.164噸/小時連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(ES)中的乙二醇的純度為99.99％以上，二甘醇等的高沸點雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測限之外，為1ppb以下。
以碳酸亞乙酯為基準的高純度乙二醇的收率為98.6％。
在該條件下進行長期連續(xù)運行。500小時后、2000小時后、4000小時后、5000小時后、6000小時后的每小時的乙二醇的制備量為2.162噸、2.162噸、2.162噸、2.162噸、2.162噸，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99％以上，鹵素含量為檢測限之外，為1ppb以下。另外，用專利文獻15的方法測定的醛的含量為0.2ppm以下，220nm的紫外線透射率為90％。
實施例2 使用與實施例1相同的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E，用同樣的方法制備高純度乙二醇。
將含有碳酸亞乙酯(3.565噸/小時)和甲醇(摩爾比MeOH/EC＝8)的原料和催化劑(KOH在乙二醇中加熱脫水處理后的物質(zhì)，作為K濃度，相對于EC為0.1質(zhì)量％)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔A中，進行反應(yīng)蒸餾，由此以與實施例1同樣的反應(yīng)成績制備碳酸二甲基酯和乙二醇，連續(xù)取出以乙二醇為主成分的塔底成分(AB)。使用與實施例1相同的連續(xù)多級蒸餾塔C，用同樣的方法進行乙二醇的蒸餾分離。從連續(xù)多級蒸餾塔C以2.472噸/小時連續(xù)取出的塔底成分(CB)包括乙二醇2.439噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.033噸/小時。塔底成分(CB)中的乙二醇的濃度為99.1質(zhì)量％。另外，連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的乙二醇的99.8％作為塔底成分(CB)被回收。
從連續(xù)多級蒸餾塔C連續(xù)取出的塔底成分(CB)2.472噸/小時(乙二醇2.439噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.033噸/小時)，如圖3所示那樣，從引入口1連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔E中。
從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部的引入口5，經(jīng)過再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.022噸/小時。連續(xù)多級蒸餾塔E在塔底溫度約162℃、塔底壓力約17300Pa、回流比12的條件下連續(xù)運行。
24小時后可以實現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運行。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔頂部2，以0.192噸/小時連續(xù)取出的塔頂成分(ET)包括乙二醇0.17噸/小時、水0.022噸/小時。該塔頂成分(ET)被循環(huán)至連續(xù)多級蒸餾塔C。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部3，以0.055噸/小時連續(xù)取出的塔底成分(EB)包括乙二醇0.015噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.04噸/小時。從連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以2.29噸/小時連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(ES)中的乙二醇的純度為99.99％以上，二甘醇等的高沸點雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測限之外，為1ppb以下。
以碳酸亞乙酯為基準的高純度乙二醇的收率為98.5％。
在該條件下進行長期連續(xù)運行。1000小時后、2000小時后、3000小時后、5000小時后的每小時的乙二醇的制備量為2.29噸、2.29噸、2.29噸、2.29噸，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度都為99.99％以上，鹵素含量為檢測限之外，為1ppb以下。另外，醛含量為0.2ppm以下，220nm的紫外線透射率為90％。
實施例3 作為連續(xù)多級蒸餾塔C，使用與實施例1基本相同的蒸餾塔?；厥詹亢蜐饪s部的多孔塔板的孔數(shù)在約550～650個/m2的范圍內(nèi)，開口率在6.5～8.5％的范圍內(nèi)。另外，作為連續(xù)多級蒸餾塔E，使用與實施例1基本相同的蒸餾塔?；厥詹康亩嗫姿宓目讛?shù)在約650～750個/m2的范圍內(nèi)，開口率在8～10％的范圍內(nèi)，濃縮部的多孔塔板的孔數(shù)在約500～650個/m2的范圍內(nèi)，開口率在6～8％的范圍內(nèi)。
將含有碳酸亞乙酯(8.20噸/小時)和甲醇(摩爾比MeOH/EC＝9)的原料和催化劑(KOH在乙二醇中加熱脫水處理后的物質(zhì)，作為K濃度，相對于EC為0.1質(zhì)量％)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔A中，進行反應(yīng)蒸餾，由此以與實施例1相同的反應(yīng)成績制備碳酸二甲基酯和乙二醇，連續(xù)取出以乙二醇為主成分的塔底成分(AB)。使用連續(xù)多級蒸餾塔C，用與實施例1相同的方法進行乙二醇的蒸餾分離。從連續(xù)多級蒸餾塔C以5.852噸/小時連續(xù)取出的塔底成分(CB)包括乙二醇5.754噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.098噸/小時。塔底成分(CB)中的乙二醇的濃度為98.3質(zhì)量％。另外，連續(xù)多級蒸餾塔C中供給的乙二醇的99.8％作為塔底成分(CB)被回收。以碳酸亞乙酯為基準的乙二醇的收率為99.6％。
從連續(xù)多級蒸餾塔C連續(xù)取出的塔底成分(CB)5.852噸/小時(乙二醇5.754噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.098噸/小時)，如圖3所示那樣，從引入口1連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔E中。
從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部的引入口5經(jīng)過再沸器7，供給氧濃度為10ppm以下的水0.05噸/小時。連續(xù)多級蒸餾塔E以塔底溫度約160℃、塔底壓力約21300Pa、回流比13連續(xù)運行。
24小時后可以實現(xiàn)穩(wěn)定的恒穩(wěn)運行。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔頂部2，以0.45噸/小時連續(xù)取出的塔頂成分(ET)包括乙二醇0.4噸/小時、水0.05噸/小時。該塔頂成分(ET)被循環(huán)至連續(xù)多級蒸餾塔C。從連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底部3，以0.2噸/小時連續(xù)取出的塔底成分(EB)包括乙二醇0.1噸/小時、二甘醇、催化劑成分和高沸點副產(chǎn)物0.1噸/小時。從連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分部4，以5.202噸/小時連續(xù)取出的側(cè)餾分成分(ES)中的乙二醇的純度為99.99％以上，二甘醇等的高沸點雜質(zhì)的含量為10ppm以下，鹵素為檢測限之外，為1ppb以下。
以碳酸亞乙酯為基準的高純度乙二醇的收率為97.6％。
在該條件下進行長期連續(xù)運行。500小時后、1000小時后、1500小時后的每小時的乙二醇的制備量為5.202噸、5.202噸、5.202噸，非常穩(wěn)定。乙二醇的純度為99.99％以上，鹵素含量為檢測限之外，為1ppb以下。另外，醛含量為0.2ppm以下，220nm的紫外線透射率為90％。
工業(yè)可利用性 根據(jù)本發(fā)明發(fā)現(xiàn)，在由環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇以反應(yīng)蒸餾方式制備的碳酸二烷基酯和二醇類中，純度為97％以上、優(yōu)選99％以上、進一步優(yōu)選99.9％以上、含有二亞烷基二醇的高沸點雜質(zhì)優(yōu)選為200ppm以下、更優(yōu)選100ppm以下、進一步優(yōu)選10ppm以下、鹵素含量優(yōu)選為0.1ppm以下、更優(yōu)選1ppb以下的高純度二醇，能夠以每小時1噸以上、優(yōu)選每小時2噸以上、進一步優(yōu)選每小時3噸以上的工業(yè)規(guī)模、以1000小時以上、優(yōu)選3000小時以上、進一步優(yōu)選5000小時以上的長期、穩(wěn)定地以高收率獲得。該高純度二醇例如高純度乙二醇，比用現(xiàn)有的制法(環(huán)氧乙烷的水合法)工業(yè)制備的乙二醇具有更高純度，作為高品質(zhì)的聚酯(例如、PET纖維、PET樹脂)的原料，是有用的。



圖1是顯示實施本發(fā)明所優(yōu)選的連續(xù)多級蒸餾塔C的例子的概略圖。在主體部內(nèi)部，作為內(nèi)件在回收部設(shè)置有nC1級的塔板，在濃縮部在下部設(shè)置有塔板，在上部設(shè)置有規(guī)整填料(合計級數(shù)nC2級)，在引入口1上部的濃縮部中設(shè)置有1級煙囪式塔盤(在本圖中，省略煙囪式塔盤以外的回收部和濃縮部的塔板)。另外，塔下部的塔徑(DC3)比回收部的塔徑(DC1)大，在內(nèi)部設(shè)置有塔板K(nC3級)。
圖2是顯示實施本發(fā)明所優(yōu)選的連續(xù)多級蒸餾塔E的例子的概略圖。在主體部內(nèi)部，作為內(nèi)件在回收部、濃縮部分別設(shè)置nE1級和nE2級的塔板(本圖中，省略煙囪式塔盤以外的塔板)，在引入口1上部的濃縮部設(shè)置有1級煙囪式塔盤。
圖3是顯示實施本發(fā)明所優(yōu)選的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E的連接例的本發(fā)明涉及的蒸餾塔裝置的概略圖。
各圖中使用的符號的說明如下。
(圖1)1:引入口、2:塔頂成分(CT)取出口、3:塔底成分(CB)取出口、4:側(cè)餾分成分(CS)取出口、5:內(nèi)件(填料)、6:熱交換器、7:再沸器、8:回流液引入口、9:煙囪式塔盤、hC:煙囪式塔盤的開口部到煙囪狀物的氣體出口為止的高度(cm)、LC1:連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的長度(cm)、LC2:連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部的長度(cm)、DC1:連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)徑(cm)、DC2:連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部的內(nèi)徑(cm)、DC3:連續(xù)多級蒸餾塔C的塔下部的內(nèi)徑(cm)、K:塔板 (圖2)1:引入口、2:塔頂成分(ET)取出口、3:塔底成分(EB)取出口、4:側(cè)餾分成分(ES)取出口、5:引入口、6:熱交換器、7:再沸器、8:回流液引入口、9:煙囪式塔盤、hE:從煙囪式塔盤的開口部到煙囪狀物的氣體出口為止的高度(cm)、LE1:連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部的長度(cm)、LE2:連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部的長度(cm)、DE1:連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部的內(nèi)徑(cm)、DE2:連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部的內(nèi)徑(cm)。
權(quán)利要求
1.一種高純度二醇的工業(yè)制備方法，其特征在于，以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，通過進行下述工序(I)、工序(II)和工序(III)來制備高純度二醇，其中，
工序(I)是將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級蒸餾塔A內(nèi)，在該蒸餾塔A內(nèi)進行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點反應(yīng)混合物(AT)從蒸餾塔A的上部以氣態(tài)連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點反應(yīng)混合物(AB)從蒸餾塔A的下部以液態(tài)連續(xù)取出的工序，
工序(II)是將該高沸點反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔C中，將該高沸點反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(CS)連續(xù)取出，將以二醇為主成分的塔底成分(CB)從蒸餾塔C的下部連續(xù)取出的工序，
工序(III)是將該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔E中，從該連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口、作為側(cè)餾分成分(ES)連續(xù)取出高純度二醇的工序，
其中，
該連續(xù)多級蒸餾塔C是滿足下述(a)～(c)的連續(xù)多級蒸餾塔，
(a)該連續(xù)多級蒸餾塔C具備滿足下述式(1)～(9)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LC1(cm)、其內(nèi)徑為DC1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LC2(cm)、其內(nèi)徑為DC2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC2的內(nèi)件，
300≤LC1≤3000 式(1)
50≤DC1≤700式(2)
3≤LC1/DC1≤30 式(3)
3≤nC1≤30 式(4)
1000≤LC2≤5000 式(5)
50≤DC2≤500 式(6)
10≤LC2/DC2≤50式(7)
20≤nC2≤100 式(8)
DC2≤DC1 式(9)
(b)在該連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，在該煙囪式塔盤中設(shè)置有1個以上的具有滿足式(10)的截面積SC(cm2)的開口部的煙囪狀物，
200≤SC≤1000式(10)
并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hC(cm)滿足式(11)，
10≤hC≤80式(11)
(c)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔C的該煙囪式塔盤的積液部連接，
該連續(xù)多級蒸餾塔E是滿足下述(d)～(f)的連續(xù)多級蒸餾塔，
(d)該連續(xù)多級蒸餾塔E具備滿足下述式(12)～(20)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LE1(cm)、內(nèi)徑為DE1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LE2(cm)、內(nèi)徑為DE2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE2的內(nèi)件，
400≤LE1≤3000 式(12)
50≤DE1≤700式(13)
2≤LE1/DE1≤50 式(14)
3≤nE1≤30 式(15)
600≤LE2≤4000 式(16)
100≤DE2≤1000 式(17)
2≤LE2/DE2≤30 式(18)
5≤nE2≤50 式(19)
DE1≤DE2式(20)
(e)在該連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，該煙囪式塔盤設(shè)置有2個以上的具有滿足式(21)的截面積SE(cm2)的開口部的煙囪狀物，
50≤SE≤2000 式(21)
并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hE(cm)滿足式(22)，
20≤hE≤100 式(22)
(f)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的積液部連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，高純度二醇的制備量是每小時1噸以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在該連續(xù)多級蒸餾塔C的塔下部的回收部最下部的內(nèi)件的下部，進而設(shè)置多個(nC3級)塔板K，從該塔板K的最上級連續(xù)取出一部分液體，在再沸器中賦予蒸餾所必須的熱量后，將該被加熱了的液體從設(shè)置在回收部最下部的內(nèi)件與該最上級塔板K之間的供給口返回到蒸餾塔C中，將剩余的液體依次供給到下部的塔板。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，該塔板K是折流塔板。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的該塔板K存在處的塔的內(nèi)徑(DC3)為DC1≤DC3。
6.根據(jù)權(quán)利要求3～5的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的LC1、DC1、LC1/DC1、nC1、LC2、DC2、LC2/DC2、nC2、nC3分別為500≤LC1≤2000、70≤DC1≤500、5≤LC1/DC1≤20、5≤nC1≤20、1500≤LC2≤4000、70≤DC2≤400、15≤LC2/DC2≤40、30≤nC2≤90、3≤nC3≤20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)件和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別是塔板和/或填料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)件為塔板，濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件為塔板和/或規(guī)整填料。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，該塔板為多孔塔板。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每1平方米面積的多孔板部具有100～1000個孔，并且，每個孔的截面積為0.5～5cm2。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2～15％的范圍內(nèi)。
12.根據(jù)權(quán)利要求9～11的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在1.5～12％的范圍內(nèi)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1～12的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在10～40％的范圍內(nèi)。
14.根據(jù)權(quán)利要求1～13的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的塔底溫度在150～250℃的范圍內(nèi)。
15.根據(jù)權(quán)利要求1～14的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的塔頂壓力在50000～300000Pa的范圍內(nèi)。
16.根據(jù)權(quán)利要求1～15的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回流比在0.3～5的范圍內(nèi)。
17.根據(jù)權(quán)利要求1～16的任一項所述的方法，其特征在于，該塔頂成分(CT)中的二醇的含量為100ppm以下。
18.根據(jù)權(quán)利要求1～17的任一項所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(CS)中的二醇的含量為供給到該連續(xù)多級蒸餾塔C中的二醇的0.5％以下。
19.根據(jù)權(quán)利要求1～18的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的LE1、DE1、LE1/DE1、nE1、LE2、DE2、LE2/DE2、nE2分別為500≤LE1≤2000、100≤DE1≤500、3≤LE1/DE1≤20、5≤nE1≤20、700≤LE2≤3000、120≤DE2≤800、3≤LE2/DE2≤20、7≤nE2≤30、DE1<DE2。
20.根據(jù)權(quán)利要求1～19的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板和/或填料。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于，該塔板為多孔塔板。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于，該多孔塔板的每1平方米面積的多孔板部具有150～1200個孔，并且，每個孔的截面積為0.5～5cm2。
24.根據(jù)權(quán)利要求22或23所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3～25％的范圍內(nèi)。
25.根據(jù)權(quán)利要求22～24的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2～20％的范圍內(nèi)。
26.根據(jù)權(quán)利要求1～25的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5～40％的范圍內(nèi)。
27.根據(jù)權(quán)利要求1～26的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的塔底溫度在110～210℃的范圍內(nèi)。
28.根據(jù)權(quán)利要求1～27的任一項所述的方法，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回流比在6～100的范圍內(nèi)。
29.根據(jù)權(quán)利要求1～28的任一項所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(ES)中的二醇的純度為99％以上。
30.根據(jù)權(quán)利要求1～29的任一項所述的方法，其特征在于，該側(cè)餾分成分(ES)中的二醇的純度為99.9％以上。
31.一種高純度二醇，其特征在于，用權(quán)利要求1～30的任一項所述的方法制備，并且二亞烷基二醇等的高沸點雜質(zhì)為200ppm以下，鹵素含量為0.1ppm以下。
32.一種高純度二醇，其特征在于，用權(quán)利要求1～30的任一項所述的方法制備，并且二亞烷基二醇等的高沸點雜質(zhì)為100ppm以下，鹵素含量為1ppb以下。
33.用于制備高純度二醇的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E，是用于以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，通過進行下述工序(I)、工序(II)和工序(III)來制備高純度二醇的連續(xù)多級蒸餾塔C和連續(xù)多級蒸餾塔E，其中，
工序(I)是將該原料連續(xù)供給到存在催化劑的連續(xù)多級蒸餾塔A內(nèi)，在該蒸餾塔A內(nèi)進行反應(yīng)蒸餾，將含有生成的碳酸二烷基酯和該脂肪族一元醇的低沸點反應(yīng)混合物(AT)從蒸餾塔A的上部以氣態(tài)連續(xù)取出，將含有生成的二醇類的高沸點反應(yīng)混合物(AB)從蒸餾塔A的下部以液態(tài)連續(xù)取出的工序，
工序(II)是將該高沸點反應(yīng)混合物(AB)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔C中，將該高沸點反應(yīng)混合物(AB)中含有的沸點比二醇低的物質(zhì)作為塔頂成分(CT)和/或側(cè)餾分成分(CS)連續(xù)取出，將以二醇為主成分的塔底成分(CB)從蒸餾塔C的下部連續(xù)取出的工序，
工序(III)是將該塔底成分(CB)連續(xù)供給到連續(xù)多級蒸餾塔E中，將高純度二醇作為側(cè)餾分成分(ES)，從該連續(xù)多級蒸餾塔E的側(cè)餾分取出口連續(xù)取出的工序，
其特征在于，
該連續(xù)多級蒸餾塔C是滿足下述(a)～(c)的連續(xù)多級蒸餾塔，
(a)該連續(xù)多級蒸餾塔C具有滿足下述式(1)～(9)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LC1(cm)、其內(nèi)徑為DC1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LC2(cm)、其內(nèi)徑為DC2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nC2的內(nèi)件，
300≤LC1≤3000 式(1)
50≤DC1≤700 式(2)
3≤LC1/DC1≤30 式(3)
3≤nC1≤30 式(4)
1000≤LC2≤5000 式(5)
50≤DC2≤500 式(6)
10≤LC2/DC2≤50 式(7)
20≤nC2≤100 式(8)
DC2≤DC1 式(9)
(b)在該連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中，作為內(nèi)件，設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，在該煙囪式塔盤中設(shè)置有1個以上的具有滿足式(10)的截面積SC(cm2)的開口部的煙囪狀物，
200≤SC≤1000式(10)
并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hC(cm)滿足式(11)，
10≤hC≤80式(11)
(c)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔C的該煙囪式塔盤的積液部連接，
該連續(xù)多級蒸餾塔E是滿足下述(d)～(f)的連續(xù)多級蒸餾塔，
(d)該連續(xù)多級蒸餾塔E具有滿足下述式(12)～(20)的回收部和濃縮部，所述回收部、其長度為LE1(cm)、其內(nèi)徑為DE1(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE1的內(nèi)件，所述濃縮部、其長度為LE2(cm)、其內(nèi)徑為DE2(cm)、在其內(nèi)部具有級數(shù)nE2的內(nèi)件，
400≤LE1≤3000 式(12)
50≤DE1≤700 式(13)
2≤LE1/DE1≤50 式(14)
3≤nE1≤30 式(15)
600≤LE2≤4000 式(16)
100≤DE2≤1000 式(17)
2≤LE2/DE2≤30 式(18)
5≤nE2≤50 式(19)
DE1≤DE2 式(20)
(e)在該連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中，作為內(nèi)件設(shè)置有1個以上的煙囪式塔盤，該煙囪式塔盤設(shè)置有2個以上的具有滿足式(21)的截面積SE(cm2)的開口部的煙囪狀物，
50≤SE≤2000式(21)
并且，從該煙囪狀物的該開口部到該煙囪狀物的氣體出口為止的高度hE(cm)滿足式(22)，
20≤hE≤100 式(22)
(f)側(cè)餾分取出口與該連續(xù)多級蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的積液部連接。
34.根據(jù)權(quán)利要求33所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，在該連續(xù)多級蒸餾塔C的塔下部的回收部最下部的內(nèi)件的下部，進而設(shè)置多個(nC3級)的塔板K，從該塔板K的最上級連續(xù)取出一部分液體，在再沸器中賦予蒸餾所必須的熱量后，將該被加熱了的液體從設(shè)置在回收部最下部的內(nèi)件與該最上級塔板K之間的供給口返回到蒸餾塔C，將剩余的液體依次供給到下部的塔板。
35.根據(jù)權(quán)利要求34所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該塔板K為折流塔板。
36.根據(jù)權(quán)利要求34或35所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的該塔板K存在處的塔的內(nèi)徑(DC3)為DC1≤DC3。
37.根據(jù)權(quán)利要求34～36的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的LC1、DC1、LC1/DC1、nC1、LC2、DC2、LC2/DC2、nC2、nC3分別為500≤LC1≤2000、70≤DC1≤500、5≤LC1/DC1≤20、5≤nC1≤20、1500≤LC2≤4000、70≤DC2≤400、15≤LC2/DC2≤40、30≤nC2≤90、3≤nC3≤20。
38.根據(jù)權(quán)利要求33～37的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)件和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板和/或填料。
39.根據(jù)權(quán)利要求38所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部的內(nèi)件為塔板，濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件為塔板和/或規(guī)整填料。
40.根據(jù)權(quán)利要求38或39所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該塔板為多孔塔板。
41.根據(jù)權(quán)利要求40所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該多孔塔板的每1平方米面積的多孔板部具有100～1000個孔，并且，每個孔的截面積為0.5～5cm2。
42.根據(jù)權(quán)利要求40或41所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2～15％的范圍內(nèi)。
43.根據(jù)權(quán)利要求40～42的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在1.5～12％的范圍內(nèi)。
44.根據(jù)權(quán)利要求33～43的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔C，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔C的該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在10～40％的范圍內(nèi)。
45.根據(jù)權(quán)利要求33～44的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的LE1、DE1、LE1/DE1、nE1、LE2、DE2、LE2/DE2、nE2分別為500≤LE1≤2000、100≤DE1≤500、3≤LE1/DE1≤20、5≤nE1≤20、700≤LE2≤3000、120≤DE2≤800、3≤LE2/DE2≤20、7≤nE2≤30、DE1<DE2。
46.根據(jù)權(quán)利要求33～45的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板和/或填料。
47.根據(jù)權(quán)利要求46所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部和濃縮部的除了煙囪式塔盤以外的內(nèi)件分別為塔板。
48.根據(jù)權(quán)利要求47所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該塔板為多孔塔板。
49.根據(jù)權(quán)利要求48所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該多孔塔板的每1平方米面積的多孔板部具有150～1200個孔，并且，每個孔的截面積為0.5～5cm2。
50.根據(jù)權(quán)利要求48或49所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的回收部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在3～25％的范圍內(nèi)。
51.根據(jù)權(quán)利要求48～50的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的濃縮部中的該多孔塔板的開口率(1級塔板的孔的總截面積與該塔板的面積之比)在2～20％的范圍內(nèi)。
52.根據(jù)權(quán)利要求33～51的任一項所述的連續(xù)多級蒸餾塔E，其特征在于，該連續(xù)多級蒸餾塔E的該煙囪式塔盤的開口率(煙囪狀物的開口部的總截面積與包含該開口部總截面積在內(nèi)的煙囪式塔盤的面積之比)在5～40％的范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明要解決的課題是提供以環(huán)狀碳酸酯和脂肪族一元醇為原料，工業(yè)制備高純度二醇的具體的裝置和方法。具體來說，提高能夠以每小時1噸以上、優(yōu)選2噸以上、更優(yōu)選3噸以上的量、長期(例如1000小時以上、優(yōu)選3000小時以上、更優(yōu)選5000小時以上)穩(wěn)定地制備高純度二醇的具體的廉價的工業(yè)裝置和工業(yè)制備方法。根據(jù)本發(fā)明，通過使用具有特定結(jié)構(gòu)的連續(xù)多級蒸餾塔E，從其濃縮部設(shè)置的具有特定結(jié)構(gòu)的煙囪式塔盤的下部設(shè)置的側(cè)餾分取出口取出液態(tài)的成分，可以實現(xiàn)上述課題。
文檔編號C07C31/20GK101374790SQ200780003700
公開日2009年2月25日 申請日期2007年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月31日
發(fā)明者福岡伸典, 宮地裕紀, 八谷廣志, 松崎一彥 申請人:旭化成化學(xué)株式會社