專利名稱::1-甲氧基-2-丙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及l(fā)-甲氧基-2-丙醇的制備方法,該方法具有高環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率,而且以高選擇率制備l-曱氧基-2-丙醇。技術(shù)背景l(fā)-曱氧基-2-丙醇與其它二醇醚類相同,可用作涂料、油墨的樹脂溶劑,也可以用作剎車油(7、、k一年油)、紡織品、皮制品的染色偶合劑,是不同于普通用溶劑的具有市場性的有用工業(yè)用品。作為制備l-烷氧基-2-丙醇的常用方法,公知的制備方法是在催化劑存在下,使醇與環(huán)氧丙烷反應(yīng)的方法,但作為副產(chǎn)物常生成2-烷氧基-l丙醇以及一縮二丙二醇單烷基醚等高沸點化合物。例如醇為曱醇時,將l-曱氧基-2-丙醇與副產(chǎn)物分離,為了降低副產(chǎn)物的含量,有時進(jìn)行蒸餾,但l-甲氧基-2-丙醇與2-甲氧基-l-丙醇沸點相近,兩者很難完全分離。例如已知作為工業(yè)品使用的l-曱氧基-2-丙醇中,混有約300ppm的2-曱氧基-l-丙醇。已知2_甲氧基_1_丙醇具有很強(qiáng)的毒性(生殖毒性等),盡可能降低工業(yè)使用制品中2-曱氧基-1-丙醇的含量是很重要的課題。特開昭56-15229號公報(專利文獻(xiàn)l)中,記載了在叔胺存在的條件下,醇相對于環(huán)氧丙烷的摩爾比約2以上,低級一元醇與環(huán)氧丙烷反應(yīng)制備1-烷氧基-2-丙醇的方法。該制備方法中,使曱醇與環(huán)氧丙烷在叔胺存在的條件下反應(yīng),可制得l-曱氧基-2-丙醇。該方法將l-曱氧基-2-丙醇與副產(chǎn)物(2-曱氧基-l-丙醇等高沸點化合物等)分離,為了降低副產(chǎn)物(特別是2-甲氧基-l-丙醇)的含量雖進(jìn)行了蒸餾,但如前所述由于l-曱氧基-2-丙醇與2-甲氧基-l-丙醇沸點相近,很難通過蒸餾達(dá)到高效分離。盡管可以通過增大回流比、增加蒸餾塔高度來增大蒸餾效率,但是成本增大,不實用。因此,為了在常用的蒸餾操作條件下,使l-曱氧基-2-丙醇與副產(chǎn)物高效分離,其它的方法是必要的。作為其它的方法,舉例說明,提高環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率和l-曱氧基-2-丙醇的選擇率,預(yù)先降低副產(chǎn)物的含量,蒸餾方法等被認(rèn)為是有效的。專利文獻(xiàn)1記載,使曱醇與環(huán)氧丙烷在80。C以下反應(yīng),蒸餾,環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率為93.2-98.8%,而且可以92.9-96.5%的選擇率制備1-曱氧基-2-丙醇。特開平7-206744號公報(專利文獻(xiàn)2)記載的由氧化烯和醇制備二元醇醚的方法中,在叔胺存在的條件下,曱醇與氧化丙烯在80°C、IO(TC、120。C反應(yīng),可以以環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率為97-100%、選擇率94-95%制備1-曱氧基-2-丙醇。但是,即使用該文獻(xiàn)的方法,選擇率也是不充分的。如上所述,l-曱氧基-2-丙醇作為工業(yè)用品廣泛使用的同時,由于2-曱氧基小丙醇具有很強(qiáng)的毒性,因此進(jìn)一步降低副產(chǎn)物(特別是2-甲氧基-l-丙西孚)的含量,換言之進(jìn)一步提高環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及l(fā)-曱氧基-2-丙醇的選擇率是很必要的。[專利文獻(xiàn)l]特開昭5&15229號公報(權(quán)利要求、實施例)[專利文獻(xiàn)2]特開平7_206744號公報(權(quán)利要求、實施例)發(fā)明的內(nèi)容發(fā)明要解決的問題因此,本發(fā)明的目的在于提供一種以高轉(zhuǎn)化率和高選擇率制備1-曱氧基-2-丙醇的方法。本發(fā)明的另一個目的為提供一種可降低有毒副產(chǎn)物含量的制備1-曱氧基-2-丙醇的方法。本發(fā)明的的又一個目的為提供一種即使以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)也可以低成本高效率制備l-曱氧基-2-丙醇的方法。解決問題的方法本發(fā)明者們?yōu)檫_(dá)成上述目的,經(jīng)過銳意研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)曱醇和環(huán)氧丙烷在特定的溫度下反應(yīng),蒸餾,可以選擇性地制備l-曱氧基-2-丙醇,制備有毒副產(chǎn)物的含量很低的l-曱氧基-2-丙醇,從而完成了本發(fā)明。即本發(fā)明的方法包括在叔胺存在的條件下,使曱醇與環(huán)氧丙烷在90-110。C反應(yīng)得到反應(yīng)粗液的反應(yīng)工序,以及將反應(yīng)粗液蒸餾的蒸餾工序,制備l-曱氧基-2-丙醇。該方法中,曱醇和環(huán)氧丙烷可以以曱醇為環(huán)氧丙烷的2-10倍摩爾左右的比例反應(yīng)。此外,叔胺的比例可以為曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺總量的0.1-10重量%左右。此外,該方法可以使用塔型反應(yīng)器,該塔型反應(yīng)器內(nèi)部可以設(shè)置可流通傳熱介質(zhì)的由螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元。本發(fā)明的方法中,可以向上述反應(yīng)器中連續(xù)供給曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺,連續(xù)蒸餾由反應(yīng)器流出的反應(yīng)粗液。此外,可以多個反應(yīng)器串聯(lián)(直列)設(shè)置。此外,可以將反應(yīng)工序得到的反應(yīng)粗液通過填充有規(guī)則填料的填充塔進(jìn)行蒸餾。發(fā)明效果本發(fā)明中,由于在叔胺存在的條件下,使曱醇和環(huán)氧丙烷在特定的溫度下反應(yīng),可以提高環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率和l-甲氧基-2-丙醇的選擇率,降低具有強(qiáng)毒性副產(chǎn)物的含量,選擇性地制備l-曱氧基-2-丙醇。此外,由于可以抑制高沸點副產(chǎn)物(2-曱氧基-l-丙醇以及一縮二丙二醇單曱基醚等)的生成,可以在常用且溫和的條件下進(jìn)行蒸餾操作,高效率地將l-曱氧基-2-丙醇與副產(chǎn)物分離。因此,即使以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)也可以低成本高效率地制備1-甲氧基-2-丙醇。具體實施方式本發(fā)明經(jīng)過在叔胺存在的條件下,使曱醇和環(huán)氧丙烷在特定的溫度下反應(yīng)得到反應(yīng)粗液的反應(yīng)工序,以及將反應(yīng)粗液蒸餾的蒸餾工序,制備l-曱氧基-2-丙醇。反應(yīng)工序反應(yīng)工序的反應(yīng)器,可以使用常用的反應(yīng)器,舉例說明,塔型、槽型、管型等。此外,也可以使用可連續(xù)操作的連續(xù)式反應(yīng)器,還可以使用可間歇操作(或半間歇操作)的間歇式反應(yīng)器。此外,使用的反應(yīng)器優(yōu)選使用具有有效的溫度控制單元,該單元可緩解反應(yīng)導(dǎo)致的溫度變化,維持希望的反應(yīng)溫度。作為溫度控制單元,可以舉例,可流通傳熱介質(zhì)(例如水、水蒸氣、油等)的,由螺旋狀、圓筒狀等管構(gòu)成的單元(盤管(3一/。狀溫度控制單元),;發(fā)明從溫i控制效率r生產(chǎn);文率的角度考慮:優(yōu)選使用塔型反應(yīng)器(i應(yīng)塔)。特別是也可使用反應(yīng)器內(nèi)部具有溫度控制單元(例如由可流通傳熱介質(zhì)的螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元)的塔型反應(yīng)器(反應(yīng)塔)。反應(yīng)器的數(shù)目,沒有特別的限制,可以是單反應(yīng)器,為了以高反應(yīng)收率得到生成物,也可以將多個(基)反應(yīng)器(2個以上)組合使用。從反應(yīng)效率、設(shè)備以及能量消耗等角度考慮,通常反應(yīng)器為2-3個(尤其是2個)。多個反應(yīng)器可以串聯(lián)配置,可以并聯(lián)配置,也可以串聯(lián)和并聯(lián)組合配置。通常,多個反應(yīng)器串聯(lián)配置。此外,使用多個反應(yīng)器時,優(yōu)選在多個反應(yīng)器中至少有一個(尤其是供給有反應(yīng)成分的第一反應(yīng)器)中具有盤管狀溫度控制單元。此外,為了提高反應(yīng)效率(反應(yīng)收率),必要時可使用填充有填料的塔型反應(yīng)器(反應(yīng)塔)。作為填料,可以舉例,波爾環(huán)、拉西環(huán)(,、乂匕yy夕"、萊辛環(huán)O7〉^夕"y>夕')等環(huán)狀填料、鞍(廿卜v^)、網(wǎng)鞍填料等鞍狀填料、球狀填料、蘇爾壽(Sulzerpacking,義乂Hf—川?軒》)等其它形狀的填料等。這些填料可以單獨使用也可以兩種以上組合使用。填料優(yōu)選環(huán)狀填料(例如拉西環(huán)等)。曱醇與環(huán)氧丙烷的比例,相對于環(huán)氧丙烷,例如曱醇量為2倍摩爾以上(例如2-10倍摩爾),優(yōu)選3-9倍摩爾,更優(yōu)選4-8倍摩爾(特別是5-7倍摩爾)。甲醇相對于環(huán)氧丙烷的比例小時,存在環(huán)氧丙烷的高次加成物(例如一縮二丙二醇單曱基醚等)等高沸點副產(chǎn)物含量增大的情況。作為叔胺,通??梢允褂弥咀迨灏?、芳香族叔胺、雜環(huán)叔胺等。作為脂肪族叔胺,可以舉例,三曱胺、三乙胺、三正丙胺等三烷基胺(尤其是三CL6烷基胺)、二曱基乙基胺等二烷基烷基胺(尤其是二&-6烷基Cw烷基胺)。作為芳香族叔胺,可以舉例,N,N-二曱基苯胺、N,N-二乙基苯胺等N-烷基-N-烷基苯胺(尤其是N-d-6烷基-N-C^6烷基苯胺)等。作為雜環(huán)叔胺,可以舉例,吡"定、曱基p比咬、p奎啉等。這些叔胺可以單獨使用或兩種以上組合使用。本發(fā)明優(yōu)選使用比l-曱氧基-2-丙醇沸點低的叔胺。例如可以使用三曱胺、三乙胺、二曱基乙基胺等三d-3烷基胺、吡啶等。特別優(yōu)選的叔胺為三乙胺。叔胺的比例可以為曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺總量的0.1-10重量%左右,優(yōu)選為0.2-7重量%,更優(yōu)選0.5-5重量%,特別優(yōu)選0.7-2重量°/。(例如0.8-1.5重量%)左右。曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺在上述反應(yīng)器中,可以間歇(或半間歇)的方式供給,但從工業(yè)生產(chǎn)的角度考慮通常采用連續(xù)供給。曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺向反應(yīng)器供給的速度,線速可以為2.0-5.0m/h左右,優(yōu)選為2.1-4.6m/h,更優(yōu)選為2.2-4.2m/h左右。本發(fā)明的方法,在叔胺存在的條件下,使曱醇與環(huán)氧丙烷在90-110°C,優(yōu)選95-110。C,更優(yōu)選在95-105。C反應(yīng)。在比上述溫度范圍更低的溫度反應(yīng)時,出現(xiàn)環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率低的傾向。另一方面,在比上述溫度范圍更高的溫度反應(yīng)時,出現(xiàn)副產(chǎn)物2-曱氧基-l-丙醇和一縮二丙二醇單曱基醚含量增大的傾向。為了以環(huán)氧丙烷高轉(zhuǎn)化率,上述副產(chǎn)物低含量制備l-甲氧基-2-丙醇,如上所述優(yōu)選將反應(yīng)溫度控制在一定的溫度范圍(90-ll(TC),因此控制反應(yīng)溫度(反應(yīng)體系的溫度)是有效的。在控制反應(yīng)溫度方面,可以使用上述溫度控制單元,尤其是上述盤管狀溫度控制單元。舉例說明,當(dāng)為盤管狀溫度控制單元(尤其是由螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元)的情況時,傳熱介質(zhì)在上述盤管狀溫度控制單元中流通,可以提高傳熱效率,可以簡便高效的控制反應(yīng)溫度。此外,向反應(yīng)器中連續(xù)的供給反應(yīng)物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)時,通常反應(yīng)體系組成的變動以及因反應(yīng)引起的溫度變化變大,難以控制和維持反應(yīng)溫度(反應(yīng)體系的溫度),但即使在這種情況下,傳熱介質(zhì)(尤其是水)在上述盤管狀溫度控制單元(尤其是由螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元)中流通可以容易的控制溫度,可將反應(yīng)溫度(反應(yīng)體系的溫度)維持在特定溫度。作為上述傳熱介質(zhì),可以使用油(硅油等)等,通??墒褂盟I鲜鼋橘|(zhì)(尤其是水)的溫度,可根據(jù)反應(yīng)溫度來選擇,優(yōu)選溫度低于反應(yīng)溫度。例如上述介質(zhì)的溫度與所期望的反應(yīng)溫度的差值可以為5-30°C,優(yōu)選7-25。C,更優(yōu)選10-20。C。上述介質(zhì)的溫度與所期望的反應(yīng)溫度差值過大,存在很難將反應(yīng)體系的溫度維持恒定(大體上恒定)溫度的問題。以是l20kg/cm2G(—l.Ox105~20x1()5pa)左右,優(yōu)選215kg/cm2G(N2.0x105~15x1()Spa)左右,更優(yōu)選310kg/cn^G(—3.0x105~10x1(^Pa)左右。蒸餾工序蒸餾工序是將反應(yīng)工序得到的反應(yīng)粗液蒸餾。蒸餾用裝置(蒸餾裝置)可使用常用的裝置(蒸餾塔),例如塔板式塔(多孔板塔、泡罩塔等)、充填塔等。本發(fā)明為了減少裝置內(nèi)的壓力損失,優(yōu)選使用填充塔。作為填充塔的填料,可以使用不規(guī)則填料(randompacking),但為了進(jìn)一步抑制裝置內(nèi)的壓力損失,提高蒸餾效率,優(yōu)選使用規(guī)則填料。作為規(guī)則填料,可以使用廣泛使用的規(guī)則填料(structuredpacking),可以舉例,由鈦、鋯等金屬或其合金、不銹鋼(奧氏體不銹鋼等)、陶瓷等構(gòu)成。此外,規(guī)則填料可以是片狀(板狀)、篩網(wǎng)狀(網(wǎng)狀)、柵狀(格子狀)等。這些規(guī)則填料可以單獨或兩種以上組合使用。由于蒸餾塔隨著蒸餾塔板數(shù)(理論板數(shù))的增大,分離性能提高,優(yōu)選使用;荅板數(shù)(理論板數(shù))為30以上(例如:30-60,優(yōu)選32-55,更優(yōu)選35-50)。此外,蒸餾塔的數(shù)目沒有特別的限制,可以是一個也可以是多個(2個以上)組合使用,從反應(yīng)收率、設(shè)備以及能量消耗等角度考慮,通??梢允褂胠-2個(尤其是2個)蒸餾塔。此外為了提高蒸餾效率(分離效率),優(yōu)選進(jìn)行多階段蒸餾。通常,從目標(biāo)產(chǎn)物回收率的角度考慮,進(jìn)行2-3(尤其是2階段)階段蒸餾。各階段使用蒸餾塔的數(shù)目可以相同也可以不同。舉例說明,可以在第一階段使用2個蒸餾塔,從第二階段以后使用一個蒸餾塔。例如本發(fā)明可以在第一階段的蒸餾操作中,蒸餾出低沸點成分(未反應(yīng)的曱醇、叔胺等),在第二階段的蒸餾操作中,除去高沸點成分(2-曱氧基-l-丙醇、一縮二丙二醇單曱基醚等副產(chǎn)物等)。此外第一階段蒸餾操作餾出的曱醇以及叔胺可以再次作為反應(yīng)物質(zhì)循環(huán)使用。上述反應(yīng)工序和蒸餾工序可以單獨進(jìn)行,但從工業(yè)生產(chǎn)性的角度考慮,將兩個工序連續(xù)進(jìn)行更為有利。如果將上述反應(yīng)工序和蒸餾工序連續(xù)進(jìn)^f亍,制備l-曱氧基-2-丙醇時環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到99摩爾%以上(例如99.1-99.9摩爾%左右,優(yōu)選99.2-99.8摩爾%,更優(yōu)選99.3-99.7摩爾%,特別是99.4-99.6摩爾%左右)。而且,l-曱氧基-2-丙醇的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))為99.9摩爾%以上(例如99.910-99.999摩爾%,優(yōu)選99.930-99.995摩爾%,更優(yōu)選99.950-99.992摩爾%,特別優(yōu)選99.960-99.990摩爾°/。左右)。此夕卜,2-甲氧基-l-丙醇的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))為0.001-0.03摩爾%(例如0.002-0.028摩爾%左右,特別是0.003-0.026摩爾%)左右。通過本發(fā)明的方法,可以制備強(qiáng)毒性2-曱氧基-l-丙醇含量很低的l-甲氧基-2-丙醇。實施例以下通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明,但本發(fā)明并不限于這些實施例。實施例和比較例使用以下的反應(yīng)物質(zhì)、反應(yīng)器、蒸餾裝置。反應(yīng)物質(zhì)曱醇3462kg/h(108.1kmol/h)環(huán)氧丙烷1046kg/h(18.0kmol/h)三乙胺45.5kg/h(0.45kmol/h)[曱醇/環(huán)氧丙烷(摩爾比)=6,三乙胺濃度=1.0重量%]反應(yīng)器l:內(nèi)部填充有拉西環(huán)的塔型反應(yīng)器(三井造船(株)制,內(nèi)徑1450mmcJ),高14698mm)反應(yīng)器2:內(nèi)部填充有拉西環(huán)的塔型反應(yīng)器(三井造船(林)制,內(nèi)徑500mmcJ),高15708mm)蒸^留^荅1:夫見則;真津牛,SumimotoHeavyPlantEngineering"主重7°,7卜工7二7卩7夕、、(抹》制,住友SFLOW250MY)以20200mm高度填充的填充塔(三井造船(抹)制,內(nèi)徑11OOmm(]),高30948mm,理論板數(shù)45)。蒸餾塔2:泡罩塔(三井造船(株)制,內(nèi)徑1100mmd),高3094mm,實際塔板數(shù)60,理論板數(shù)36)。此外,實施例和比較例中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各成分的選擇率用以下方法求算。[轉(zhuǎn)化率]用氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物,測定反應(yīng)液中環(huán)氧丙烷的含量,其與反應(yīng)前環(huán)氧丙烷含量的比較求得環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率。即反應(yīng)前環(huán)氧丙烷的含量(摩爾數(shù))為C,反應(yīng)液中環(huán)氧丙烷的含量(摩爾數(shù))為C',轉(zhuǎn)化率(摩爾%)=[1-((3'/C)]x100。[各組分的選擇率]各組分的選擇率,例如l-曱氧基-2-丙醇的選擇率,用氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物,測定反應(yīng)液中l(wèi)-曱氧基-2-丙醇的含量,其與反應(yīng)產(chǎn)物總量的比即為"曱氧基-2-丙醇的選擇率。即反應(yīng)液中l(wèi)-曱氧基-2-丙醇的含量(摩爾數(shù))用S表示,反應(yīng)產(chǎn)物的總量(總摩爾數(shù))用S'表示,選擇率(摩爾。/。)氣S/S')x100。此外,其它組分也用同種方式求算。[實施例1]將反應(yīng)物質(zhì)連續(xù)供給入反應(yīng)器1中,該反應(yīng)器1內(nèi)部具有可流通傳熱介質(zhì)的由螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元,且由反應(yīng)器1向反應(yīng)器2通入液體,進(jìn)行反應(yīng)。此外,反應(yīng)器l中,向上述單元中通入80'C的水,將反應(yīng)體系的溫度控制在97。C,進(jìn)行反應(yīng)。得到的反應(yīng)粗液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率為99.6摩爾%。此外,l-曱氧基-2-丙醇、2-甲氧基-l-丙醇、一縮二丙二醇單曱基醚以及其它組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))分別為87.7摩爾%、6.3摩爾%、2.3摩爾%、3.7摩爾%。然后將反應(yīng)粗液在回流比3.2,餾出率86.5%的條件下用蒸餾塔1蒸餾。求得蒸餾所得精制液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。[實施例2]除取代蒸餾塔1使用蒸餾塔2外其余按照實施例1同樣的方法進(jìn)行,求得蒸餾所得精制液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。'[比4交例1]除了不控制反應(yīng)體系溫度外按與實施例1同樣的方法進(jìn)行反應(yīng)。將所得反應(yīng)粗液用蒸餾塔2進(jìn)行蒸餾。求得蒸餾所得精制液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。[比4交例2]將反應(yīng)物質(zhì)按與比較例1同樣的方法進(jìn)行反應(yīng)。求得反應(yīng)粗液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。[比4交例3]除了不控制反應(yīng)體系溫度外按與實施例1同樣的方法進(jìn)行反應(yīng)。求得反應(yīng)粗液中環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及各組分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。實施例和比較例的結(jié)果如表1所示。此外,表中的"轉(zhuǎn)化率,,以環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率表示,"1-MMPG"、"2-MMPG"、"高沸點組分"、"其它,,分別表示l-曱氧基-2-丙醇、2-曱氧基-l-丙醇、一縮二丙二醇單曱基醚以及其它成分的選擇率(以環(huán)氧丙烷為基準(zhǔn))。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>如表1所示,使上述反應(yīng)物質(zhì)在特定的溫度范圍內(nèi)反應(yīng),蒸餾,環(huán)氧丙烷的轉(zhuǎn)化率以及l(fā)-曱氧基-2-丙醇的選擇率很高,可以得到副產(chǎn)物含量較工業(yè)上廣泛使用的l-曱氧基-2-丙醇中含有的副產(chǎn)物含量更低的l-甲氧基-2-丙醇。此外,蒸餾工序中,使用填充有規(guī)則填料的填充塔作為蒸餾塔,效果顯著。工業(yè)實用性本發(fā)明的方法,即使在工業(yè)生產(chǎn)中也可以降低具有強(qiáng)毒性副產(chǎn)物的含量制備l-曱氧基-2-丙醇,所得到的l-曱氧基-2-丙醇安全性高,可用作涂料、油墨的樹脂溶劑,也可以作為剎車油、紡織品、皮制品的染色偶合劑等工業(yè)用品。權(quán)利要求1、制備1-甲氧基-2-丙醇的方法,該方法包括在叔胺的存在下,使甲醇與環(huán)氧丙烷在90-110℃反應(yīng)得到反應(yīng)粗液的反應(yīng)工序,以及將反應(yīng)粗液進(jìn)行蒸餾的蒸餾工序。2、權(quán)利要求l記載的方法,其中甲醇為環(huán)氧丙烷的2-10倍摩爾,以此比例使曱醇與環(huán)氧丙烷反應(yīng),并且叔胺的比例為曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺總量的0.1-10重量%。3、權(quán)利要求1記載的方法,其中向塔型反應(yīng)器中連續(xù)供給曱醇、環(huán)氧丙烷以及叔胺,將由反應(yīng)器流出的反應(yīng)粗液連續(xù)蒸餾,所述塔型反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有由可流通傳熱介質(zhì)的螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元。4、權(quán)利要求3記載的方法,其中多個反應(yīng)器串聯(lián)設(shè)置。5、權(quán)利要求1記載的方法,其中在蒸餾工序中,用充填有規(guī)則填料的充填塔進(jìn)行蒸餾。全文摘要提供一種制備1-甲氧基-2-丙醇的方法,該方法具有高環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率和高1-甲氧基-2-丙醇選擇率,且可降低副產(chǎn)物的含量。該方法包括在叔胺存在的條件下,使甲醇與環(huán)氧丙烷在90-110℃反應(yīng)得到反應(yīng)粗液的反應(yīng)工序,以及將反應(yīng)粗液蒸餾的蒸餾工序,制備1-甲氧基-2-丙醇。該方法中,向塔型反應(yīng)器中連續(xù)供給甲醇、環(huán)氧丙烷和叔胺,該塔型反應(yīng)器內(nèi)部具有由可流通傳熱介質(zhì)的螺旋狀管構(gòu)成的溫度控制單元,將得到的反應(yīng)粗液連續(xù)用填充有規(guī)則填料的填充塔蒸餾,制備1-甲氧基-2-丙醇。文檔編號C07C41/00GK101250094SQ20081008131公開日2008年8月27日申請日期2008年2月25日優(yōu)先權(quán)日2007年2月23日發(fā)明者內(nèi)原弘貴,浜田拓也,草壁聰申請人:大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會社