專利名稱：從萬壽菊中提取葉黃素酯類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素酯類化合物的方法。
背景技術(shù)：
萬壽菊(Tagetes erecta L )，屬于菊禾斗(Compositae)萬壽菊屬(Tagetes Li皿.)
植物，是天然可食用黃色素葉黃素酯類化合物的最豐富的來源之一。葉黃素酯類化合物是 一類長(zhǎng)鏈多烯烴的化合物。首先，他們具有良好的著色作用，可應(yīng)用于肉禽蛋及飲料中。其 次，他們具有很好的抗氧化作用，可被開發(fā)成保健品等使用。此外，他們還具有抗癌，抗紫外 線等作用。目前，葉黃素酯類化合物已被用在保健品、食品營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑、飼料添加劑、煙草及 化妝品等行業(yè)中。另外，葉黃素酯類化合物的母體葉黃素由于具有復(fù)雜的立體構(gòu)型，人工合 成的難度比較大，因此從植物中提取分離得到葉黃素酯類化合物成為最便捷的途徑。關(guān)于 從萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素酯類化合物的研究已有報(bào)道，但是普遍都存在產(chǎn)率和純度 較低的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了采用柱層析法從萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素酯類化 合物的工藝， 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的 本發(fā)明采用柱層析法從萬壽菊干花顆粒中提取天然食用黃色素葉黃素酯類化合 物的提取方法，它是由超聲提取以及柱層析法這兩個(gè)步驟組成。 —種從萬壽菊中提取葉黃素酯類化合物方法，其特征在于該方法包括以下步驟
A)萬壽菊干花顆粒粗提物的制備 將萬壽菊干花顆粒粉碎，過10 20目篩，用10-30倍量的乙醇進(jìn)行超聲提取后， 過濾，藥渣用乙醇再次超聲提取，過濾，合并上述濾液，抽濾后得到澄清濾液，將濾液減壓回 收乙醇，在減壓干燥得到棕黃色提取物；
B)柱層析法制備葉黃素酯類化合物 將上述提取物加乙醇溶解后，以提物量硅膠量(200 300目)i : i i : 1.5(重量比)比例混合均勻，待干燥后上硅膠柱，硅膠柱內(nèi)按照干燥的上樣量硅膠 量i : 5 i : io(重量比)的比例在硅膠柱內(nèi)填充200 300目的硅膠，用適量的石油 醚乙酸乙酯3 : i洗脫，洗脫下的橙紅色液體濃縮即為葉黃素酯類化合物。 本發(fā)明的提取率可達(dá)8. 4 % 8. 6 % ，紫外分光光度計(jì)測(cè)定其在400 500范圍內(nèi) 有吸收(以丙酮作為溶劑)，表明為葉黃素酯類化合物且純度較好，其色價(jià)Ew",勺為698。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，這種方法工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉，成本獲得率高，不會(huì)破壞有 效成分。這種采用簡(jiǎn)單的柱層析方法，得到的葉黃素酯類化合物的提取率可達(dá)8.4% 8.6%，紫外分光光度法測(cè)定表明其純度較好，其色價(jià)￡474 1%約為698。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 取萬壽菊干花顆粒，粉碎后過20目篩，稱取10.0g，加入95X的醫(yī)用乙醇200ml，室溫下超聲提取30min，過濾，藥渣再加入95 %的醫(yī)用乙醇200ml ，超聲提取30min，過濾去渣，將藥渣再提取一次，合并濾液，抽濾，得到澄清濾液，將濾液減壓回收乙醇至干，在4(TC減壓干燥得到2. 4g棕黃色的粗提取；將上述粗提物用20ml的95%的醫(yī)用乙醇溶解后，以粗提
物重量硅膠重量(200 300目)i : i. 3的比例拌入硅膠混合均勻，待干燥后上硅膠柱，
硅膠柱內(nèi)裝200 300目的硅膠54g，用900ml石油醚乙酸乙酯3 : 1洗脫，洗脫下的橙紅色液體濃縮，在4(TC減壓干燥即得到0. 855g的葉黃素酯類化合物，收率為8. 55% (以萬壽菊干花顆粒的量計(jì))，分光光度法測(cè)定其色價(jià)&74 1%約為698。
實(shí)施例2: 取萬壽菊干花顆粒，粉碎后過20目篩，稱取20.0g，加入95X的醫(yī)用乙醇400ml，室溫下超聲提取30mm，過濾，藥渣再加入95%的醫(yī)用乙醇400ml，超聲提取30min，過濾去渣，將藥渣再提取一次，合并濾液，抽濾，得到澄清濾液，將濾液減壓回收乙醇至干，在4(TC減壓干燥得到5. 6g棕黃色的粗提取；將上述粗提物用40ml的95%的醫(yī)用乙醇溶解后，以粗提
物量硅膠量(200 300目)i : i. 3的比例拌入硅膠混合均勻，待干燥后上硅膠柱，硅膠
柱內(nèi)裝200 300目的硅膠80g，用900ml石油醚乙酸乙酯3 : 1洗脫，將洗脫下的橙紅色液體濃縮，在4(TC減壓干燥即得到1. 168g葉黃素酯類化合物，收率為8. 41% (以萬壽菊干花顆粒的量計(jì))，分光光度法測(cè)定其色價(jià)&74 1%約為696。
權(quán)利要求
一種從萬壽菊中提取葉黃素酯類化合物方法，其特征在于該方法包括以下步驟A)萬壽菊干花顆粒粗提物的制備將萬壽菊干花顆粒粉碎，過10～20目篩，用10-30倍量的乙醇進(jìn)行超聲提取后，過濾，藥渣用乙醇再次超聲提取，過濾，合并上述濾液，抽濾后得到澄清濾液，將濾液減壓回收乙醇，在減壓干燥得到棕黃色提取物；B)柱層析法制備葉黃素酯類化合物將上述提取物加乙醇溶解后，以提物量硅膠量(200～300目)1∶1～1∶1.5(重量比)比例混合均勻，待干燥后上硅膠柱，硅膠柱內(nèi)按照干燥的上樣量硅膠量1∶5～1∶10(重量比)的比例在硅膠柱內(nèi)填充200～300目的硅膠，用適量的石油醚∶乙酸乙酯3∶1洗脫，洗脫下的橙紅色液體濃縮即為葉黃素酯類化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種萬壽菊干花顆粒中提取葉黃素酯類化合物的方法。本發(fā)明采用柱層析法從萬壽菊干花顆粒中提取天然食用黃色素葉黃素酯類化合物的提取方法，它是由超聲提取以及柱層析法這兩個(gè)步驟組成。得到的葉黃素酯類化合物的提取率可達(dá)8.4％～8.6％，紫外分光光度法測(cè)定表明其純度較好，其色價(jià)E474nm1％約為698。
文檔編號(hào)C07C403/00GK101759618SQ200810184478
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2008年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日
發(fā)明者師彥平, 戚歡陽(yáng), 許麗衛(wèi) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所