一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，目的是提供一種操作簡單，適于工業(yè)應(yīng)用的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝。一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝包括步驟：粉碎、用石油醚提取葉黃素、將提取液進(jìn)行減壓濃縮得流浸膏、將流浸膏進(jìn)行皂化、將皂化物用乙醇溶液溶解，然后過濾，濾餅用乙醇溶液洗滌后真空干燥、將干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝可以工藝方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中經(jīng)乙醇水溶液洗滌后的葉黃素粗品的葉黃素含量達(dá)80%以上，葉黃素收率達(dá)35%以上，最終制備的產(chǎn)物葉黃素的含量達(dá)到95%以上，葉黃素的總收率收率高于25%。
【專利說明】一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取葉黃素的工藝，具體涉及一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]葉黃素是“類胡蘿卜類”族物質(zhì)，其化學(xué)名稱為3’ 3-二經(jīng)基-a-胡蘿卜素，分子式為C4(iH5602。葉黃素不溶于水，易溶于油脂和脂肪性溶劑。葉黃素不但具有抑制癌癥、延緩動脈硬化作用，而且還具有保護(hù)眼睛的作用，可以降低白內(nèi)障的發(fā)生率、防治糖尿病性視網(wǎng)膜病變。萬壽菊(學(xué)名Tagetes erecta)為一年生草本植物，屬雙子葉植物綱菊目管狀花亞科萬壽菊屬菊科被子植物門，含有大量天然葉黃素，十分適于葉黃素的天然提取。
[0003]而現(xiàn)有技術(shù)中對于萬壽菊中葉黃素的提取方法操作起來比較復(fù)雜，如申請?zhí)枮?01110030487.4專利“一種從萬壽菊干花中提取葉黃素的方法”中所述的從萬壽菊中提取葉黃素的方法:將萬壽菊干花粉碎成1.6-3.4mm，然后加入四氫呋喃提取，再加入堿性醇溶液皂化，皂化后離心，取上清液加入酸調(diào)節(jié)PH值至6.9-7.1，然后濃縮干燥得葉黃素浸膏粉，再將浸膏粉與醚類溶劑混合過濾，干燥才得到葉黃素粗品，葉黃素粗品再與蒸餾水混合攪拌后，再離心，將沉淀用無水乙醇溶解后再離心，離心所得沉淀真空干燥才得到純度在90%以上的葉黃素粉末。該法不僅操作步驟繁多，并且還需使用毒性較大的四氫呋喃做為溶劑，不利于工業(yè)推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單，適于工業(yè)應(yīng)用的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝包括步驟:
[0006]a.粉碎:將新鮮萬壽菊經(jīng)干燥后粉碎成萬壽菊粗粉；
[0007]b.提取:取萬壽菊粗粉用石油醚在30-50°C進(jìn)行攪拌提取，過濾得提取液；
[0008]c.濃縮:將提取液進(jìn)行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏；
[0009]d.阜化:將流浸膏在40-90°C溫度下用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行阜化,得阜化物；
[0010]e.洗滌干燥:將所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后過濾，將濾餅用乙醇溶液洗滌后真空干燥；
[0011]f.結(jié)晶:將步驟e中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥即得產(chǎn)品。
[0012]也就是說將新鮮的萬壽菊干燥后先粉碎成萬壽菊粗粉，再用石油醚溶解攪拌在30-50°C進(jìn)行提取，過濾得到提取液，再將提取液減壓濃縮成比重為1.2-1.3的流浸膏，流浸膏在40-90°C溫度下進(jìn)行皂化，皂化物用乙醇溶液溶解過濾，再將濾餅用乙醇溶液洗滌，然后真空干燥得到葉黃素粗品，再將葉黃素粗品用二氯甲烷溶解，降溫重結(jié)晶，過濾得到結(jié)晶，將結(jié)晶真空干燥即得到產(chǎn)品葉黃素。過濾步驟采用板框過濾方式即可。皂化步驟所使用的氫氧化鈉水溶液通常質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-50%。
[0013]進(jìn)一步的,所述步驟a中將萬壽菊粉碎成10-30_的萬壽菊粗粉。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟b中提取溫度為40°C。即用石油醚提取葉黃素時，其恒溫控制在40°C，以提高提取率，同時防止葉黃素因高溫被破壞。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟b中萬壽菊粗粉與石油醚的質(zhì)量比為1:5-6。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟b中提取分3次進(jìn)行，第1次和第2次提取時間分別為2h，第3次提取時間為lh。也就是說提取步驟分三次進(jìn)行，每次所用的石油醚量是相等的，但是每次提取的時間不相同，第1次和第2次提取的時間為2h，而第3次提取的時間只需要lh，最后將三次提取的液體合并過濾后則得到提取液。
[0017]進(jìn)一步的，所述步驟c中減壓濃縮的溫度、步驟e和步驟f中真空干燥溫度均不大于60°C。這是為了進(jìn)一步提高葉黃素的提取率，避免葉黃素在高溫條件下被破壞。
[0018]進(jìn)一步的，所述步驟d中皂化時間為2.5h，所述流浸膏與氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量比為3:1。也就是說皂化步驟中氫氧化鈉水溶液與步驟c濃縮所得的流浸膏反應(yīng)時按照質(zhì)量比3:1混合，且皂化反應(yīng)的時間為2.5h。
[0019]進(jìn)一步的，所述步驟e中乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液。這樣可以將濾餅中的雜質(zhì)清洗得更加干凈，得到的葉黃素粗品中葉黃素含量更高。
[0020]進(jìn)一步的，所述步驟f中干燥物與抗氧劑的質(zhì)量比為97:3。也就是在結(jié)晶步驟中先將用乙醇溶液洗滌并且干燥后的葉黃素粗品與抗氧劑先按照質(zhì)量比97:3混合均勻后再用二氯甲烷溶解進(jìn)行重結(jié)晶，這樣可以避免葉黃素被氧化破壞。
`[0021]進(jìn)一步優(yōu)選的，所述步驟f中抗氧劑為叔丁基對羥基茴香醚、2，6- 二叔丁基化羥基甲苯、維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯中的至少一種。
[0022]上述技術(shù)方案中各組分的用量是參與反應(yīng)的最佳原料比例，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)進(jìn)行等同的變化。例如:因為工業(yè)生產(chǎn)本身的誤差導(dǎo)致的參數(shù)變化與本發(fā)明的技術(shù)方案等同。
[0023]本發(fā)明一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝可以工藝方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，萬壽菊經(jīng)過粉碎成萬壽菊粗粉后直接在容器中用石油醚提取，提取液泵送至蒸發(fā)器中，經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮得到流浸膏，流浸膏再經(jīng)晶體泵泵送至反應(yīng)釜中由氫氧化鈉皂化，皂化物用乙醇溶解經(jīng)板框過濾后回收乙醇，且生產(chǎn)過程中經(jīng)乙醇水溶液洗滌后的葉黃素粗品的葉黃素含量達(dá)80%以上，葉黃素收率達(dá)35%以上，最終制備的產(chǎn)物葉黃素的含量達(dá)到95%以上，葉黃素的總收率收率高于25%。整個生產(chǎn)工藝中有機(jī)溶劑的使用量少，且均回收重復(fù)利用。
【具體實施方式】
[0024]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更加清楚和明確本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供下面優(yōu)選的實施例，但本發(fā)明的技術(shù)思想并不限于以下實施例。
[0025]取新鮮萬壽菊自然晾干至含水率為12%，將其進(jìn)行色譜檢測，得其葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，再將其粉碎成10-30mm的粗粉。此萬壽菊粗粉為實施例一至三提取葉黃素所使用的原料。
[0026]實施例一[0027]將IOkg萬壽菊粗粉放入反應(yīng)釜中，同時加入20kg石油醚，在40°C攪拌2h，過濾，將濾餅放入反應(yīng)釜中，同時加入20kg石油醚，在40°C下攪拌2h，過濾，濾餅放入反應(yīng)釜中，再加入20kg石油醚，在40°C下攪拌lh，過濾，將三次濾液合并得提取液，經(jīng)減壓蒸發(fā)于55°C濃縮得2.4kg比重為1.2的流浸膏。
[0028]將2.4kg流浸膏加入反應(yīng)釜中，并加入7.2kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行2.5h阜化反應(yīng)，反應(yīng)后得到的阜化物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液溶解,然后過濾，將所得濾餅用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液洗滌后真空干燥得到0.27kg葉黃素粗品，葉黃素粗品經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82%，再將0.27kg葉黃素粗品與8.4g叔丁基對羥基茴香醚混合均勻后溶于二氯甲烷中進(jìn)行重結(jié)晶，所得結(jié)晶即為葉黃素產(chǎn)品，稱重為
0.195kg，經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%。
[0029]實施例二
[0030]將IOkg萬壽菊粗粉放入反應(yīng)釜中，同時加入17kg石油醚，在35°C攪拌2h，過濾，將濾餅放入反應(yīng)釜中，同時加入17kg石油醚，在35°C下攪拌2h，過濾，濾餅放入反應(yīng)釜中，再加入17kg石油醚，在35°C下攪拌lh，過濾，將三次濾液合并得提取液，經(jīng)減壓蒸發(fā)于60°C濃縮得2.2kg比重為1.3的流浸膏。
[0031]將2.3kg流浸膏加入反應(yīng)釜中，并加入6.6kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行2.5h阜化反應(yīng)，反應(yīng)后得到的阜化物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液溶解,然后過濾，將所得濾餅用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液洗滌后真空干燥得到0.26kg葉黃素粗品，葉黃素粗品經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，再將0.26kg葉黃素粗品與8.0g叔丁基對羥基茴香醚混合均勻后溶于二 氯甲烷中進(jìn)行重結(jié)晶，所得結(jié)晶即為葉黃素產(chǎn)品，稱重為
0.158kg，經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%。
[0032]實施例三
[0033]將IOkg萬壽菊粗粉放入反應(yīng)釜中，同時加入19kg石油醚，在35°C攪拌2h，過濾，將濾餅放入反應(yīng)釜中，同時加入19kg石油醚，在35°C下攪拌2h，過濾，濾餅放入反應(yīng)釜中，再加入19kg石油醚，在35°C下攪拌lh，過濾，將三次濾液合并得提取液，經(jīng)減壓蒸發(fā)于60°C濃縮得2.3kg比重為1.3的流浸膏。
[0034]將2.3kg流浸膏加入反應(yīng)釜中，并加入6.6kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行2.5h阜化反應(yīng)，反應(yīng)后得到的阜化物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液溶解,然后過濾，將所得濾餅用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液洗滌后真空干燥得到0.28kg葉黃素粗品，葉黃素粗品經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81%，再將0.28kg葉黃素粗品與8.7g叔丁基對羥基茴香醚混合均勻后溶于二氯甲烷中進(jìn)行重結(jié)晶，所得結(jié)晶即為葉黃素產(chǎn)品，稱重為
0.167kg，經(jīng)色譜檢測得葉黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%。
【權(quán)利要求】
1.一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:包括步驟:a.粉碎:將新鮮萬壽菊經(jīng)干燥后粉碎成萬壽菊粗粉；b.提取:取萬壽菊粗粉用石油醚在30-50°C進(jìn)行攪拌提取，過濾得提取液；c.濃縮:將提取液進(jìn)行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏；d.皂化:將流浸膏在40-90°C溫度下用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行皂化,得皂化物；e.洗滌干燥:將所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后過濾，將濾餅用乙醇溶液洗滌后真空干燥；f.結(jié)晶:將步驟e中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到的結(jié)晶真空干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟a中將萬壽菊粉碎成10-30mm的萬壽菊粗粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟b中提取溫度為40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟b中萬壽菊粗粉與石油醚的質(zhì)量比為1:5-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬 壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟b中提取分3次進(jìn)行，第1次和第2次提取時間分別為2h，第3次提取時間為lh。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟c中減壓濃縮的溫度、步驟e和步驟f中真空干燥溫度均不大于60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟d中阜化時間為2.5h,所述流浸膏與氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量比為3:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟e中乙醇為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟f中干燥物與抗氧劑的質(zhì)量比為97:3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝，其特征在于:所述步驟f中抗氧劑為叔丁基對羥基茴香醚、2，6- 二叔丁基化羥基甲苯、維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯中的至少一種。
【文檔編號】C07C403/24GK103588690SQ201310567721
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】胥敏 申請人:西安綠森生物科技有限公司