專(zhuān)利名稱(chēng)：采用三通道噴嘴霧化法生產(chǎn)天然苯甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然苯甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
天然苯甲醛是一種重要的香料，在食品、日用化學(xué)工業(yè)中有著十分廣 泛的應(yīng)用。
隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)食品的健康心要求心越來(lái)越高。特 別是對(duì)在食品中添加的香料，提出了更高的要求。人們不僅越來(lái)越注重采 用各種天然的香料作為食品添加劑，而且希望所采用的天然香料具有較高 的品質(zhì)和較底的價(jià)格。苯甲醛為一種重要的用于食品的香料，在食品領(lǐng)域 有著廣泛的應(yīng)用。目前，大量的天然苯甲醛來(lái)源于苦杏油，但由于該油中 所含有的氰化物分離困難，因此限制了其在食品領(lǐng)域的應(yīng)用。文獻(xiàn)[廣西
化工，1997第3期l報(bào)道了一種苯甲醛的制備方法，該方法采用直接水解 的方法，以天然肉桂的提取物桂油為原料，制備苯甲醛，該方法雖然克服 了現(xiàn)有技術(shù)的某些缺陷，但其得率僅為39% ，同時(shí)在制備過(guò)程中添加了表 面活性劑，影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，該方法的工業(yè)化生產(chǎn)仍然具有一定 的困難，不能滿足有關(guān)部門(mén)的需求。
同時(shí)，天然苯甲醛是以桂醛和堿性溶液為原料進(jìn)行制備的，采用間歇 反應(yīng)。由于桂醛和堿性物質(zhì)生成天然苯甲醛的反應(yīng)是一種可逆反應(yīng)，因此， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物中，天然苯甲醛的含量不斷提高，反應(yīng)速度不 斷降低，反應(yīng)產(chǎn)物中的天然苯甲醛含量由于反應(yīng)平衡的原因，無(wú)法進(jìn)一步 提高，影響了反應(yīng)得率和反應(yīng)效率。由于用于制備食品、日用化學(xué)的香料有一定的要求，天然桂醛通常來(lái)源于天然的植物的精油，如桂油，因此價(jià) 格十分昂貴，同時(shí)，天然苯甲醛還會(huì)縮合，因此，目前的生產(chǎn)方法導(dǎo)致了 產(chǎn)品天然苯甲醛的生產(chǎn)成本無(wú)法降低，產(chǎn)品質(zhì)量不高。
申請(qǐng)人在先的中國(guó)專(zhuān)利ZL. 031152295公開(kāi)了一種天然苯甲醛的制備 方法，通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器頂部的多通道噴嘴霧化后噴入反應(yīng)器，使桂油與 堿性物質(zhì)在霧化狀態(tài)下迸行反應(yīng)，生成苯甲醛，以圖克服現(xiàn)有技術(shù)存在的 缺陷，但是，實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程發(fā)現(xiàn)，由于所述多通道噴嘴沒(méi)有根據(jù)桂油與堿 性物質(zhì)的性能進(jìn)行特定的設(shè)計(jì)，因此，霧化效果不理想，還需要進(jìn)一步改 進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是公開(kāi)一種采用三通道噴嘴霧化法生產(chǎn)天然苯甲醛的方 法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。 本發(fā)明的方法包括如下步驟
將堿性物質(zhì)的水溶液置于上部設(shè)有三通道噴嘴的反應(yīng)器中，然后將反 應(yīng)器底部的物料通過(guò)循環(huán)泵送往所述的三通道噴嘴的中心通道管和外環(huán)通 道管，同時(shí)將桂油通過(guò)輸送泵送入所述三通道噴嘴的內(nèi)環(huán)通道管，反應(yīng)器 底部的物與桂油分別通過(guò)中心通道管、外環(huán)通道管和內(nèi)環(huán)通道管從三通道 噴嘴的端部噴出，將桂油霧化后與堿性物質(zhì)接觸進(jìn)行反應(yīng)，生成苯甲醛， 同時(shí)通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器上部的冷凝器排出反應(yīng)生成的水和乙醛，在80 90。C下反應(yīng)0.5 1.5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)的操作壓力47-71kPa，然后從反應(yīng)器中 收集苯甲醛；
所說(shuō)的堿性物質(zhì)為NaOH或Na2C03，其用量為桂油重量的0.01 0.04 %，優(yōu)選的為0.02%;堿性物質(zhì)的水溶液的重量濃度為1~5%;所述反應(yīng)器底部的物料，為堿性物質(zhì)的水溶液或者反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)
產(chǎn)物；
桂油在三通道噴嘴的端部出口處的線速度為10 20米/秒， 反應(yīng)器底部的物料在三通道噴嘴的端部出口處的線速度為50 300米 /秒；
由于采用了霧化方法，使桂油以霧滴形式與堿性物質(zhì)接觸，可以以較 低的反應(yīng)溫度進(jìn)行水解反應(yīng)，在保持反應(yīng)速率的前提下，可以大大提高苯 甲醛的收率，天然苯甲醛也不容易縮聚，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，使獲得的苯 甲醛香味更為純正，香氣更為柔和，采用氣相色譜法進(jìn)行分析，結(jié)果表明， 苯甲醛的收率可達(dá)到62%以上。


圖1為三通道噴嘴結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
參見(jiàn)圖l，所述三通道噴嘴2，包括
依次同軸設(shè)置的外噴頭204、內(nèi)噴頭205和中心噴頭206;
分別與外噴頭204、內(nèi)噴頭205和中心噴頭206相連接的外環(huán)通道管 203、內(nèi)環(huán)通道管202和中心通道管201;
優(yōu)選的，所說(shuō)的中心噴頭206具有中心噴頭內(nèi)收縮半角co和中心噴頭外 側(cè)傾角(J， co為10。 20°, a為50° 65°;
優(yōu)選的，內(nèi)噴頭205具有內(nèi)噴頭內(nèi)收縮半角a和內(nèi)噴頭205外側(cè)傾角P， a為10° 30°，卩為50。 65°;
優(yōu)選的，外噴頭204具有外噴頭內(nèi)收縮半角cp， cp為10。 30。；參見(jiàn)圖2，本發(fā)明的方法包括如下步驟
將堿性物質(zhì)的水溶液置于上部設(shè)有三通道噴嘴2的反應(yīng)器1中，然后 將反應(yīng)器1底部的物料通過(guò)循環(huán)泵送往所述的三通道噴嘴2的中心通道管 201和外環(huán)通道管203，同時(shí)將桂油通過(guò)輸送泵送入所述三通道噴嘴2的內(nèi) 環(huán)通道管202，反應(yīng)器1底部的物料與桂油分別通過(guò)中心通道管201、外環(huán) 通道管203和內(nèi)環(huán)通道管202，從外噴頭204、內(nèi)噴頭205和中心噴頭206 從三通道噴嘴2的端部噴出，將桂油霧化后與堿性物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，生成苯 甲醛，同時(shí)通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器上部的冷凝器3排出反應(yīng)生成的水和乙醛，然 后從反應(yīng)器中收集苯甲醛。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
以200公斤桂醛濃度80%的桂油為原料，采用圖1的三通道噴嘴和圖2 的流程制備天然苯甲醛。
三通道噴嘴的結(jié)構(gòu)參數(shù)和操作條件如下 中心噴頭206: co為20。， a為65。； 內(nèi)噴頭205: a為30。，卩為65。；
外噴頭204: (p為30。；
桂油在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為20米/秒， 反應(yīng)器1底部的物料在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為300米 /秒；
在90。C下反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)的操作壓力71kPa; 堿性物質(zhì)為NaOH，用量為桂油重量的0.04 %; NaOH水溶液的重量濃 度為5%;反應(yīng)后，獲得重量濃度為95%的天然苯甲醛83.9公斤，反應(yīng)收率為 62%。
實(shí)施例2
以200公斤桂醛濃度80%的桂油為原料，采用圖1的三通道噴嘴和圖2 的流程制備天然苯甲醛。
三通道噴嘴的結(jié)構(gòu)參數(shù)和操作條件如下
中心噴頭206: C0為10。， (J為50。；
內(nèi)噴頭205: a為10°， (3為50°;
外噴頭204: (p為10°;
桂油在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為10米/秒，
反應(yīng)器1底部的物料在三通道噴嘴2的端部出口處的線速度為50米/
秒；
在8(TC下反應(yīng)1.5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)的壓力47kPa;
堿性物質(zhì)為Na2C03，用量為桂油重量的0.01%; NaOH水溶液的重量 濃度為1%;
反應(yīng)后，獲得重量濃度為92%的天然苯甲醛84.8公斤，反應(yīng)收率為 60%。
8
權(quán)利要求
1. 采用三通道噴嘴霧化法生產(chǎn)天然苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步驟將堿性物質(zhì)的水溶液置于上部設(shè)有三通道噴嘴(2)的反應(yīng)器(1)中，然后將反應(yīng)器(1)底部的物料通過(guò)循環(huán)泵送往所述的三通道噴嘴(2)的中心通道管(201)和外環(huán)通道管(203)，同時(shí)將桂油通過(guò)輸送泵送入所述三通道噴嘴(2)的內(nèi)環(huán)通道管(202)，反應(yīng)器(1)底部的物與桂油分別通過(guò)中心通道管(201)、外環(huán)通道管(203)和內(nèi)環(huán)通道管(202)從三通道噴嘴(2)的端部噴出，將桂油霧化后與堿性物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，生成苯甲醛。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，通過(guò)設(shè)置在反應(yīng)器上部 的冷凝器排出反應(yīng)生成的水和乙醛。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在80 90"C下反應(yīng)0.5 1.5小時(shí)，反應(yīng)時(shí)的操作壓力47-71kPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的堿性物質(zhì)為NaOH 或Na2(X)3，用量為桂油重量的0.01 0.04 %,堿性物質(zhì)的水溶液的重量濃 度為1~5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)器1底部的物 料，為堿性物質(zhì)的水溶液或者反應(yīng)過(guò)程中的反應(yīng)產(chǎn)物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，桂油在三通道噴嘴(2) 的端部出口處的線速度為10 20米/秒，反應(yīng)器(1)底部的物料在三通 道噴嘴2的端部出口處的線速度為50 300米/秒。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述三通道 噴嘴(2)，包括依次同軸設(shè)置的外噴頭(204)、內(nèi)噴頭(205)和中心噴頭(206);分別與外噴頭(204)、內(nèi)噴頭(205)和中心噴頭(206)相連接的外 環(huán)通道管(203)、內(nèi)環(huán)通道管(202)和中心通道管(201);所說(shuō)的中心噴頭(206)具有中心噴頭內(nèi)收縮半角co和中心噴頭外側(cè)傾 角cj， co為10。 20。， (j為50。 65。；內(nèi)噴頭(205)具有內(nèi)噴頭內(nèi)收縮半角a和內(nèi)噴頭外側(cè)傾角P， a為10° 30。， P為50。 650;外噴頭(204)具有外噴頭內(nèi)收縮半角cp， cp為10。 30。。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種采用三通道噴嘴霧化法生產(chǎn)天然苯甲醛的方法，包括如下步驟將堿性物質(zhì)的水溶液置于上部設(shè)有三通道噴嘴的反應(yīng)器中，將反應(yīng)器底部的物料通過(guò)循環(huán)泵送往所述的三通道噴嘴的中心通道管和外環(huán)通道管，同時(shí)將桂油通過(guò)輸送泵送入所述三通道噴嘴的內(nèi)環(huán)通道管，反應(yīng)器底部的物與桂油分別從三通道噴嘴的端部噴出，將桂油霧化后與堿性物質(zhì)接觸進(jìn)行反應(yīng)，生成苯甲醛。本發(fā)明使桂油以霧滴形式與堿性物質(zhì)反應(yīng)，反應(yīng)溫度較低，在保持反應(yīng)速率的前提下，可以大大提高苯甲醛的收率，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，使獲得的苯甲醛香味更為純正，香氣更為柔和，采用氣相色譜法進(jìn)行分析，結(jié)果表明，苯甲醛的收率可達(dá)到62％以上。
文檔編號(hào)C07C47/52GK101456799SQ20081020487
公開(kāi)日2009年6月17日 申請(qǐng)日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者葉金大, 周文勇 申請(qǐng)人:上海華盛香料有限公司