專利名稱：一種制備鏈烷醇胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備鏈烷醇胺的方法。
二背景技術(shù)：
鏈垸醇胺是一種重要的化學(xué)產(chǎn)品，主要用作水泥添加劑、混凝土外加劑、金屬切削液、冷卻液、防銹液、酸堿中和劑、乳化劑、油墨、
表面活性劑、絡(luò)合劑、酸性氣體吸收劑等。其是指以c2 c4的羥垸
基，如HOCH2CH2-或CH3CH(HO)CH2-或CH3CH(CH2OH)-等基團取代氨分子中的氮原子上1 3個氫原子的化合物。如二乙醇胺、三乙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、N， N- (2-羥乙基)-2-丙醇胺、N，N- (2-羥丙基)(羥乙基)胺等。通常采用釜式或管式反應(yīng)器進行反應(yīng)合成，由于反應(yīng)速度快、放熱量大，現(xiàn)工藝影響了其生產(chǎn)效率，還會造成投資成本的增加。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備工序簡單，生產(chǎn)效率高，投資成本低的制備鏈烷醇胺的方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為該工藝是以一鏈垸醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機a-氧化物，經(jīng)分別計量后，通過靜態(tài)混合器高速混合，在板式換熱器中反應(yīng)合成，產(chǎn)物進入蒸餾釜，在蒸餾釜中經(jīng)真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。
所述的有機a-氧化物包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。所述的一鏈烷醇胺為一乙醇胺、 一異丙醇胺；二鏈烷醇胺為二乙醇胺、二異丙醇胺。
上述起始劑中所有氮原子上連接的具有與有機a-氧化物反應(yīng)活性的氫原子總的摩爾數(shù)與有機a-氧化物的摩爾數(shù)比例為1: 0.95 1.05。上述反應(yīng)的溫度為20 140°C，真空蒸餾溫度為60 130°C。上述生產(chǎn)工藝具體流程可為
先用惰性氣體將裝置內(nèi)的空氣亶換出，將起始劑、有機a-氧化物各自按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的摩爾數(shù)與環(huán)氧化物的摩爾數(shù)比例為1: 0.95 1.05，同時進入靜態(tài)混合器中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱反應(yīng)器中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度20 14(TC，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜中，當(dāng)蒸餾釜中的物料體積達到總體積的約80%時，將其中物料于60 13(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品，.
本發(fā)明方法是直接采用板式換熱器作為反應(yīng)器，以代替現(xiàn)有的釜式或管式反應(yīng)器進行合成反應(yīng)。這樣，提高了混合及換熱效率，簡化了工序，提高了生產(chǎn)效率的同時，生產(chǎn)設(shè)備也得到相應(yīng)減少，有效地降低了投資成本，提高了經(jīng)濟效益，并可靈活高效地進行多品種生產(chǎn)。
四

附圖為本發(fā)明所用反應(yīng)裝置的示意圖。
圖中1為有機a-氧化物儲罐；2為起始劑儲罐；3為有機a-氧化物泵；4為起始劑泵；5為有機a-氧化物流量計；6為起始劑流量計；
7為靜態(tài)混合器；8為板式換熱器；9為蒸餾釜；IO為控溫介質(zhì)進口管；12為控溫介質(zhì)出口管。
五具體實施例方式
圖中的板式換熱器8由表面凹凸的金屬板按一定間隔疊合而成，
板片之間的邊緣用密封墊密封，同時形成狹窄的流道，冷熱流體分別在板的兩側(cè)流動。板片的四個角上設(shè)置流道孔，組成流體的分配管和匯集管。整個設(shè)備兩端用活動端蓋和固定端蓋壓緊密封。板片之間間
隙為2 6mm，板片數(shù)可根據(jù)工藝需要增減。板式換熱器8的優(yōu)點是在較低的流速下即達湍流，傳熱系數(shù)大。結(jié)構(gòu)緊湊，單位體積內(nèi)的傳熱面積大，每立方米具有250 1500 nf的傳熱面積。耗材少，材料適
應(yīng)性廣，可使用耐腐蝕的貴金屬；拆裝、清洗、檢修、增減板片調(diào)整傳熱面積都很方便，操作靈活性大。該種板式換熱器8上有兩個流道，其中一個流道用于流通反應(yīng)介質(zhì)，即起始劑與有機a-氧化物，另一個流道用于流通控溫介質(zhì)，來加熱或冷卻反應(yīng)介質(zhì)，控制反應(yīng)的溫度控
溫介質(zhì)可:以是^C、蒸汽、導(dǎo)熱油等。兩個流道中的介質(zhì)流通方向可來
用串聯(lián)流程或并聯(lián)流程或混合流程。板式換熱器8的兩個通道上均設(shè)有檢測東力的測壓點及檢測介質(zhì)溫度的測溫點；板:式換熱器8也可采用2個或2個以上串聯(lián)、并聯(lián)或兼而有之；板式換熱器8可采用斜波
紋、.人字型波紋、水平平直波紋、鋸齒型波紋等。
生產(chǎn)中可用泵3、 4為起始劑、有機a-氧化物提供流動動力，也可以用氮氣等惰性氣體對其儲罐l、 2加壓來提供動力。
圖中的蒸餾釜9可有2臺以上?？啥嗯_蒸餾釜同時進行真空蒸餾，提高了生產(chǎn)效率。
實施例l:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣置換出，將一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速，氧化乙烯以880Kg(20Kmo1) /h的流速，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、 5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度20 4(TC，反應(yīng)壓力《0.2MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于110 12(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例2:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣置換出，將一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速，氧化丁烯以1368Kg(19Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、 5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 14(TC，反應(yīng)壓力《1.0MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于100 11(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例3:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣
5置換出，將一異丙醇胺以750Kg (lOKmol) /h的流速，氧化乙烯以924Kg (21Kmo0 /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，.控制反應(yīng)溫度40 8(TC，反應(yīng)壓力《0.5MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，.將其中物料加熱到100 ,11(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例4.:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣置換出，將一異丙醇胺以750Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丙烯以■Kg (20Kmol) /h的流速，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度控制反應(yīng)溫度40 8(TC，反應(yīng)壓力《0.3MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于70 8(TC抽真空蒸餾，除去部分水及未反應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品，同時將板式換熱反應(yīng)器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例5:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣置換出，將二乙醇胺以1050Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丁烯以684Kg (9.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度90 130。C，反應(yīng)壓力《1.0MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于70 80X:，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，.如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例6:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空氣置換出，將二乙醇胺以1050Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丙烯以580Kg (lOKmol) /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計6、5，同時迸入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度80 130。C，反應(yīng)壓力《0.7MPa，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將 '其中物料于90 100。C，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物.，并回收使用， 伺時將板式換熱器8.中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如 此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例7:.采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空 氣置換出，將二異丙醇胺以1330Kg.(10Kmo1) /h的流速，.氧化乙烯 似462Kg (10.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量 計6、 5，同時進入靜態(tài)混合器7.中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱 器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度100 14(TC，反應(yīng)壓力《1.0MPa，反應(yīng) 后的物料進入蒸餾釜9中，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的 80%時，將其中物料于100 110°C，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并 回收使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾 釜9中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
實施例8:采用附圖所示的反應(yīng)裝置，先用氮氣將裝置內(nèi)的空 氣置換出，將二異丙醇胺以1330Kg (lOKmoO /h的流速，氧化丙烯 以551Kg (9.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經(jīng)泵4、 3及流量計 6、 5，同時進入靜態(tài)混合器7中，經(jīng)高速混合后，反應(yīng)后的物料進入 蒸餾釜9中，進入板式換熱器8中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度50 90°C， 反應(yīng)壓力《0.4MPa，當(dāng)蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時， 將其中物料加熱到70 8(TC，抽真空蒸餾，除去未反應(yīng)物，并回收 使用，同時將板式換熱器8中繼續(xù)產(chǎn)出的物料切換到另一個蒸餾釜9 中，如此重復(fù)，可高效生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是該工藝是以一鏈烷醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機α-氧化物，經(jīng)計量后、混合，在板式換熱器中反應(yīng)合成，經(jīng)真空蒸餾除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求i所述的一種制備鏈垸醇胺的方法，其特征是所述的一鏈烷醇胺為一乙醇胺、一異丙醇胺；二鏈烷醇胺為二乙醇胺、 二異丙醇胺。
3、根據(jù)權(quán)利要求.l或2所述的一種制備鏈垸醇胺的方法，其特征 是所述的有機a-氧化物包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特 征是..上述起始劑中所有氮原子上連接的具有與有機a-氧化物反應(yīng)活 性的氫原子總的摩爾數(shù)與有機a-氧化物的摩爾數(shù)比例為1: 0.95 1.05。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特 征是上述反應(yīng)的溫度為20 14(TC，真空蒸餾溫度為60 13(TC。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是 先用惰性氣體將裝置內(nèi)的空氣置換出，將起始劑、有機a-氧化物各自 按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的 摩爾數(shù)與環(huán)氧化物的摩爾數(shù)比例為1: 0.95 1.05，同時進入靜態(tài)混 合器中，經(jīng)高速混合后，進入板式換熱反應(yīng)器中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度 20 14(TC，反應(yīng)后的物料進入蒸餾釜中，當(dāng)蒸餾釜中的物料體積達 到總體積的約80%時，將其中物料于60 13(TC，抽真空蒸餾，除去 未反應(yīng)物，并回收使用，即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是該工藝是以一鏈烷醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機α-氧化物，經(jīng)計量后、混合，在板式換熱器中反應(yīng)合成，經(jīng)真空蒸餾除去未反應(yīng)物，制得產(chǎn)品。本發(fā)明方法是直接采用板式換熱器作為反應(yīng)器，以代替現(xiàn)有的釜式或管式反應(yīng)器進行合成反應(yīng)。這樣，提高了混合及換熱效率，簡化了工序，提高了生產(chǎn)效率的同時，生產(chǎn)設(shè)備也得到相應(yīng)減少，有效地降低了投資成本，提高了經(jīng)濟效益，并可靈活高效地進行多品種生產(chǎn)。
文檔編號C07C215/00GK101475496SQ20091001014
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月19日
發(fā)明者曲亞明, 李金彪, 梁國強 申請人:撫順佳化聚氨酯有限公司