專利名稱:過氧溴化法制備三溴苯胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,屬化學(xué)合成領(lǐng)域。
背景技術(shù):
三溴苯胺是合成三溴苯、三甲氧基苯、均苯三酚、丁咯地爾、阻燃劑三溴苯基馬來 酰亞胺的原料,其通常是在苯胺的氫溴酸水溶液中滴加溴素來制備,此法反應(yīng)體積大、產(chǎn)量 低、溴素消耗量大、成本高,溴素價格高,而且只利用了一半溴,另一半生成了氫溴酸廢水, 難以處理。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是尋找一種能使溴素充分利用的合成三溴苯胺的新方法。本發(fā)明的具體方法是將溴素加到由苯胺、氯苯、水組成的多相體系中進行苯胺的 溴化,產(chǎn)生的溴化氫溶于水相,然后再滴加雙氧水,將溴化氫氧化成溴,再繼續(xù)進行溴化,最 終得到三溴苯胺,收率達(dá)到95%以上,純度彡98% (HPLC)。本發(fā)明的有益好處是較溴水法節(jié)約50%的溴素,幾乎無廢酸,生產(chǎn)效率高,成本 低,具有很高的推廣應(yīng)用價值。
具體實施例方式實施例在500升搪玻璃反應(yīng)罐中,投入苯胺75kg,氯苯225升,水45升,尿素4kg,然后 慢慢加入溴素195kg (62. 5升),控制反應(yīng)液溫度在30°C以下,同時反應(yīng)罐夾層通入冷凍鹽 水冷卻,溴素加完后,再慢慢加入27%的雙氧水153kg (139. 5升),同樣控制反應(yīng)溫度不超 過30°C,加完后,繼續(xù)反應(yīng)0. 5小時,然后慢慢升溫至65°C,進行熟化反應(yīng),熟化完后,反應(yīng) 物必須完全溶解才能保證充分熟化,靜止,抽出水層,再用水洗滌3 4次,每次用水50kg, 即可將反應(yīng)液洗至PH顯中性,然后將有機相(即氯苯層)轉(zhuǎn)入脫色罐,加入500g活性炭進 行脫色,壓濾至結(jié)晶罐中,冷卻結(jié)晶,甩濾即得三溴苯胺,收率達(dá)到95%以上,純度>98% (HPLC)。
權(quán)利要求
一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,原料包括溴素、苯胺、尿素、氯苯、水、雙氧水,其特征在于將溴素加到由苯胺、氯苯、尿素、水組成的多相體系中進行苯胺的溴化,產(chǎn)生的溴化氫溶于水相,然后再滴加雙氧水,將溴化氫氧化成溴,再繼續(xù)進行溴化,再熟化,最終得到三溴苯胺;
2.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,其特征在于溴素、苯胺、氯 苯、尿素、水的配比是195kg,75kg,225升,4kg,45kg ;
3.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,其特征在于溴素的滴加溫 度在30°C以下;
4.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,其特征在于滴加雙氧水的 溫度在30°C以下;
5.如權(quán)利要求1所述的過氧溴化法制備三溴苯胺的方法,其特征在于熟化溫度在 50°C 80°C,最好在 65°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過氧溴化法制備三溴苯胺的方法。本發(fā)明是將溴素加到由苯胺、氯苯、水組成的多相體系中進行苯胺的溴化,產(chǎn)生的溴化氫溶于水相,然后再滴加雙氧水,將溴化氫氧化成溴,再繼續(xù)進行溴化,最終得到三溴苯胺,收率達(dá)到95%以上,純度≥98%(HPLC)。本發(fā)明較溴水法節(jié)約50%的溴素,幾乎無廢酸,生產(chǎn)效率高,成本低,具有很高的推廣應(yīng)用價值。
文檔編號C07C211/52GK101928224SQ20091001624
公開日2010年12月29日 申請日期2009年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日
發(fā)明者范紀(jì)超 申請人:巨野金嶺生物科技發(fā)展有限公司