專利名稱：溴代苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及溴代苯胺的制備方法。
背景技術(shù)：
溴代苯胺，在醫(yī)藥及農(nóng)藥中具有非常廣泛的運(yùn)用，是一種重要的制藥及農(nóng)藥原料。
自從上世紀(jì)70 年代初，Crocker 等人(J. Chem. SOC. (C)，1970，p 1982)開展了取代酚羥基對(duì)位用氯化銅氯代的實(shí)驗(yàn)以來，還沒有人對(duì)溴代苯胺的溴代情況進(jìn)行系統(tǒng)研究。目前，溴代苯胺的制備，在工業(yè)界一直比較繁瑣。一般通過先保護(hù)氨基、再溴代、分離，最后脫保護(hù)的方法制備；也有通過其他的底物上氨基或其他官能團(tuán)的方法，但其在制備上成本高、 污染大、合成步驟長(zhǎng)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溴代苯胺的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟
將底物在溶劑中，與CuBr2反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示
權(quán)利要求
1.溴代苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 將底物在溶劑中，與CuBr2反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為0-70°C，反應(yīng)時(shí)間為O.15 10小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為10-50°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5-5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，底物與CuBr2的摩爾比為I 10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自重量濃度10 36%的鹽酸、四氫呋喃、乙腈、1，4- 二氧六環(huán)、乙醇、二氯甲烷、甲苯、N，N- 二甲基甲酰胺或離子液體，所述離子液體如氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-異丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑，溶劑中，底物的含量為0.01 O. lg/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的溴代苯胺為4_溴-2-甲基苯胺、4-溴-2-甲氧基苯胺、4-溴-2-氟苯胺的制備、4-溴-2-三氟甲基苯胺的制備、4-溴-2-硝基苯胺、4-溴-3-甲基苯胺、4-溴-3-甲氧基苯胺、4-溴-3-氟苯胺或4-溴-3-三氟甲基苯胺。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種溴代苯胺的制備方法，包括如下步驟將底物在溶劑中，與CuBr2反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中，收集所述的溴代苯胺，其通式如式I和式II所示，底物的結(jié)構(gòu)通式如式III和式IV所示。本發(fā)明通過采用溴化銅作為反應(yīng)氧化劑和溴源，較現(xiàn)有的制備方法合成步驟短、操作方便，最終得到的對(duì)位溴代化合物選擇性高、收率高；并且利用四氫呋喃作溶劑尤其具備未保護(hù)苯胺的對(duì)位溴代的工業(yè)化生產(chǎn)價(jià)值，且無污染、環(huán)境友好；選用氯化1-己基-3-甲基咪唑離子液體作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)時(shí)作為氧化劑和溴源的CuBr2可以再生，循環(huán)使用也具有一定價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C213/08GK102993022SQ20111027205
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者孫智華, 王晗, 溫坤, 戴伊如 申請(qǐng)人:上海工程技術(shù)大學(xué)