專利名稱：一種甘氨酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種化合物的制備方法，具體公開了一種甘氨酸鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
我國不同年齡，不同職業(yè)的人群，鈣攝入量普遍偏低，平均每人每天攝入鈣只有400mg， 僅為中國營養(yǎng)學(xué)會推薦攝入鈣量的50%左右，兒童和青少年缺鈣的現(xiàn)象更為嚴(yán)重，有70%到 80%的兒童和青少年的鈣攝入量達(dá)不到推薦供給量的50%。目前國內(nèi)使用的人體補(bǔ)鈣產(chǎn)品，大 部分為第一代的活性鈣和第二代的普通有機(jī)鹽鈣，其中第一代補(bǔ)鈣劑(活性鈣)，實際就是氧 化鈣或碳酸鈣，該產(chǎn)品呈強(qiáng)堿性(pH值〉12)，在人體胃中要消耗大量的胃酸，對胃刺激很 大，而且對補(bǔ)充的鈣營養(yǎng)難以吸收，如長期使用或過量很容易引起體內(nèi)結(jié)石或消化不良，第 二代補(bǔ)鈣劑(普通有機(jī)鹽補(bǔ)鈣劑)，此類鈣通常為乳酸鈣、醋酸鈣、葡萄糖鈣，枸櫞酸鈣或 馬來酸鈣，在人體內(nèi)的吸收率一般只有30%或更低，與第一類產(chǎn)品相比并沒有多大改進(jìn)。甘 氮酸鈣經(jīng)過臨床試驗證明，是一種具有生物活性的小分子有機(jī)鈣，有優(yōu)越的生物相溶性，是 作為鈣離子的有效載體，能被細(xì)胞膜識別后允許通過的生物活性物質(zhì)，極易透過腸上細(xì)胞膜， 直接由腸道所吸收，因此能達(dá)到90%以上吸收率和180mg/kg的吸收容量。但目前的甘氨酸鈣 的制備方法，成品的合成率低，工藝復(fù)雜，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單的甘氨酸鈣的 制備方法。
技術(shù)方案為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的甘氨酸鈣的制備方法包括以下步驟 (l)分別取甘氨酸、礦物鈣、水于反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在30至80'C下加熱反應(yīng) 3至24小時，靜置6到24小時；
(2)取步驟(1)所得的反應(yīng)液，噴霧干燥或冷凍干燥，得干燥物； (3)取步驟(2)所得的干燥物、粉碎、過80到120目篩、滅菌，分裝。
其中步驟(l)所用甘氨酸的重量百分比為15-30%、礦物鈣的重量百分比為0.8-15%、水的 重量百分比為60-80%，作為另一方案步驟(l)所用的甘氨酸的重量百分比為17-25%、礦物鈣 的重量百分比為卜10%、水的重量百分比為70-80%。
作為優(yōu)選方案，其中步驟(l)中所用的甘氨酸、礦物鈣、水三者的重量比為2. 5:1. 0:6. 5, 反應(yīng)溫度為40至70'C，反應(yīng)時間為5至18小時。
作為另一個優(yōu)選方案，其中步驟(l)中所用的甘氨酸、礦物鈣、水三者的重量比為
32.1:0.9:7，反應(yīng)溫度為50至60'C，反應(yīng)時間為6至8小時。
作為另一個優(yōu)選方案，其中步驟(l)中所用的甘氨酸、礦物鈣、水三者的重量比為 1.8:1.3:6.9，反應(yīng)溫度為55'C，反應(yīng)時間為6小時。
其中以上所述的礦物鈣為氧化鈣、碳酸鈣、碳酸氫鈣之一或它們的混合物，所用的水為 純凈水或重蒸水。
作為優(yōu)選方案本發(fā)明所用到的氧化鈣、碳酸鈣或碳酸氫鈣為納米級的氧化鈣、碳酸鈣或 碳酸氫鈣。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明步驟(2)中噴霧干燥的溫度為220 28(TC，步驟(3)粉碎后過90到 IOO目的篩。
作為更優(yōu)選的方案，本發(fā)明步驟(2)中噴霧干燥的溫度為280'C，步驟(3)粉碎后過100 目的篩。
有益效果本發(fā)明提供的制備甘氨酸鈣的方法中所用到的原料易得、原料之間配比科學(xué) 合理，經(jīng)大量實驗研究，本發(fā)明提供的甘氨酸、礦物鈣、水三者的重量比2.1:0.9:7時生成 甘氨酸鈣的產(chǎn)率高。本發(fā)明選用甘氨酸和氧化鈣、碳酸鈣或碳酸氫鈣反應(yīng)的制備工藝簡單， 采用噴霧干燥，使成品甘氨酸鈣所含水分少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，粉碎后過80到120目，粒徑小， 人體吸收率更高，且本發(fā)明提供的制備方法所合成甘氨酸鈣的產(chǎn)率高，成本較低，適合工業(yè) 化生產(chǎn)，通過本發(fā)明所述制備方法得到的甘氨酸鈣是有兩個甘氨酸和一個鈣離子結(jié)合的螯合 物，在人體腸道內(nèi)不會因與食物中的草酸、腐殖酸等酸性物質(zhì)的結(jié)合而損耗，且不會由此而 引起結(jié)石癥，血鈣水平穩(wěn)定，耐受性好，無不良反應(yīng)。


附圖為制備甘氨酸鈣的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用 于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修 改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
實施例1
取原料甘氨酸210kg、氧化鈣90kg和水700kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在 3(TC溫度下反應(yīng)5小時，取反應(yīng)液，靜置8小時；在280'C下噴霧干燥，檢測水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物210kg，取干燥物、粉碎、過100目篩、滅菌，分裝。 實施例2
取原料甘氨酸300kg、氧化鈣100kg和水60kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在 70'C溫度下反應(yīng)12小時，靜置10小時；取反應(yīng)液，在20(TC下噴霧干燥，檢測水份，使水 分重量百分含量低于7%，得干燥物270kg，取干燥物、粉碎、過80目篩、滅菌，分裝。 實施例3
取原料甘氨酸150kg、碳酸鈣80kg和水770kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在 55'C溫度下反應(yīng)18小時，靜置12小時；取反應(yīng)液，在250'C下噴霧干燥，檢測水份，使水 分重量百分含量低于8%，得干燥物142kg，取干燥物、粉碎、過120目篩、滅菌，分裝。 實施例4
取原料甘氨酸200kg、碳酸鈣150kg和水650kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在 75'C溫度下反應(yīng)24小時，靜置16小時；取反應(yīng)液，在28(TC下噴霧干燥，檢測水份，使水 分重量百分含量低于9%，得干燥物195kg，取干燥物、粉碎、過100目篩、滅菌，分裝。 實施例5
取原料甘氨酸250kg、碳酸氫鈣100kg和水650kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解， 在8(TC溫度下反應(yīng)12小時，靜置24小時；取反應(yīng)液，冷凍干燥，檢測水份，使水分重量百 分含量低于9%，得干燥物251kg，取干燥物、粉碎、過100目篩、滅菌，分裝。 實施例6
取原料甘氨酸300kg、納米級碳酸氫鈣150kg和水600kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分 溶解，在60'C溫度下反應(yīng)8小時，靜置6小時；取反應(yīng)液，冷凍干燥，檢測水份，使水分重 量百分含量低于9%，得干燥物306kg，取干燥物、粉碎、過100目篩、滅菌，分裝。 實施例7
取原料甘氨酸260kg，納米級氧化鈣和碳酸氫鈣的混合物110kg和水630kg,置反應(yīng)釜內(nèi) 混合，攪拌使充分溶解，在65'C溫度下反應(yīng)10小時，靜置12小時；取反應(yīng)液，冷凍干燥， 檢測水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物258kg，取干燥物、粉碎、過90目篩、滅 菌，分裝。 實施例8
取原料甘氨酸250kg，氧化鈣、碳酸氫鈣和碳酸鈣的混合物120kg和水630kg，置反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在7(TC溫度下反應(yīng)8小時，靜置17小時；取反應(yīng)液，在280'C下 噴霧干燥，檢測水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物243kg，取干燥物、粉碎、過 110目篩、滅菌，分裝。
權(quán)利要求
1、一種甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)分別取甘氨酸、礦物鈣、水于反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在30至80℃下加熱反應(yīng)3至24小時，靜置6到24小時；(2)取步驟(1)所得的反應(yīng)液，噴霧干燥或冷凍干燥，得干燥物；(3)取步驟(2)所得的干燥物、粉碎、過80到120目篩、滅菌，分裝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(l)所述的甘氨酸的 重量百分比為15-30%、礦物鈣的重量百分比為0.8-15%、水的重量百分比為60-80%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的甘氨酸 的重量百分比為17-25%、礦物鈣的重量百分比為1_10%、水的重量百分比為70-80%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(1)中所用的甘氨 酸、礦物鈣、水三者的重量比為2.5:1.0:6.5，反應(yīng)溫度為40至70'C，反應(yīng)時間為5至18 小時。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(1)中所用的甘氨 酸、礦物鈣、水三者的重量比為2.1:0.9:7，反應(yīng)溫度為50至60'C，反應(yīng)時間為6至8小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(1)中所用的甘氨 酸、礦物鈣、水三者的重量比為1.8:1.3:6.9，反應(yīng)溫度為55°C，反應(yīng)時間為6小時。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(1)中 所用的礦物鈣為氧化鈣、碳酸鈣、碳酸氫鈣之一或它們的混合物，所用的水為純凈水或重蒸 水。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述的氧化鈣、碳酸鈣或 碳酸氫鈣為納米級。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(2)中噴霧干燥的溫 度為200~280°C，步驟(3)粉碎后過90到100目篩。
10、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的甘氨酸鈣的制備方法，其特征在于步驟(2)中噴霧干燥的溫 度為280。C，步驟(3)粉碎后過100目篩。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甘氨酸鈣的制備方法，包括以下步驟分別取重量百分比為15-30％的甘氨酸、0.8-15％的礦物鈣、60-80％的水于反應(yīng)釜內(nèi)混合，攪拌使充分溶解，在30至80℃下加熱反應(yīng)3至24小時，靜置6至24小時；取反應(yīng)液，噴霧干燥或冷凍干燥得干燥物；取干燥物、粉碎、過80到120目篩、滅菌，分裝。本發(fā)明提供的甘氨酸鈣的制備方法所用到的原料易得、原料之間配比科學(xué)合理，制備工藝簡單，合成甘氨酸鈣的產(chǎn)率高，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C229/00GK101531609SQ20091003076
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月15日
發(fā)明者錢祖平 申請人:無錫市祖平食品科技有限公司