專利名稱：蛹蟲草子實體中有效成分蟲草素的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法，具體涉及化工、醫(yī)藥保健領域。
背景技術：
蛹蟲草(Cordyc^psminitaris L. Lik)，又稱北冬蟲夏草或北蟲草，與冬蟲夏草同 屬異種，通過人工培養(yǎng)可獲得子實體，其藥用價值與冬蟲夏草相似，特有陰陽雙補，為我國 名貴的藥用真菌。依據(jù)《本草綱目》、《新華本草綱目》、《中華人民共和國藥典》，和現(xiàn)代醫(yī)學 研究，其能治諸虛白損，表現(xiàn)為入肺經(jīng)(陰、水)、入腎經(jīng)(陽、金)，能增強免疫能力、抗驚 厥和抗疲勞、雄性激素樣作用、抗腫瘤、抗病毒、治療慢性腎炎及腎功能衰竭、鎮(zhèn)咳和平喘、 保肝和護肝，在降血脂，防治動脈硬化，保護心、腦組織，鎮(zhèn)靜催眠，增強巨噬細胞活性，抗 癌、抗炎、抗菌、抗缺氧等方面具有良好功效。蛹蟲草最具特色的有效成分是蟲草素。無論是醫(yī)療康復，還是保健養(yǎng)生，蟲草素都 擁有巨大的現(xiàn)實市場和潛在市場。而蟲草素大量提取分離得到純品非常不易，故目前市場 上蟲草素的價格較昂貴，隨著研究的深入蟲草素的商業(yè)價值更大。雖然近年來我國對蟲草 進行了大量的研究，但僅停留在蟲草菌絲體的人工培養(yǎng)及制劑的研究上，水平有限，技術含 量不高，無法同國外同類產(chǎn)品競爭，因此加速蟲草素分離純化的研究顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種最大限度提高原料利用率、且 低成本、適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化的從蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法。一種蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法，包括以下步驟(1)將蛹蟲草子實體干燥、粉碎過20 60目篩；(2)在一定溫度下(一般為40 60°C )，加水浸泡(為1 4倍)，時間為1 3 小時；(3)在步驟(2)的粘稠狀溶液中加入95%乙醇，蛹蟲草粉和95%乙醇的重量比為 1 5 15 ；置于25 60°C下5 24小時；(4)利用超聲波輔助提取，超聲波頻率為20-40KHZ，超聲處理時間為30 90分 鐘；(5)提取結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多 次濾液；(6)在40 80°C、300 700mmHg下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；(7)取濃縮液用酸性溶液(濃度為1.0%至5.0%的鹽酸或硫酸溶液)，調(diào)？!1至 2. 0 5. 0 ；(8)上離子交換柱用0. 1 0. 3mol/L氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮， 冷藏析出晶體，用正丁醇重結晶，得到蟲草素。
本發(fā)明的制備過程中只以水和乙醇為溶劑，減少污染，所用樹脂可數(shù)次重復使用， 成本低。本發(fā)明方法充分保證了蟲草素的生物活性，最大限度地增加了原料的利用率，降低 了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例1 將蛹蟲草子實體干燥、粉碎過30目篩；在50°C溫度下，加2倍體積水浸泡3小時； 在步驟(2)的粘稠狀溶液中加入95%乙醇，蛹蟲草粉和95%乙醇的重量比為1 7;置于 30°C下18小時；利用超聲波輔助提取，超聲波頻率為20KHz，超聲處理時間為40分鐘；提取 結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多次濾液；在40°C、 500mmHg下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；取濃縮液用3. 0%鹽酸溶液調(diào)pH至4. 0 ；上離子 交換柱用0. lmol/L氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮，冷藏析出晶體，用正丁醇 重結晶，得到蟲草素。實施例2:
將蛹蟲草子實體干燥、粉碎過60目篩；在40°C溫度下，加3倍體積水浸泡2小時； 在步驟(2)的粘稠狀溶液中加入95%乙醇，蛹蟲草粉和95%乙醇的重量比為1 13;置于 50°C下6小時；利用超聲波輔助提取，超聲波頻率為35KHz，超聲處理時間為60分鐘；提取 結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多次濾液；在60°C、 600mmHg下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；取濃縮液用2. 0%硫酸溶液調(diào)pH至3. 0 ；上離子 交換柱用0. 2mol/L氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮，冷藏析出晶體，用正丁醇 重結晶，得到蟲草素。實施例3:將蛹蟲草子實體干燥、粉碎過40目篩；在60°C溫度下，加4倍體積水浸泡1小時； 在步驟(2)的粘稠狀溶液中加入95%乙醇，蛹蟲草粉和95%乙醇的重量比為1 10;置于 40°C下12小時；利用超聲波輔助提取，超聲波頻率為30KHz，超聲處理時間為50分鐘；提取 結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多次濾液；在80°C、 300mmHg下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；取濃縮液用2. 0%鹽酸溶液調(diào)pH至2. 0 ；上離子 交換柱用0. 3mol/L氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮，冷藏析出晶體，用正丁醇 重結晶，得到蟲草素。
權利要求
一種蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法，包括以下步驟(1)將蛹蟲草子實體干燥、粉碎過20～60目篩；(2)在一定溫度下(一般為40～60℃)，加水浸泡(為1～4倍)，時間為1～3小時；(3)在步驟(2)的粘稠狀溶液中加入95％乙醇，蛹蟲草粉和95％乙醇的重量比為1∶5～15；置于25～60℃下5～24小時；(4)利用超聲波輔助提取，超聲波頻率為20-40KHz，超聲處理時間為30～90分鐘；(5)提取結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多次濾液；(6)在40～80℃、300～700mmHg下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；(7)取濃縮液用酸性溶液(濃度為1.0％至5.0％的鹽酸或硫酸溶液)，調(diào)pH至2.0～5.0；(8)上離子交換柱用0.1～0.3mol/L氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮，冷藏析出晶體，用正丁醇重結晶，得到蟲草素。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法，其特征是 所述蛹蟲草子實體粉碎過20 60目篩。
3.根據(jù)權利要求1所述的其特征是在40 60°C溫度下，加1 4倍水浸泡，時間為 1 3小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的粘稠狀溶液中加入蛹蟲草粉和95%乙醇的重量比為1 5 15 ；置于25 60°C下5 24小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從蛹蟲草子實體中提取有效成分蟲草素的方法，包括以下步驟蛹蟲草子實體干燥、粉碎后加水浸泡；在粘稠狀溶液中加入95％乙醇，利用超聲波輔助提取，提取結束后，過濾，收集濾液，將濾餅進行第二次醇沉和超聲處理，合并收集多次濾液；在一定條件下減壓濃縮無乙醇味，得濃縮液；取濃縮液用鹽酸或硫酸溶液調(diào)pH至酸性；上離子交換柱用氨水洗脫除掉雜質，收集洗脫液進行再濃縮，冷藏析出晶體，用正丁醇重結晶，得到蟲草素。本發(fā)明方法充分保證了蟲草素的生物活性，最大限度地增加了原料的利用率，降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H1/08GK101830954SQ20091003787
公開日2010年9月15日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權日2009年3月13日
發(fā)明者尹荔松, 曾顯華, 梁碩, 肖志平, 趙燕 申請人:五邑大學;江門市新會區(qū)現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司