專利名稱：色譜純異丙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及高效液相色譜專用有機(jī)溶劑的制備方法，尤其是 一種色譜純異丙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
高效液相色譜試劑是專門用于液相色譜分析的高純有機(jī)試劑，在醫(yī)藥化工、檢驗(yàn) 分析、檢測(cè)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。我國(guó)液相色譜試劑的制備方法很有報(bào)道。雖有少數(shù)生產(chǎn)廠家有此產(chǎn)品，但質(zhì)量水 平相差很大，應(yīng)用上很不穩(wěn)定，許多科研單位還依賴于進(jìn)口，因此，在這一領(lǐng)域還是空白。我 國(guó)高效液相色譜試劑的研制滯后于當(dāng)前科研工作的發(fā)展需要，因此研究色譜純?cè)噭┊惐?的制備方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)的不足之處，提供一種色譜純異丙醇的制備 方法，本方法能夠有效去除異丙醇中的低級(jí)醇、醛酮及水分等難以除去且含量低的雜質(zhì)，制 備出滿足液相色譜分析的色譜純異丙醇。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種色譜純異丙醇的制備方法，步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，使異丙醇以30 60mL/min流速流經(jīng)裝有 吸附劑的吸附柱；(2)干燥將吸附后的異丙醇流經(jīng)干燥柱，異丙醇以10 40mL/min流速流經(jīng)裝有 干燥劑的干燥柱，干燥后異丙醇的含水量控制在< 0. ；(3)精餾將干燥后的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制加熱電壓IOOv 150v,精餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C，全回流0. 5h 3h，設(shè)定回流比 10 3至10 8，去除前餾分，精餾出液合格后過濾，該濾液即為符合指標(biāo)要求的色譜純異
丙醇產(chǎn)品。而且，所述異丙醇原料純度為99.5%。而且，所述吸附劑為酸性氧化鋁或硅膠，其粒徑為0. 2 0. 5mm。而且，所述干燥劑為5A分子篩或氫化鈣。而且，所述干燥劑的裝入量為干燥柱長(zhǎng)的4/5。而且，所述干燥柱的規(guī)格與吸附柱相同。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以含量為99. 5%的異丙醇為原料，經(jīng)過吸附、干燥以及精餾后獲得純度 不小于99. 9%的色譜純異丙醇，產(chǎn)品收率大于95%，其中各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜純異丙 醇的要求(技術(shù)指標(biāo)見表1)。2、本發(fā)明制備工藝步驟為采用酸性氧化鋁或硅膠為吸附劑除去原料中的低級(jí)醇
3和少量的醛酮類雜質(zhì)，再用干燥劑除水，最后按設(shè)定工藝條件精餾，即獲得合格產(chǎn)品。本制 備工藝過程簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有方法相比具有產(chǎn)品純度高、運(yùn)行穩(wěn)定以及適于規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種色譜純異丙醇的制備方法，其步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱長(zhǎng)1. Sm、內(nèi)徑4. 5cm,內(nèi)裝粒徑 0. 2 0. 5mm的酸性氧化鋁，異丙醇以30mL/min流速流經(jīng)吸附柱，進(jìn)行吸附除雜；本步驟通過酸性氧化鋁與異丙醇充分接觸吸附以除去其中的部分低級(jí)醇和少量 的醛酮類雜質(zhì)。(2)干燥將吸附后的異丙醇流經(jīng)裝有干燥劑5A分子篩的干燥柱，柱子的規(guī)格同 吸附柱，裝干燥劑的量為柱長(zhǎng)的4/5，異丙醇以lOmL/min流速流經(jīng)干燥柱進(jìn)行干燥，干燥后 異丙醇含水量控制在；本步驟中利用分子篩等吸附劑除去經(jīng)吸附后異丙醇中的水分，如水分含量> 0. 15%需更換干燥劑后再繼續(xù)進(jìn)行干燥處理。(3)精餾將干燥后的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制電壓IOOV 150V，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C ；全回流0. 5h 3h，然后設(shè)定回流比 10 3至10 8，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢測(cè)合格后經(jīng)微孔濾膜過濾，裝瓶，充 氮?dú)獗４?，即得符合指?biāo)要求的色譜純異丙醇產(chǎn)品。實(shí)施例2 一種色譜純異丙醇的制備方法，其步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，其中吸附柱長(zhǎng)1. Sm、內(nèi)徑4. 5cm,內(nèi)裝粒度 0. 2 0. 5mm的硅膠，異丙醇以60mL/min流速流經(jīng)吸附柱，進(jìn)行吸附除雜；本步驟通過硅膠與異丙醇充分接觸吸附以除去其中的部分低級(jí)醇和少量的醛酮 類雜質(zhì)。(2)干燥將吸附后的異丙醇流經(jīng)裝有干燥劑氫化鈣干燥柱，柱子的規(guī)格同吸附 柱，裝干燥劑的量為柱長(zhǎng)的4/5，異丙醇以30mL/min流速流經(jīng)干燥柱，進(jìn)行干燥，干燥后含 水量控制在< 0. ；(3)精餾將干燥后的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制電壓IOOV 150V，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C ；全回流0. 5h 3h，然后設(shè)定回流比 10 3至10 8，去除前餾分(另外處理)，精餾出液檢測(cè)合格后，經(jīng)微孔濾膜過濾，裝瓶， 充氮?dú)獗４?，即得符合指?biāo)要求的色譜純異丙醇產(chǎn)品。表1色譜純異丙醇技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于制備的步驟如下(1)吸附將異丙醇原料液打入吸附柱，使異丙醇以30 60mL/min流速流經(jīng)裝有吸附 劑的吸附柱；(2)干燥將吸附后的異丙醇流經(jīng)干燥柱，異丙醇以10 40mL/min流速流經(jīng)裝有干燥 劑的干燥柱，干燥后異丙醇的含水量控制在< 0. ；(3)精餾將干燥后的異丙醇打入精餾釜，利用電加熱，控制加熱電壓IOOv 150v，精 餾釜加熱溫度85°C 100°C、釜頂溫度81°C 83°C，全回流0. 5h 3h，設(shè)定回流比10 3 至10 8，去除前餾分，精餾出液合格后過濾，該濾液即為符合指標(biāo)要求的色譜純異丙醇產(chǎn)PΡΠ O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于所述異丙醇原料純 度為99. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于所述吸附劑為酸性 氧化鋁或硅膠，其粒徑為0. 2 0. 5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于所述干燥劑為5A分 子篩或氫化鈣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于所述干燥劑的 裝入量為干燥柱長(zhǎng)的4/5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純異丙醇的制備方法，其特征在于所述干燥柱的規(guī)格 與吸附柱相同。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜純異丙醇的制備方法，步驟是用吸附劑吸附除去部分低級(jí)醇和殘存的氧化產(chǎn)物醛酮，干燥劑除水，最后按設(shè)定工藝條件精餾，進(jìn)一步除去其中的雜質(zhì)，最終獲得色譜純異丙醇產(chǎn)品。本發(fā)明制備工藝步驟為采用酸性氧化鋁或硅膠為吸附劑除去原料中的低級(jí)醇和少量的醛酮類雜質(zhì)，再用干燥劑除水，最后按設(shè)定工藝條件精餾，即獲得合格產(chǎn)品。本制備工藝過程簡(jiǎn)單，與現(xiàn)有方法相比具有產(chǎn)品純度高、運(yùn)行穩(wěn)定以及適于規(guī)?；a(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C29/80GK102060663SQ20091022848
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2009年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月18日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請(qǐng)人:天津市康科德科技有限公司