專利名稱：一種牛蒡子苷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種牛蒡子苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取牛蒡子苷的方法。
背景技術：
牛蒡子苷(Arctiin)，別名牛蒡甙。分子式C27H340n，分子量534. 559， CAS登錄
號20362-31-6，結構式如下 牛蒡子苷是一種天然化合物，具有抗癌、舒張血管等多種生理活性，廣泛存在于菊 科多種植物中。 牛蒡子為菊科植物牛蒡Arctium l即pa L.的果實。具有疏散風熱，宣肺透疹，解 毒利咽的功效。其中含有大量的牛蒡子苷。 現(xiàn)有技術中，牛蒡子苷的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得 到的牛蒡子苷的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的牛蒡子苷 的制備方法。 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用下列技術方案 取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量體積的石油醚加熱回流1-3小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量3-10倍量體積的60-90%乙醇回流1-3次，每次1-3小時，合并藥 液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到大孔吸附 柱吸附，用10-50%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二 氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4 :4:1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥 即得。
石油醚加熱回流的條件優(yōu)選為加入藥材重量5倍量體積的石油醚加熱回流2小 時 乙醇加熱回流條件優(yōu)選為加入藥渣重量8倍量體積的80%乙醇回流2次，每次2 小時。 大孔吸附樹脂的型號為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。 洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為30%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量為5倍量柱體積。 采用上述技術方案制備牛蒡子苷，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產(chǎn)操作。 下面將結合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施方式

實施例l 取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量3倍量體積的石油醚加熱回流1小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量3倍量體積的60%乙醇回流1次，每次1小時，合并藥液，濾過，減 壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到AB-8大孔吸附柱吸 附，用10%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲烷_乙 酸乙酯-甲醇(4 : 4 : 1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得牛蒡子 苷311. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 4% 。
實施例2 取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的石油醚加熱回流3小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量10倍量體積的60-90%乙醇回流3次，每次3小時，合并藥液，濾 過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到H-103大孔吸 附柱吸附，用50%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯 甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4 :4:1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥即 得牛蒡子苷265. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 2 % 。
實施例3 取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量體積的石油醚加熱回流2小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量8倍量體積的80%乙醇回流2次，每次2小時，合并藥液，濾過，減 壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到D101大孔吸附柱吸 附，用30%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲烷-乙 酸乙酯-甲醇(4 : 4 : 1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得牛蒡子 苷302. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 0%。
實施例4 取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量體積的石油醚加熱回流2小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量8倍量體積的80%乙醇回流2次，每次2小時，合并藥液，濾過， 減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到DA-201大孔吸附 柱吸附，用30%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲
4晶，分離、洗滌、干燥即得
牛蒡子苷300. 2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99. 1%。
實施例5 取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量體積的石油醚加熱回流2小時，棄去石油 醚，藥渣揮干，加入其重量8倍量體積的80%乙醇回流2次，每次2小時，合并藥液，濾過， 減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到DS-401大孔吸附 柱吸附，用30%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇(4 : 4 : 1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得 牛蒡子苷298. 3g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 9% 。
權利要求
一種牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量體積的石油醚加熱回流1-3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加入其重量3-10倍量體積的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)結晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得。
2. 根據(jù)權利要求1所述牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述石油醚加熱回流的條件 為加入藥材重量5倍量體積的石油醚加熱回流2小時。
3. 根據(jù)權利要求1所述牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述乙醇加熱回流條件為 加入藥渣重量8倍量體積的80%乙醇回流2次，每次2小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂的型號為 AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權利要求1所述牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述洗脫大孔吸附樹脂柱的 乙醇濃度為30%。
6. 根據(jù)權利要求1所述牛蒡子苷的制備方法，其特征在于所述收集大孔吸附樹脂柱洗 脫液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的牛蒡子苷的制備方法，工藝步驟為取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量體積的石油醚加熱回流1-3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加入其重量3-10倍量體積的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小時，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入等體積的水，攪拌均勻，濾過，取濾液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)結晶。采用本發(fā)明制備牛蒡子苷，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07H15/26GK101759734SQ20091023382
公開日2010年6月30日 申請日期2009年10月22日 優(yōu)先權日2009年10月22日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 范淦彬 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司