專利名稱：一種二甲基二硒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甲基二硒的制備方法。
背景技術(shù)：
硒是動物體必須的微量元素之一，它是維持動物正常生長和繁殖所必需的微量元 素。目前我國約有l(wèi)億缺硒或低硒，患有或極易發(fā)生與缺硒有關(guān)的疾病。國外則主要利用 有機(jī)硒化合物來補(bǔ)充硒。國內(nèi)普遍利用無機(jī)鹽亞硒酸鈉片或亞硒酸鈉強(qiáng)化食品來補(bǔ)充硒。
甲硒醇鈉是有機(jī)合成中一種重要中間體，常用于合成各種有機(jī)硒化物，是合成醫(yī) 藥、食品和動物飼料添加劑及農(nóng)藥的重要原料，在很多反應(yīng)中有著非常廣泛的應(yīng)用。常見用 于合成"硒代蛋氨酸"和"硒_甲基硒代半胱氨酸"。 合成甲硒醇鈉多以二甲基二硒為中間體，故計劃設(shè)法確定合成二甲基二硒的路線 對甲硒醇鈉的合成起著決定性作用。但長期以來，由于二甲基二硒的合成工藝相對較復(fù)雜 和產(chǎn)率不夠高等原因，目前尚無工業(yè)化生產(chǎn)。 國外，常用金屬鈉、硒粉等在液氨中經(jīng)2步反應(yīng)得到二甲基二硒，此過程所用原料
成本相對較高，反應(yīng)條件較為苛刻，且金屬鈉是一種危險化學(xué)品，不利于安全生產(chǎn)；國內(nèi)也
有人以硒粉，水合肼等試劑為原料經(jīng)2步反應(yīng)制得二甲基二硒，此過程所用反應(yīng)物均為較
常見的試劑，反應(yīng)條件寬松，但是均未公開反應(yīng)物的用量以及反應(yīng)條件，操作步驟不清楚，
數(shù)據(jù)極少，真實性和可靠性值得懷疑；此外，還有人嘗試用硒粉，氫氧化鈉，十六烷基三甲基
溴化銨等為試劑在氮?dú)獗Ｗo(hù)下得到二硒化鈉再與碘化鉀作用制備目標(biāo)產(chǎn)物。此法雖反應(yīng)成
功的可能性大，但反應(yīng)物較復(fù)雜，且反應(yīng)條件比較苛刻(需氮?dú)獗Ｗo(hù)及冰浴)。 現(xiàn)有的合成工藝均存在工藝路線復(fù)雜，收率低，而且設(shè)備投資大，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)條件溫和，易于操控的二甲基二硒制備 方法。 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是 —種二甲基二硒的制備方法，包括以下步驟 將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應(yīng)，反應(yīng)平穩(wěn)后，加熱使硒粉反應(yīng)完 全，得到二硒化堿金屬鹽溶液； 于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應(yīng)，靜 置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到二甲基二硒。。 本發(fā)明的有益效果是反應(yīng)條件溫和，在常溫常壓下即可進(jìn)行，對設(shè)備和操作無特 殊要求，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明產(chǎn)品的紅外譜圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實施例1 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將O. 04molKBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應(yīng)平穩(wěn)后，再 加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反應(yīng)， 得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應(yīng)2小時，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為86%。
實施例2 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 04mol NaBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應(yīng)平穩(wěn)后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應(yīng)，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應(yīng)2小時，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為88%。
實施例3 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 06mol NaBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應(yīng)平穩(wěn)后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應(yīng)，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應(yīng)2小時，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為85%。
實施例4 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 05mol KBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應(yīng)平穩(wěn)后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應(yīng)，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應(yīng)2小時，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為87%。
圖1中的樣品線為本發(fā)明實施例1產(chǎn)品的紅外線譜圖，表征為二甲基二硒。
本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和，在常溫常壓下即可進(jìn)行，對設(shè)備和操作無特殊要求，適 于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 本發(fā)明中，硒粉分兩次加入，更容易反應(yīng)，反應(yīng)也更為完全，提高了高成本硒粉原 料的利用率，降低了產(chǎn)品成本。
權(quán)利要求
一種二甲基二硒的制備方法，包括以下步驟1)將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應(yīng)，反應(yīng)平穩(wěn)后，加熱使硒粉反應(yīng)完全，得到二硒化堿金屬鹽溶液；2)于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應(yīng)，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到二甲基二硒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于先將硒粉與水混 合，制成硒粉水懸液，然后再加入硼氫化堿金屬鹽中反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于硒粉分兩次加入。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于硒粉和硼氫化堿 金屬鹽的加入摩爾比為l : 1 1.5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于所述硼氫化堿金屬鹽包括KB^、NaBH4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甲基二硒的制備方法。將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應(yīng)，反應(yīng)平穩(wěn)后，加熱使硒粉反應(yīng)完全，得到二硒化堿金屬鹽溶液；于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應(yīng)，靜置分層，分出下層，經(jīng)水洗，得到二甲基二硒。本發(fā)明方法反應(yīng)條件溫和，在常溫常壓下即可進(jìn)行，對設(shè)備和操作無特殊要求，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C391/00GK101735130SQ20101001946
公開日2010年6月16日 申請日期2010年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月15日
發(fā)明者張小梅, 李大光, 舒緒剛, 許祥 申請人:廣州九益生物技術(shù)有限公司;仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院