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      全連續(xù)提取天然維生素e和植物甾醇的方法

      文檔序號:3565192閱讀:396來源:國知局
      專利名稱:全連續(xù)提取天然維生素e和植物甾醇的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物生物提取技術(shù),涉及一種全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾 醇的方法。
      背景技術(shù)
      天然維生素E廣泛存在于自然界動植物組織中,特別是植物的種子和果肉的油 中,是一種淡黃色粘稠狀透明液體,無色、無味,不溶于水,可溶于乙醇、丙酮、氯仿等有機(jī)溶 劑和油。天然維生素E在生產(chǎn)原料、旋光性、密度、異構(gòu)體組成方面與合成產(chǎn)品有顯著區(qū)別, 美國FDA將天然維生素E列為"一般公認(rèn)安全"(GRAS,Generally Recognized As Safe)物 質(zhì),具有增強(qiáng)機(jī)體免疫功能和抗癌;保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)、骨骼肌、視網(wǎng)膜和延緩衰老;維持心血 管系統(tǒng)的正常功能等。廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品及飼料等行業(yè)。 植物甾醇廣泛存在于植物及植物種子中,是植物細(xì)胞的重要組分,具有十分重要 的生理功能。植物甾醇是一種具有旋光性的白色粉末或晶體,不溶于水、酸、堿,常溫下微 溶于丙酮和乙醇,溶解于乙醚、苯、氯仿、乙酸乙酯、石油醚和二硫化碳等有機(jī)溶劑。植物甾 醇能有效降低血液中膽固醇的作用,起到有效預(yù)防和治療高血壓和冠心病等心血管疾病的 作用;具有類似于羥基保泰松和氫化可的松的抗炎作用,兼有類似乙酰水楊酸退熱的效果; 具有阻斷致癌物誘發(fā)癌細(xì)胞形成的功能;在皮膚營養(yǎng)和保護(hù)方面發(fā)揮出優(yōu)良的生理效能。 植物甾醇是一種安全的天然物質(zhì),廣泛用于醫(yī)藥、食品、化妝品、動物生長劑及化工等行業(yè)。
      目前國內(nèi)生產(chǎn)天然維生素E和植物甾醇已形成一定的規(guī)模,主要從植物油生產(chǎn)過 程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物(DD油)中提取?;竟に嚍橄葘D油在硫酸催化條件下 與甲醇反應(yīng)將游離的脂肪酸轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯,然后水洗將酸洗掉,再在堿催化條件下與 甲醇反應(yīng)將中性油轉(zhuǎn)化為甲酯,再中和水洗,將處理后的液體經(jīng)過結(jié)晶過濾分離出甾醇,將 過濾母液通過分子蒸餾分離天然維生素E和脂肪酸甲酯。該工藝雖然比較成熟,但濃硫酸 會對設(shè)備造成嚴(yán)重的腐蝕,同時該工藝產(chǎn)生大量的廢水,隨著環(huán)保要求的加強(qiáng),此工藝將會 被取締或淘汰,另外,該工藝采用的是間隙操作,生產(chǎn)效率較低,生產(chǎn)環(huán)境較差。國內(nèi)還公開 了一種超臨界提取工藝,該工藝需要高壓,生產(chǎn)成本較高;另外一種方法采用酶法催化合成 脂肪酸甲酯然后蒸餾出天然維生素E,此方法雖然條件溫和,不產(chǎn)生廢水,但酶的催化活性 重復(fù)性較差,反應(yīng)時間較長,生產(chǎn)效率較低,不適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種產(chǎn)生的廢水少、勞動強(qiáng)度低、生產(chǎn)
      環(huán)境清潔、生產(chǎn)效率高,工藝指標(biāo)穩(wěn)定且產(chǎn)物收率高及純度高的全連續(xù)提取天然維生素E
      和植物甾醇的方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下 全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟 (1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥,使水的質(zhì)量含量降到0. 1% 0. 5% ; (2)按體積比為1 : 0. 5 5的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與低碳一元醇充 分混合,加熱到50-8(TC,然后以每小時0. 1 2倍樹脂體積的流速通過裝有強(qiáng)酸性樹脂的 樹脂柱; (3)減壓脫去低碳一元醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0. 1% -0. 5% ; (4)按體積比為1 : 0. 1 1的比例,將步驟(3)獲得的物料與含有堿的低碳一元
      醇充分混合,加熱到50 8(TC,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,停留0. 5 3h,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸低
      碳一元醇酯,含有堿的低碳一元醇中堿的質(zhì)量濃度是3% 5% ; (5)加酸進(jìn)行在線中和,使pH值為1 7 ; (6)經(jīng)過水洗塔進(jìn)行水洗至中性; (7)將水洗后的液體通過結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相;
      所述固相粗植物甾醇用5-20質(zhì)量倍的溶劑進(jìn)行熱溶、熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物
      甾醇;所述液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸低碳一元醇酯和天然維生素E。 強(qiáng)酸性樹脂的型號優(yōu)選D061、 NKC-9、 HD_8、 D002、 D006、005CR、 CAT601、 C005或
      CAT600 步驟(4)所述堿可以選K0H、 NaOH、甲醇鈉或乙醇鈉,也可以選用其它的堿。
      步驟(5)所述酸可以選硫酸、鹽酸、磷酸、擰檬酸或醋酸,也可以選用其它的酸。
      步驟(7)所述溶劑優(yōu)選乙醇、丁醇、丙酮、石油醚或乙酸乙酯。
      反應(yīng)釜可以選用各種類型的反應(yīng)釜,優(yōu)選多級層流反應(yīng)器。
      水洗塔可以選用各種類型的水洗塔,優(yōu)選逆流萃取水洗塔。 結(jié)晶器可以選用各種類型的結(jié)晶器,優(yōu)選含有快速冷卻段、慢速冷卻段和養(yǎng)晶段 的結(jié)晶器。 本方法產(chǎn)生的廢水少,是傳統(tǒng)酸堿法的1/10,整個生產(chǎn)線可以實現(xiàn)PLC控制連續(xù) 化生產(chǎn),勞動強(qiáng)度低,生產(chǎn)環(huán)境清潔,生產(chǎn)效率高,工藝指標(biāo)穩(wěn)定,天然維生素E和植物甾醇 的收率達(dá)到85%以上,植物甾醇的純度達(dá)到95%以上。
      具體實施例方式
      下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
      實施例1 全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟 (1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥, 使水的質(zhì)量含量降到0.3% ; (2)按體積比為1 : 1的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與甲醇充分混合,加熱 到5(TC,然后以每小時0. 1倍樹脂體積的流速通過裝有D061強(qiáng)酸性樹脂的樹脂柱;
      (3)減壓脫去甲醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0. 3% ; (4)按體積比為1 : 0. 5的比例,將步驟(3)獲得的物料與質(zhì)量濃度為4%的甲醇 鈉的甲醇溶液充分混合,加熱到5(TC,連續(xù)進(jìn)入多級層流反應(yīng)器,停留3h,使中性油轉(zhuǎn)化為 脂肪酸甲酯; (5)加硫酸進(jìn)行在線中和,使pH值為2 ;
      (6)經(jīng)過逆流萃取水洗塔進(jìn)行水洗至中性; (7)將水洗后的液體通過含有快速冷卻段、慢速冷卻段和養(yǎng)晶段的結(jié)晶器進(jìn)行結(jié) 晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相;固相粗植物甾醇用IO質(zhì)量倍的乙醇進(jìn)行熱溶、 熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物甾醇;液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸甲酯和天然維 生素E。 天然維生素E收率87. 2%、植物甾醇收率86. 5%、植物甾醇的純度96. 2% 。
      實施例2 全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟 (1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥, 使水的質(zhì)量含量降到O. 1% ; (2)按體積比為1 : 3的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與乙醇充分混合,加熱 到6(TC,然后以每小時1倍樹脂體積的流速通過裝有NKC-9強(qiáng)酸性樹脂的樹脂柱;
      (3)減壓脫去乙醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0. 1 % ; (4)按體積比為1 : 0. 1的比例,將步驟(3)獲得的物料與質(zhì)量濃度為3%的乙醇 鈉的乙醇溶液充分混合,加熱到6(TC,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,停留2h,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸乙 酯; (5)加鹽酸進(jìn)行在線中和,使pH值為7 ;
      (6)經(jīng)過水洗塔進(jìn)行水洗至中性; (7)將水洗后的液體通過結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相; 固相粗植物甾醇用20質(zhì)量倍的丁醇進(jìn)行熱溶、熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物甾醇; 液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸乙酯和天然維生素E。 天然維生素E收率86. 7%、植物甾醇收率85. 8%、植物甾醇的純度97. 4% 。
      實施例3 全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟 (1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥, 使水的質(zhì)量含量降到0.5% ; (2)按體積比為1 : 0. 5的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與1-丙醇充分混合,
      加熱到7(TC,然后以每小時1. 5倍樹脂體積的流速通過裝有HD-8強(qiáng)酸性樹脂的樹脂柱; (3)減壓脫去1-丙醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0. 5% ; (4)按體積比為1 : 1的比例,將步驟(3)獲得的物料與質(zhì)量濃度為5%的KOH的
      1-丙醇溶液充分混合,加熱到70°C ,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,停留lh,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸丙
      酯; (5)加磷酸進(jìn)行在線中和,使pH值為1 ;
      (6)經(jīng)過水洗塔進(jìn)行水洗至中性; (7)將水洗后的液體通過結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相; 固相粗植物甾醇用5質(zhì)量倍的丙酮進(jìn)行熱溶、熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物甾醇;液 相通過分子蒸餾分離出脂肪酸丙酯和天然維生素E。 天然維生素E收率89. 3%、植物甾醇收率87. 9%、植物甾醇的純度97. 3% 。
      實施例4
      全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟 (1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥, 使水的質(zhì)量含量降到0.4% ; (2)按體積比為1 : 5的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與1-戊醇充分混合,加 熱到8(TC,然后以每小時2倍樹脂體積的流速通過裝有D002強(qiáng)酸性樹脂的樹脂柱;
      (3)減壓脫去1-戊醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0. 4% ;
      (4)按體積比為l : 0.6的比例,將步驟(3)獲得的物料與質(zhì)量濃度為4X的NaOH 的l-戊醇溶液充分混合,加熱到8(TC,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,停留0. 5h,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸 戊酯; (5)加檸檬酸進(jìn)行在線中和,使pH值為3 ;
      (6)經(jīng)過水洗塔進(jìn)行水洗至中性; (7)將水洗后的液體通過結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相; 固相粗植物甾醇用12質(zhì)量倍的石油醚進(jìn)行熱溶、熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物甾 醇;液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸戊酯和天然維生素E。 天然維生素E收率90. 5%、植物甾醇收率89. 1 % 、植物甾醇的純度98. 2% 。
      本實施例中的檸檬酸也可以用醋酸或其它酸如草酸或枸櫞酸替代。
      本實施例中的石油醚也可以用乙酸乙酯替代。本實施例中的強(qiáng)酸性樹脂的型號也可以選用D006、005CR、CAT601、C005或CAT600替代。
      權(quán)利要求
      全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是包括如下步驟(1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥,使水的質(zhì)量含量降到0.1%~0.5%;(2)按體積比為1∶0.5~5的比例,將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與低碳一元醇充分混合,加熱到50-80℃,然后以每小時0.1~2倍樹脂體積的流速通過裝有強(qiáng)酸性樹脂的樹脂柱;(3)減壓脫去低碳一元醇和水分,使水的質(zhì)量含量控制在0.1%-0.5%;(4)按體積比為1∶0.1~1的比例,將步驟(3)獲得的物料與含有堿的低碳一元醇充分混合,加熱到50~80℃,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,停留0.5~3h,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸低碳一元醇酯,含有堿的低碳一元醇中堿的質(zhì)量濃度是3%~5%;(5)加酸進(jìn)行在線中和,使pH值為1~7;(6)經(jīng)過水洗塔進(jìn)行水洗至中性;(7)將水洗后的液體通過結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相;所述固相粗植物甾醇用5-20質(zhì)量倍的溶劑進(jìn)行熱溶、熱濾、重結(jié)晶、過濾和干燥,得到植物甾醇;所述液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸低碳一元醇酯和天然維生素E。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 低碳一元醇為Cl C5的一元醇。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 強(qiáng)酸性樹脂的型號為D061、 NKC-9、 HD-8、 D002、 D006、005CR、 CAT601、 C005或CAT600。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 步驟(4)所述堿為K0H、Na0H、甲醇鈉或乙醇鈉。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 步驟(5)所述酸為硫酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸或醋酸。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 步驟(7)所述溶劑為乙醇、丁醇、丙酮、石油醚或乙酸乙酯。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 反應(yīng)釜為多級層流反應(yīng)器。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,其特征是所述 水洗塔為逆流萃取水洗塔。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種全連續(xù)提取天然維生素E和植物甾醇的方法,包括如下步驟(1)用從植物油生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料脫臭餾出物為原料過濾除去雜質(zhì),干燥;(2)將經(jīng)過步驟(1)處理的物料與低碳一元醇充分混合,加熱,通過樹脂柱;(3)減壓脫去低碳一元醇和水分;(4)將步驟(3)獲得的物料與含有堿的低碳一元醇混合,加熱,連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜,使中性油轉(zhuǎn)化為脂肪酸酯;(5)加酸中和;(6)水洗至中性;(7)進(jìn)行結(jié)晶,過濾分離得到固相粗植物甾醇和液相;液相通過分子蒸餾分離出脂肪酸酯和天然維生素E。本方法產(chǎn)生的廢水少,可實現(xiàn)PLC控制連續(xù)化生產(chǎn),勞動強(qiáng)度低,生產(chǎn)環(huán)境清潔,工藝指標(biāo)穩(wěn)定,產(chǎn)物收率高,植物甾醇的純度高。
      文檔編號C07J75/00GK101774997SQ201010104339
      公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
      發(fā)明者倪少利, 曹玉平, 蔣一鳴, 陳學(xué)兵, 韓軍 申請人:中糧天科生物工程(天津)有限公司
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