專利名稱：維生素b的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種化學(xué)提取技術(shù)，特別是涉及一種從維生素B2發(fā)酵液提取維生素B2的方法。
背景技術(shù)：
維生素B2是動物新陳代謝必需而自身不能合成的有機(jī)物。維生素B2主要用作畜禽飼料添加劑，它可以提高飼料轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)動物生長，提高動物的繁殖能力以及抵抗惡劣環(huán)境的能力，并具有抗氧化防腫瘤等多種保健功能和治療作用。文獻(xiàn)及教科書都講到維生素B2遇堿易被破壞，所以對維生素B2提取的研究大多集中在以強(qiáng)酸溶解維生素B2的方法；生產(chǎn)中亦采用酸溶法提取維生素B2。該提取方法工藝流程長、能耗大，一次溶解、分離、結(jié)晶的純度僅60％～70％，多次純化收率較低。由此造成企業(yè)設(shè)備投入多，生產(chǎn)成本高，且環(huán)境污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)存在的不足，提出一種新的維生素B2提取方法，以提高維生素B2的提取收率，降低維生素B2的提取過程生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的是通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種維生素B2提取方法，它由下列步驟組成(1)按1∶1加水稀釋維生素B2發(fā)酵液，用液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，使之溶解；(2)加入氯化鈣、磷酸氫二鈉和聚丙烯酸鈉進(jìn)行絮凝并過濾；其中氯化鈣的加入量為料液量的0.4％，磷酸氫二鈉的加入量為料液量的0.4％，聚丙烯酸鈉應(yīng)先配成0.5％的水溶液再加入，0.5％聚丙烯酸鈉水溶液的加入量為料液量的2.5％；(3)在所得濾液中加入0.20％～0.25％的雙氧水，通空氣鼓泡攪拌，同時用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.0～4.2，使固體析出；(4)靜止沉淀，將上層清液倒去約一半，下層物料加熱至沸騰，再迅速冷卻，過濾，得到維生素B2粗結(jié)晶；(5)在所得維生素B2粗結(jié)晶中加水，用液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，使之溶解，再過濾；(6)重復(fù)步驟(3)和步驟(4)，得到維生素B2重結(jié)晶；
(7)干燥、粉碎、過篩。
在所述步驟(5)中水的加入量為粗結(jié)晶的13倍至15倍。
在所述步驟(3)中通空氣鼓泡的時間為30min～1hr；在所述步驟(4)中靜止沉淀的時間為2hr。
在所述步驟(7)中的干燥是在60℃下烘干，過篩采用80目篩。
采用HPLC方法進(jìn)行分析跟蹤發(fā)現(xiàn)維生素B2在合適的堿性條件下，不僅溶解度大，還顯示出一定的穩(wěn)定性；維生素B2在pH為11.8的溶液中溶解度最高，且在該pH值下室溫放置2天，效價下降率僅為7.9％，具有一定的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明突破舊框框，采用堿溶法，方法簡單，流程短，運(yùn)行成本低；提取過程“三廢”少，對環(huán)境無污染。采用本發(fā)明，維生素B2的提取收率為85％～87％，產(chǎn)品純度可達(dá)98％～100％。產(chǎn)品質(zhì)量符合《(中國獸藥典》2000年版一部標(biāo)準(zhǔn)，其主要指標(biāo)為性狀橙黃色結(jié)晶性粉末，微臭，味微苦；鑒別(1)化學(xué)反應(yīng)呈正反應(yīng)，(2)紫外吸收，在267nm、375nm與444nm處有最大吸收；375nm的吸收度與267nm的吸收度的比值為0.31～0.33；444nm的吸收度與267nm的吸收度的比值為0.36～0.39；檢查(1)酸堿度符合規(guī)定，(2)感光黃素不大于0.016，(3)干燥失重不大于1.0％，(4)熾燒殘?jiān)淮笥?.2％；含量測定按干燥品計(jì)算，含(C17H20N4O6)為98.0％～102.0％。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取1000ml維生素B2發(fā)酵液(效價18212μg/ml)，加入1000ml水稀釋，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，攪拌30min；加入氯化鈣8g、磷酸氫二鈉8g和5％聚丙烯酸鈉溶液50ml進(jìn)行絮凝，然后過濾；所得濾液加入2.5mlH2O2，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.2，并通空氣鼓泡攪拌30min；靜止2hr，將上層清液倒掉一半，剩余料液加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾濾餅用純水洗凈，得濕粗品18.5g；用250ml水溶解，再用30％的液堿調(diào)節(jié)pH至11.8，使物料溶解，過濾；濾液再加入H2O22.5ml，并用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.2，通空氣鼓泡攪拌30min；靜止2hr，加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得成品；60℃烘干，粉碎，過80目篩，測定含量為99.8％，收率為86.5％。
實(shí)施例2取1000ml發(fā)酵液(效價17924μg/ml)，加入1000ml水稀釋，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，攪拌30min；加入氯化鈣8g、磷酸氫二鈉8g和5％聚丙烯酸鈉溶液50ml進(jìn)行絮凝，然后過濾；所得濾液加入2.0mlH2O2，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0并通空氣鼓泡攪拌1hr；靜止2hr，將上層清液倒掉一半，剩余料液加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得濕粗品17.5g；再用250ml水溶解，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH至11.8，使物料溶解，過濾；濾液再加入H2O22.0ml并用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0，通空氣鼓泡攪拌1hr；靜止2hr，加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得成品；60℃烘干，粉碎，過80目篩，測定含量為99.3％，收率為85.2％。
實(shí)施例3取1000ml發(fā)酵液(效價18122μg/ml)，加入1000ml水稀釋，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，攪拌30min；加入氯化鈣8g、磷酸氫二鈉8g和5％聚丙烯酸鈉溶液50ml進(jìn)行絮凝，然后過濾；所得濾液加入2.2mlH2O2，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.1并通空氣鼓泡攪拌40min；靜止2hr，將上層清液倒掉一半，剩余料液加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得濕粗品17.7g；再用230ml水溶解，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH至11.8，使物料溶解，過濾；濾液再加入H2O22.2ml并用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0，通空氣鼓泡攪拌1hr；靜止2hr，加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得成品；60℃烘干，粉碎，過80目篩，測定含量為98.8％，收率為85.0％。
實(shí)施例4取1000ml發(fā)酵液(效價17996μg/ml)，加入1000ml水稀釋，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，攪拌30min；加入氯化鈣8g、磷酸氫二鈉8g和5％聚丙烯酸鈉溶液50ml進(jìn)行絮凝，然后過濾；所得濾液加入2.4mlH2O2，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0并通空氣鼓泡攪拌1hr；靜止2hr，將上層清液倒掉一半，剩余料液加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得濕粗品17.6g；再用264ml水溶解，用30％的液堿調(diào)節(jié)pH至11.8，使物料溶解，過濾；濾液再加入H2O22.4ml并用鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0，通空氣鼓泡攪拌1hr；靜止2hr，加熱煮沸15min，冷卻至室溫，過濾，得成品；60℃烘干，粉碎，過80目篩，測定含量為99.0％，收率為85.1％。
權(quán)利要求
1.一種維生素B2提取方法，其特征在于它由下列步驟組成(1)按1∶1加水稀釋維生素B2發(fā)酵液，用液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，使之溶解；(2)加入氯化鈣、磷酸氫二鈉和聚丙烯酸鈉進(jìn)行絮凝并過濾；其中氯化鈣的加入量為料液量的0.4％，磷酸氫二鈉的加入量為料液量的0.4％，聚丙烯酸鈉應(yīng)先配成0.5％的水溶液再加入，0.5％聚丙烯酸鈉水溶液的加入量為料液量的2.5％；(3)在所得濾液中加入0.20％～0.25％的雙氧水，通空氣鼓泡攪拌，同時用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.0～4.2，使固體析出；(4)靜止沉淀，將上層清液倒去約一半，下層物料加熱至沸騰，再迅速冷卻，過濾，得到維生素B2粗結(jié)晶；(5)在所得維生素B2粗結(jié)晶中加水，用液堿調(diào)節(jié)pH值至11.8，使之溶解，再過濾；(6)重復(fù)步驟(3)和步驟(4)，得到維生素B2重結(jié)晶；(7)干燥、粉碎、過篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的維生素B2提取方法，其特征在于在所述步驟(5)中水的加入量為粗結(jié)晶的13倍至15倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的維生素B2提取方法，其特征在于在所述步驟(3)中通空氣鼓泡的時間為30min～1hr；在所述步驟(4)中靜止沉淀的時間為2hr。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的維生素B2提取方法，其特征在于在所述步驟(7)中的干燥是在60℃下烘干，過篩采用80目篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的維生素B2提取方法，其特征在于在所述步驟(7)中的干燥是在60℃下烘干，過篩采用80目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從維生素B
文檔編號C07D487/04GK1687069SQ200510049680
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月27日
發(fā)明者裘國寅, 王雪鋼 申請人:浙江錢江生物化學(xué)股份有限公司