專利名稱：一種芒果苷結晶Ⅰ及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及藥物化學技術領域，具體涉及一種芒果苷結晶I和制備該結晶的方法。
背景技術：
芒果苷(mangiferin)，又名芒果素，知母寧，主要存在于漆樹科植物芒果樹的葉 (Mangifera indica. L)；扁桃樹(Mangiferapersiciformis)的葉、果實、樹皮；龍膽科植物東北龍膽(Gentianamanshurica Kitag),川西猜芽菜(Swertia mussotii Franch),百合禾斗植物知母(Anemarrhena asphodeloides Bge.)等植物中。芒果苷為四羥基吡酮的碳苷、屬雙苯吡酮類化合物，分子式C19H18O11,分子量422. 34，美國化學服務社登錄號為4773-96_0。芒果苷結構式如下式所示
權利要求
1. 一種芒果苷結晶I，其特征在于，使用Cu-Ka輻射，λ =13405 Α,以2 θ角度表示的X-射線粉末衍射光譜特征如下2Θ晶面間距(d值，A)1/10%10.408.5010011.907.4315.413.566.526.621.064.2135.1
2.根據(jù)權利要求1所述的芒果苷結晶I，其特征在于，芒果苷結晶I的紅外吸收光譜圖在 3367 士 2^1^,2939 士 2^1^,2891 士 2cm-1，1649 士 2CHT1，1621 士 2CHT1，1594 士 2CHT1， 1587±2cm_1, 1565 ±2cm_1, 1521±2cm_1, 1495±2cm_1, 1464±2cm_1, 1405±2cm_1, 1296±2cm_1, 1254±2cm_1, 1200±2cm_1, 1095±2cm_1, 1075 ±2cm_1, 1051±2cm_1, 1032 士 2cm_1，996 士 2cm_1，828 士 2cm_1，753 士 2cm_1，644 士 2cm_1，589 士 2cm_1,519 + 2cm_1 處有吸收峰。
3.根據(jù)權利要求1所述的芒果苷結晶I，其特征在于，芒果苷結晶II的DSC分析熔融分解溫度為273°C -274°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的芒果苷結晶I，其特征在于，芒果苷結晶II的TGA分析熔融分解時伴有12% -15%的質(zhì)量衰減。
5.一種芒果苷結晶I的制備方法，包括以下步驟步驟1 在芒果苷待精制物中加入堿性水溶液，加熱并攪拌，然后將得到的溶液過濾；步驟2 向濾液滴加酸，調(diào)pH至2 4，加結晶溶劑、活性炭，加熱使完全溶解，然后將得到的溶液過濾，再靜置使析出結晶；步驟3 過濾結晶后的溶液，用醇洗滌，干燥，得芒果苷結晶I ；所述芒果苷待精制物為含芒果苷質(zhì)量百分比為80% 96%的結晶。
6.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的芒果苷待精制物與所述堿性水溶液的質(zhì)量體積比以g/ml計為1 :1 50，堿性水溶液為體積百分比為8% 12% 的氨水、質(zhì)量體積百分比為 4%的碳酸氫鈉、質(zhì)量體積百分比為0. 05% 0. 2%的氫氧化鈉或質(zhì)量體積百分比為0. 05% 0. 2%的氫氧化鉀中的一種或幾種。
7.根據(jù)權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1中加熱溫度為40°C 60 "C。
8.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的酸為甲酸、乙酸、鹽酸或硫酸中的一種或幾種。
9.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的芒果苷待精制物與所述結晶溶劑的質(zhì)量體積比以g/ml計為1 1 50，結晶溶劑為體積百分比為10% 100% 的甲醇或體積百分比為10% 100%的乙醇。
10.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的活性炭加入量占所述芒果苷待精制物質(zhì)量的0. 1% 5%。
11.根據(jù)權利要求5、8、9或10所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中加熱溫度為40°C 60°C。
12.根據(jù)權利要求5、8、9或10所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2中靜置時的溫度為0°C 40°C。
13.根據(jù)權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的醇為甲醇或乙醇。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種芒果苷結晶I及其制備方法，該芒果苷結晶I是一種新的結晶形態(tài)，芒果苷質(zhì)量含量大于98％，純度較高，對光、濕、熱、酸穩(wěn)定；制備芒果苷結晶I時采用的結晶溶劑量較少，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D407/04GK102161657SQ20101011486
公開日2011年8月24日 申請日期2010年2月24日 優(yōu)先權日2010年2月24日
發(fā)明者張偉, 高小惠, 龔云麒 申請人:昆明制藥集團股份有限公司