專利名稱：一種經濟實用、環(huán)境友好的制備芒果苷元的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及藥物化學領域，具體涉及一種經濟實用、環(huán)境友好的制備芒果苷元的方法。
背景技術：
芒果苷元，英文名norathyriol，天然存在于金絲桃科金絲桃屬植物元寶草(Hypericum samp son ii Hance)、藤黃禾斗植物地耳草(Hypericum aponicum Thunb. Ex Murray)等多種植物中。近年研究發(fā)現，芒果苷元為芒果苷的活性代謝產物(Wang， Hui ；Ye, Guan ；Ma, Chun-Hui ；Tang, Yi-Hong ；Fan，Ming-Song ；Li，Zhi-Xiong ；Huang， Cheng-Gang. Identification and determination of four metabolites of mangiferin in rat urine. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis(2007)，45(5)， 793-798 ；Sanugul，Kanjana ；Akao, Teruaki ；Li，Yan ；Kakiuchi，Nobuko ；Nakamura, Norio ； Hattori, Masao. Isolation of a human intestinal bacterium that transforms mangiferin to norathyriol and inducibility of the enzyme that cleaves a C-glucosyl bond. Biological & Pharmaceutical Bulletin(2005),28(9),1672-1678.), 具有抗氧化、抑制PTPlB活性、降血糖、抗腫瘤、降尿酸和抗痛風等多種藥理作用(徐琛，何鳳霞，等· CN20091014185. 5 ；呂冬，張昊，等· CN200810196777. 4 ；吳秋葉，陳萬生， 等.CN200610117200. O ；李玲，陳植和.CN200810058019. 6 ；李學堅 CN200610079M4. 5 ；Hu Hong-gang, Wang Ming-juan，Zhao qing-jie 等，中國化學快報，2007，18 (11)，13M-1326 ； Hu Hong-gang, Wang Ming-j uan， Zhaoqing-jie et al.Chemistry of Natural Compounds，2007，43 (6)，663-666)。芒果苷元結構式如下
權利要求
1.一種制備芒果苷元的方法，其特征在于，包括第一步，將2-溴-4，5- 二甲氧基苯甲酸加入1，2- 二氯乙烷中，加入氯化亞砜，加熱回流1小時，加入氯化鋅和3，5-二甲氧基苯酚，攪拌，于40 80°C下繼續(xù)加熱2-4小時，減壓蒸出1，2_ 二氯乙烷溶劑，加入質量百分比為10 30%的氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)加熱回流反應2-3小時，生成1，3，6，7_四甲氧基山酮；第二步，將1，3，6，7-四甲氧基山酮加入乙二醇溶劑中，加入鹽酸，加熱回流反應3-5小時，得芒果苷元。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，第一步反應中，2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸與3，5-二甲氧基苯酚、氯化亞砜、氯化鋅、氫氧化鈉的摩爾比為1.0 1.0 1.5 1.0 2. 0 0. 0 2. 0 1. 0 5. 0。
3.根據權利要求2所述方法，其特征在于，第一步反應中，2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸與3，5-二甲氧基苯酚、氯化亞砜、氯化鋅、氫氧化鈉的摩爾比為1.0 1.0 1.2 1.2 1. 5 1. 0 1. 5 1. 5 3. 0。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，第二步反應中，1，3，6，7_四甲氧基山酮與乙二醇、鹽酸的摩爾比為1. 0 3.0 30. 0 1.5 10.0。
5.根據權利要求4所述方法，其特征在于，第二步反應中，1，3，6，7-四甲氧基山酮與乙二醇、鹽酸的摩爾比為1. 0 10. 0 20. 0 2.0 5.0。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物化學領域，公開了一種兩步制備芒果苷元的方法，即將2-溴-4，5-二甲氧基苯甲酸加入1，2-二氯乙烷中，加入氯化亞砜，加熱回流1小時，加入氯化鋅和3，5-二甲氧基苯酚攪拌于40～80℃下繼續(xù)加熱2-4小時，減壓蒸出1，2-二氯乙烷溶劑，加入質量百分比為10～30％的氫氧化鈉水溶液，繼續(xù)加熱回流反應2-3小時，生成1，3，6，7-四甲氧基山酮；將1，3，6，7-四甲氧基山酮加入乙二醇溶劑中，加入鹽酸，加熱回流反應3-5小時，得芒果苷元。與現有技術相比，本發(fā)明所述制備方法合成路線短、步驟少，操作簡單，收率高，原料價廉易得，安全低毒，對環(huán)境友好，便于工業(yè)化生產，具有很高的經濟實用價值。
文檔編號C07D311/86GK102351834SQ201110253968
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權日2011年8月30日
發(fā)明者周榮光 申請人:昆明制藥集團股份有限公司