專利名稱：：亞硝酸烷基酯的合成裝置及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及氮氧化物和烷基醇高效高穩(wěn)定性生產(chǎn)亞硝酸烷基酯的裝置及工藝。本發(fā)明制備的亞硝酸烷基酯可用于草酸二烷基酯和碳酸二烷基酯的生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
：亞硝酸烷基酯一般為無色或淡黃色液體，是一個(gè)重要的有機(jī)化工中間體，尤其是在非石油路線制乙二醇工藝中。此外，它還可作為燃料添加劑，乙烯基化合物穩(wěn)定劑，及解痙劑等在工業(yè)中廣泛應(yīng)用。目前，工業(yè)上亞硝酸烷基酯的制備工藝一般都采用氮氧化物法，通過將氮氧化物與烷基醇反應(yīng)制備亞硝酸烷基酯。因?yàn)榈趸锱c烷基醇的反應(yīng)大量放熱，同時(shí)容易形成硝酸等反應(yīng)副產(chǎn)物，因此能否大規(guī)模并且高度安全地生產(chǎn)亞硝酸烷基酯關(guān)鍵在于反應(yīng)溫度能否穩(wěn)定控制在適宜范圍內(nèi)，也就是說反應(yīng)熱能否及時(shí)移除，同時(shí)盡可能減少副產(chǎn)物的生成。為了解決反應(yīng)熱的問題，一般通過使用大量的烷基醇與氮氧化物反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在醇的沸點(diǎn)以內(nèi)，同時(shí)將亞硝酸酯精餾分離出來，工業(yè)上大多采用反應(yīng)精餾裝置，例如美國(guó)專利6191302中，通過使用大量的醇在反應(yīng)精餾塔中循環(huán)以帶走反應(yīng)熱，此工藝雖然解決了反應(yīng)熱問題，但這樣的工藝缺陷也十分明顯，首先使用大量循環(huán)醇，能耗相當(dāng)高，并且由于亞硝酸烷基酯易溶于醇，產(chǎn)品在大量的醇中分離比較困難，產(chǎn)率也比較??；而且在反應(yīng)和分離過程中烷基醇容易氧化形成副產(chǎn)物；此外從液相中將易爆有毒的亞硝酸酯分離對(duì)安全生產(chǎn)和人員都是一個(gè)很大的危險(xiǎn)。近年來，通過在精餾反應(yīng)裝置中采用高壓低溫條件，來減少循環(huán)醇的使用量，雖然取得了一定的進(jìn)步，但是同時(shí)也給工藝操作穩(wěn)定性造成了很大的困難。因?yàn)榉磻?yīng)精餾裝置必須要求反應(yīng)與精餾條件協(xié)調(diào)一致，一旦一方出現(xiàn)波動(dòng)，會(huì)影響到另一方的穩(wěn)定運(yùn)行，亞硝酸烷基酯生成反應(yīng)大量放熱，生成的產(chǎn)品亞硝酸烷基酯又為氣態(tài)，這樣會(huì)直接影響精餾區(qū)的正常操作，一旦反應(yīng)熱導(dǎo)致反應(yīng)區(qū)液相氣化，會(huì)導(dǎo)致精餾區(qū)出現(xiàn)嚴(yán)重液泛現(xiàn)象。尤其是當(dāng)亞硝酸烷基酯用來生產(chǎn)草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯時(shí)，反應(yīng)物中會(huì)存在很多不凝氣，包括惰性氣體，一氧化碳等，這樣會(huì)對(duì)工藝操作穩(wěn)定造成很大困難?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)裝置一是采用反應(yīng)精餾塔作為主體裝置，反應(yīng)裝置與精餾裝置通過內(nèi)部連接方式形成一個(gè)整體設(shè)備，下部為反應(yīng)區(qū)，上部為精餾區(qū)，在其中進(jìn)行反應(yīng)、精餾分離以及產(chǎn)物冷卻過程；二是通過反應(yīng)精餾塔與泵及換熱器外部連接，采用外循環(huán)式熱交換，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)熱的移除；三是反應(yīng)精餾塔需要與加壓設(shè)備例如壓縮機(jī)連接。采用以上裝置，致使現(xiàn)有技術(shù)在工藝構(gòu)成上有以下幾點(diǎn)不足(1)將氮氧化物和烷基醇連同氧氣一起加入反應(yīng)裝置中。(2)反應(yīng)裝置中反應(yīng)物與作為反應(yīng)熱載體的烷基醇是直接接觸的，反應(yīng)熱通過大量的烷基醇循環(huán)來移除。(3)現(xiàn)有工藝中是采用反應(yīng)精餾塔類似的裝置。(4)現(xiàn)有工藝需要再增加精餾裝置，將含有副產(chǎn)物的烷基醇溶液進(jìn)行精餾分離。(5)國(guó)內(nèi)現(xiàn)有工藝需使用大量的烷基醇，一般烷基醇與氮氧化物摩爾比在20以上。因此，采用反應(yīng)精餾塔來生產(chǎn)亞硝酸烷基酯一般都存在以下問題①操作穩(wěn)定差。②系統(tǒng)需加壓操作，并且使用大量的烷基醇進(jìn)行循環(huán)換熱，因此生產(chǎn)成本較高。③產(chǎn)率不高，副產(chǎn)物較多。④反應(yīng)熱難以利用，造成浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種亞硝酸烷基酯合成裝置及工藝，通過將氮氧化物和烷基醇在本發(fā)明裝置中合成亞硝酸烷基酯，以解決現(xiàn)有工藝裝置存在的問題。本發(fā)明主體裝置由氧化器1、反應(yīng)器2、精餾塔3、冷卻裝置(汽化器4和換熱器5)組成。解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是本裝置氧化器設(shè)置若干個(gè)進(jìn)口，改變與其它部件連接方式；反應(yīng)器、精餾塔及冷卻設(shè)備汽化器和換熱器設(shè)置為三個(gè)獨(dú)立操作單元，通過反應(yīng)器管程與汽化器連接，通過冷卻設(shè)備汽化器和換熱器液相管道與精餾塔連接，這樣反應(yīng)、精餾分離及產(chǎn)物冷卻過程可獨(dú)立進(jìn)行，互不干擾。本發(fā)明裝置通過反應(yīng)器殼程與精餾塔下部連接，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)熱的移除和利用，并且通過汽化器殼程與精餾塔頂部連接，實(shí)現(xiàn)了利用反應(yīng)產(chǎn)物熱量對(duì)烷基醇的氣化。①氧化器1和汽化器4分別通過至少一根管線與反應(yīng)器2管程進(jìn)口連接。②精餾塔3下部通過若干根管線分別與反應(yīng)器2殼程進(jìn)出口連接。③精餾塔3頂部通過管線與汽化器4殼程進(jìn)口連接，同時(shí)汽化器4的管程進(jìn)口通過管線與反應(yīng)器2管程出口連接。④汽化器4和換熱器5分別通過至少一根管線與精餾塔3中部連接。⑤氧化器1設(shè)置新鮮氮氧化物進(jìn)口，氧氣進(jìn)口，惰性氣體進(jìn)口。如果本工藝產(chǎn)物用來生產(chǎn)草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯，則氧化器1應(yīng)還有一個(gè)進(jìn)口用來引入草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯吸收塔尾氣，這樣氧化器就至少有四個(gè)進(jìn)口。采用本發(fā)明所述的亞硝酸烷基酯合成裝置，構(gòu)成本發(fā)明技術(shù)方案的工藝特征是在本發(fā)明裝置中氮氧化物先在氧化器中氧化；烷基醇和氮氧化物在管程反應(yīng)，反應(yīng)熱由殼程中的液態(tài)烷基醇?xì)饣瞥?；反?yīng)器與精餾塔獨(dú)立操作，彼此間沒有干擾；精餾塔將水和其他副產(chǎn)物及時(shí)地從系統(tǒng)中分離的同時(shí)，塔頂又可分離出高純度的烷基醇；工藝反應(yīng)使用的烷基醇與氮氧化物摩爾比在12；烷基醇可為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇；具體工藝步驟如下1、烷基醇的氣化連續(xù)地將一定量的烷基醇通過管線6加至精餾塔3上部，烷基醇由上部向下流動(dòng)，在精餾塔下部通過管線7進(jìn)入反應(yīng)器2殼程，加熱反應(yīng)器2，殼程的烷基醇?xì)饣?，通過管線8再回至精餾塔3下部，并向上流動(dòng)，待精餾塔3內(nèi)部全回流穩(wěn)定后，調(diào)整精餾塔回流比，使塔頂餾出液進(jìn)入汽化器4殼程(或直接將一定量塔頂氣相烷基醇送至汽化器4殼程中)，在汽化器4殼程中與汽化器4管程中的高溫反應(yīng)產(chǎn)物換熱氣化后，再與氮?dú)饣旌虾?，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的3070%，通過管線9進(jìn)入反應(yīng)器2管程。由精餾塔3進(jìn)入汽化器4殼程的烷基醇的純度應(yīng)在99%以上，同時(shí)汽化器殼程液位保持在15%以內(nèi)。2、氧化同時(shí)，連續(xù)地將新鮮氮氧化物和氧氣連同氮?dú)饧尤胙趸?，如果亞硝酸烷基酯用于生產(chǎn)草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯，則吸收塔尾氣也進(jìn)入氧化器1，在氧化器1中，N0/02摩爾比應(yīng)大于4，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的3070%，氧氣與一部分NO反應(yīng)，從而將氮氧化物中的NO與N02摩爾比調(diào)整到12。這樣形成的新氮氧化物通過管線10進(jìn)入反應(yīng)器2管程。3亞硝酸烷基酯的生成在反應(yīng)器2管程中，烷基醇與氮氧化物進(jìn)行反應(yīng)，烷基醇與(N0+N02)摩爾比在12，反應(yīng)在常壓或加壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)溫度保持在60130°C，反應(yīng)接觸時(shí)間在140秒，反應(yīng)熱由殼程的烷基醇帶入精餾塔3中，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器2頂部進(jìn)入汽化器4管程中與殼程中精餾塔3頂來的烷基醇初步換熱后，進(jìn)入換熱器5繼續(xù)冷卻，氣液分離后，得到氣相產(chǎn)物，氣相產(chǎn)物可用于合成草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯。4、副產(chǎn)物的分離反應(yīng)器2的反應(yīng)產(chǎn)物通過汽化器4和換熱器5冷卻，氣液分離得到的液相(主要為水、甲醇、以及少量副產(chǎn)物)，分別由中部進(jìn)入精餾塔3中。在精餾塔3底部含有水等反應(yīng)副產(chǎn)物的塔底液從系統(tǒng)中連續(xù)地分離出來。采用本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、亞硝酸烷基酯合成反應(yīng)熱可有效及時(shí)地從反應(yīng)體系中移除，反應(yīng)溫度易于控制，同時(shí)精餾塔沒有不凝氣存在，因此精餾塔能夠穩(wěn)定操作，因此本發(fā)明具有非常好的操控穩(wěn)定性。2、反應(yīng)產(chǎn)物不與反應(yīng)熱載體烷基醇直接接觸，并且反應(yīng)中使用的烷基醇比較少，所以溶于烷基醇而損失的亞硝酸烷基酯就比較少，因此本發(fā)明亞硝酸烷基酯的產(chǎn)率比較尚ο3、整個(gè)工藝產(chǎn)生的熱量可得到充分有效的利用，不但可作為精餾塔的熱源，還可以用來氣化參與反應(yīng)的烷基醇，并且反應(yīng)壓力不高，因此本發(fā)明能耗低，經(jīng)濟(jì)性好。4、精餾塔可連續(xù)地將反應(yīng)副產(chǎn)物從系統(tǒng)中分離出來；同時(shí)幾乎無氧氣進(jìn)入反應(yīng)體系中，因此消除了烷基醇氧化而形成的副產(chǎn)物，因此本發(fā)明產(chǎn)品純度高。5、精餾塔在分離反應(yīng)副產(chǎn)物的同時(shí)，在塔頂可得到高純度的烷基醇，直接用于亞硝酸烷基酯的生成反應(yīng)中，這樣就不必增加新的烷基醇精制裝置，縮短了流程，減少了設(shè)備投資。本發(fā)明裝置和工藝，特別適用于草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯的生產(chǎn)，進(jìn)而生產(chǎn)高純度的乙二醇，目前非石油路線制備的乙二醇，由于副產(chǎn)物比較多，很難達(dá)到聚酯級(jí)乙二醇的標(biāo)準(zhǔn)，這很大的限制了非石油路線制備乙二醇的發(fā)展，其中副產(chǎn)物絕大多數(shù)來源于前工序，例如循環(huán)酯化或DMO加氫工序中。若將本發(fā)明裝置用于乙二醇生產(chǎn)中，相信會(huì)很大程度的提高乙二醇產(chǎn)品的質(zhì)量，促進(jìn)我國(guó)非石油線路制乙二醇工藝的發(fā)展。附圖1本發(fā)明合成亞硝酸烷基酯的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1氧化器、2反應(yīng)器、3蒸餾塔、4汽化器、5換熱器、6烷基醇進(jìn)料管、7反應(yīng)器殼程進(jìn)料管、8反應(yīng)器殼程出料管、9烷基醇管程進(jìn)料管、10氮氧化物管程進(jìn)料管。具體實(shí)施例方式如圖所示；使用一個(gè)304不銹鋼材質(zhì)的管式反應(yīng)器作為氧化器1，使用一個(gè)304不銹鋼的固定床管式反應(yīng)器作為亞硝酸酯的反應(yīng)器2，使用一個(gè)304不銹鋼的拉西環(huán)填料填裝的精餾塔3，使用一個(gè)304不銹鋼的管殼式換熱器作為汽化器4，和一個(gè)304不銹鋼的管殼式換熱器作為換熱器5(其中循環(huán)水或冷凍鹽水作為換熱介質(zhì))，烷基醇使用甲醇。①氧化器1和換熱器4分別通過至少一根管線與反應(yīng)器2管程進(jìn)口連接，從而將氮氧化物和烷基醇?xì)怏w送至反應(yīng)器管程中反應(yīng)。②精餾塔3下部通過二根管線分別與反應(yīng)器2殼程進(jìn)出口連接，從而通過烷基醇液體受熱氣化實(shí)現(xiàn)了管程反應(yīng)熱的移除，同時(shí)也為精餾塔3操作提供了熱源。③精餾塔3頂部通過一根管線與換熱器4殼程進(jìn)口連接，同時(shí)換熱器4的管程進(jìn)口通過一根管線與反應(yīng)器2管程出口連接，這樣便可以利用換熱器4管程中反應(yīng)產(chǎn)物的熱量使反應(yīng)原料烷基醇?xì)饣?，同時(shí)也可以對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行初步冷卻。④換熱器4和5分別通過一根管線與精餾塔3中部連接，這樣換熱器4和5中形成的液相便可進(jìn)入精餾塔3中。⑤氧化器1設(shè)置若干個(gè)進(jìn)口，一個(gè)為新鮮氮氧化物進(jìn)口，一個(gè)為氧氣進(jìn)口，一個(gè)為惰性氣體進(jìn)口。如果本工藝產(chǎn)物用來生產(chǎn)草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯，則氧化器1應(yīng)還有一個(gè)進(jìn)口用來引入草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯吸收塔尾氣，這樣氧化器就至少有四個(gè)進(jìn)口。在上述的本發(fā)明亞硝酸烷基酯合成裝置中，具體工藝步驟如下如圖1的實(shí)驗(yàn)裝置，(1)烷基醇的氣化連續(xù)地將一定量的甲醇通過管線6加至精餾塔3上部，甲醇由上部向下流動(dòng)，在精餾塔3下部通過管線7進(jìn)入反應(yīng)器2殼程，加熱反應(yīng)器2，殼程的甲醇?xì)饣?，通過管線8再回至精餾塔3下部，并向上流動(dòng)，待精餾塔3內(nèi)部全回流穩(wěn)定后，調(diào)整精餾塔回流比，回流比大約為31，塔頂甲醇含量保持在99%以上，使塔頂餾出液進(jìn)入汽化器4殼程(或直接將一定量塔頂氣相甲醇送至汽化器4殼程中)，在汽化器4殼程中與汽化器4管程中的高溫反應(yīng)產(chǎn)物換熱氣化后，再與氮?dú)饣旌虾?，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的40%，通過管線9進(jìn)入反應(yīng)器2管程，汽化器殼程液位保持在15%以內(nèi)。(2)氧化同時(shí)，連續(xù)地將氮氧化物和氧氣連同氮?dú)饧尤胙趸?，在氧化器1中，N0/02摩爾比為5，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的40%，氧氣與一部分NO反應(yīng)，從而將氮氧化物中的NO與N02摩爾比調(diào)整到12。這樣形成的新氮氧化物通過管線10進(jìn)入反應(yīng)器2管程。(3)亞硝酸烷基酯的生成在反應(yīng)器2管程中，甲醇與氮氧化物進(jìn)行反應(yīng)，甲醇與(N0+N02)摩爾比在12，反應(yīng)在常壓或加壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)溫度保持在100°C左右，反應(yīng)接觸時(shí)間在10秒，反應(yīng)熱由殼程的甲醇帶入精餾塔3中，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器2頂部進(jìn)入汽化器4管程中與殼程中精餾塔3頂餾出液初步換熱后，溫度大約80°C左右，進(jìn)入換熱器5與循環(huán)水繼續(xù)冷卻，溫度降至50°C左右，氣液分離后，得到亞硝酸甲酯氣相產(chǎn)物，氣相產(chǎn)物可用于合成草酸二甲酯或碳酸二甲酯。(4)副產(chǎn)物的分離反應(yīng)器2的反應(yīng)產(chǎn)物通過汽化器4和換熱器5冷卻，氣液分離得到的液相，主要成分為水、甲醇、以及硝酸等副產(chǎn)物，分別由中部進(jìn)入精餾塔3中。在精餾塔3底部將含有這些副產(chǎn)物的塔底液從系統(tǒng)中連續(xù)地分離出來。為實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程的連續(xù)穩(wěn)定，本發(fā)明對(duì)反應(yīng)器管程甲醇和氮氧化物流量進(jìn)行串級(jí)調(diào)節(jié)，通過控制精餾塔回流比或塔頂氣相采出量，保證甲醇與(NCHNO2)反應(yīng)摩爾比穩(wěn)定；進(jìn)氧化器的NO流量與氧氣流量進(jìn)行串級(jí)調(diào)節(jié)，保證氧化器中N0/02摩爾比穩(wěn)定；精餾塔甲醇進(jìn)料流量和反應(yīng)器反應(yīng)溫度串級(jí)調(diào)節(jié)，通過控制精餾塔甲醇進(jìn)料量，保證反應(yīng)器溫度穩(wěn)定；在精餾塔頂管線和換熱器5氣相出口管線上設(shè)置在線色譜分析儀，分別分析精餾塔頂甲醇純度和產(chǎn)物中亞硝酸甲酯含量。這樣便實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)對(duì)工藝過程智能控制。按照上述操作方法，分別進(jìn)行六次模擬實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)具體數(shù)據(jù)如表一所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>上標(biāo)1表示出氧化器1的氮氧化物中NO與NO2摩爾比上標(biāo)2為進(jìn)入反應(yīng)器2管程中的甲醇與(NCHNO2)摩爾比上標(biāo)3表示出換熱器5的氣相產(chǎn)物上標(biāo)4表示出換熱器5氣相產(chǎn)物中總酸上標(biāo)5此反應(yīng)產(chǎn)物中還含有甲酸甲酯。權(quán)利要求一種亞硝酸烷基酯的合成裝置，主要由氧化器1，反應(yīng)器2，精餾塔3，汽化器4和換熱器5組成，其特征在于本裝置氧化器設(shè)置若干個(gè)進(jìn)口，改變與其它部件連接方式；反應(yīng)器、精餾塔及冷卻設(shè)備汽化器和換熱器設(shè)置為三個(gè)獨(dú)立操作單元，通過反應(yīng)器管程與汽化器連接，通過冷卻設(shè)備汽化器和換熱器液相管道與精餾塔連接，這樣反應(yīng)、精餾分離及產(chǎn)物冷卻過程可獨(dú)立進(jìn)行，互不干擾；本發(fā)明裝置通過反應(yīng)器殼程與精餾塔下部連接，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)熱的移除和利用，并且通過汽化器殼程與精餾塔頂部連接，實(shí)現(xiàn)了利用反應(yīng)產(chǎn)物熱量對(duì)烷基醇的氣化。2.—種亞硝酸烷基酯的合成工藝，其特征是在本發(fā)明裝置中氮氧化物先在氧化器中氧化；烷基醇和氮氧化物在反應(yīng)器管程反應(yīng)，反應(yīng)熱由殼程中的液態(tài)烷基醇?xì)饣瞥?；反?yīng)器與精餾塔獨(dú)立操作，彼此間沒有干擾；精餾塔將水和其他副產(chǎn)物及時(shí)地從系統(tǒng)中分離的同時(shí)，塔頂又可分離出高純度的烷基醇；工藝反應(yīng)使用的烷基醇與氮氧化物摩爾比在12；其工藝步驟包括(1)烷基醇的氣化連續(xù)地將一定量的烷基醇通過管線6加至精餾塔3上部，烷基醇由上部向下流動(dòng)，在精餾塔下部通過管線7進(jìn)入反應(yīng)器2殼程，加熱反應(yīng)器2，殼程的烷基醇?xì)饣螅ㄟ^管線8再回至精餾塔3下部，并向上流動(dòng)，待精餾塔3內(nèi)部全回流穩(wěn)定后，調(diào)整精餾塔回流比，使塔頂餾出液進(jìn)入汽化器4殼程，或直接將一定量塔頂氣相烷基醇送至汽化器4殼程中，在汽化器4殼程中與汽化器4管程中的高溫反應(yīng)產(chǎn)物換熱氣化后，再與氮?dú)饣旌虾?，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的3070%，通過管線9進(jìn)入反應(yīng)器2管程。由精餾塔3進(jìn)入汽化器4殼程的烷基醇的純度應(yīng)在99%以上，同時(shí)汽化器殼程液位保持在15%以內(nèi)。(2)氧化同時(shí)，連續(xù)地將新鮮氮氧化物和氧氣連同氮?dú)饧尤胙趸?，如果亞硝酸烷基酯用于生產(chǎn)草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯，則吸收塔尾氣也進(jìn)入氧化器1，在氧化器1中，N0/02摩爾比應(yīng)大于4，氮?dú)鉃榭倸怏w體積的3070%，氧氣與一部分NO反應(yīng)，從而將氮氧化物中的NO與N02摩爾比調(diào)整到12。這樣形成的新氮氧化物通過管線10進(jìn)入反應(yīng)器2管程。(3)亞硝酸烷基酯的生成在反應(yīng)器2管程中，烷基醇與氮氧化物進(jìn)行反應(yīng)，烷基醇與(N0+N02)摩爾比在12，反應(yīng)在常壓或加壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)溫度保持在60130°C，反應(yīng)接觸時(shí)間在140秒，反應(yīng)熱由殼程的烷基醇帶入精餾塔3中，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)器2頂部進(jìn)入汽化器4管程中與殼程中精餾塔3頂來的烷基醇初步換熱后，進(jìn)入換熱器5繼續(xù)冷卻，氣液分離后，得到氣相產(chǎn)物，氣相產(chǎn)物可用于合成草酸二烷基酯或碳酸二烷基酯。(4)副產(chǎn)物的分離反應(yīng)器2的反應(yīng)產(chǎn)物通過汽化器4和換熱器5冷卻，氣液分離得到的液相(主要為水、甲醇、以及少量副產(chǎn)物)，分別由中部進(jìn)入精餾塔3中。在精餾塔3底部含有水等反應(yīng)副產(chǎn)物的塔底液從系統(tǒng)中連續(xù)地分離出來。3.按照權(quán)利要求1所述的亞硝酸烷基酯的合成裝置，其特征是氧化器1和汽化器4分別通過至少一根管線與反應(yīng)器2管程進(jìn)口連接，從而將氮氧化物和烷基醇?xì)怏w送至反應(yīng)器管程中反應(yīng)。4.按照權(quán)利要求1所述的亞硝酸烷基酯的合成裝置，其特征是精餾塔3下部通過若干根管線分別與反應(yīng)器2殼程進(jìn)出口連接，從而通過烷基醇液體受熱氣化實(shí)現(xiàn)了管程反應(yīng)熱的移除，同時(shí)也為精餾塔3操作提供了熱源。5.按照權(quán)利要求1所述的亞硝酸烷基酯的合成裝置，其特征是精餾塔3頂部通過一根管線與汽化器4殼程進(jìn)口連接，同時(shí)汽化器4的管程進(jìn)口通過管線與反應(yīng)器2管程出口連接，以利用汽化器4管程中反應(yīng)產(chǎn)物的熱量使反應(yīng)原料烷基醇?xì)饣?，同時(shí)也可以對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行初步冷卻。6.按照權(quán)利要求1所述的亞硝酸烷基酯的合成裝置，其特征是汽化器4和換熱器5分別通過管線與精餾塔3中部連接，這樣汽化器4和換熱器5中形成的液相便可進(jìn)入精餾塔3中。7.按照權(quán)利要求1所述的亞硝酸烷基酯的合成裝置，其特征是反應(yīng)器2為列管式固定床，既可以是一個(gè)，也可以為多個(gè)反應(yīng)器，既可以串聯(lián)操作也可以并聯(lián)設(shè)置。8.按照權(quán)利要求2所述的亞硝酸烷基酯的合成工藝，其特征是所述的烷基醇為甲醇或乙醇或丙醇或丁醇的一種。全文摘要一種亞硝酸烷基酯的合成裝置及工藝，屬于化學(xué)
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明所屬裝置氧化器設(shè)置若干個(gè)進(jìn)口，改變與其它部件連接方式；反應(yīng)器、精餾塔及冷卻設(shè)備汽化器和換熱器設(shè)置分別為獨(dú)立操作單元，通過反應(yīng)器管程與汽化器連接，通過冷卻設(shè)備汽化器和換熱器液相管道與精餾塔連接，這樣反應(yīng)、精餾分離及產(chǎn)物冷卻過程可獨(dú)立進(jìn)行。其工藝步驟包括(1)烷基醇的氣化、(2)氧化、(3)亞硝酸烷基酯的生成、(4)副產(chǎn)物的分離。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)熱的移除和利用以及利用反應(yīng)產(chǎn)物熱量對(duì)烷基醇的氣化。具有良好的操作穩(wěn)定性，反應(yīng)條件溫和，高原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品選擇性及產(chǎn)率，適合大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)亞硝酸烷基酯等優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)C07C201/04GK101830807SQ201010152490公開日2010年9月15日申請(qǐng)日期2010年4月17日優(yōu)先權(quán)日2010年4月17日發(fā)明者季曉龍申請(qǐng)人:季曉龍