專利名稱：一種環(huán)保的硝酸酯合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工領域，具體涉及一種環(huán)保的硝酸酯合成方法，特別涉及柴油十六烷值促進劑用硝酸酯的一種環(huán)保的合成方法。
背景技術：
硝酸酯是一類重要的有機化合物，在現(xiàn)代科學領域有著非常廣泛的用途。在軍工領域，多元醇硝酸酯是爆炸劑和火箭推進劑的重要成份；在醫(yī)藥領域，硝酸酯可被用作強心劑與血管擴張劑；在石油加工領域，烷基硝酸酯可作為柴油十六烷值促進劑。目前合成硝酸酯的方法主要有以下幾種，各方法的特點是:
濃硝酸硝化是合成硝酸酯最傳統(tǒng)的方法，一般用于硝化活性較高的物質，該法的優(yōu)點是收率較高，缺點是對原料的適應性差。混酸硝化法也是制備硝酸酯的傳統(tǒng)方法，收率較高。但混酸硝化劑原子經(jīng)濟性和選擇性差、產物難以分離、環(huán)境污染嚴重，而且不適用于水敏性和酸敏性物質的硝化。N2O5/有機溶劑體系是一種溫和的硝化體系，常用的有機溶劑是氯代烴。該體系不僅能對酸敏性或水敏性物質進行硝化，還可以對多官能團物質進行選擇性硝化。但氯代烴溶劑一般為有毒試劑，易于揮發(fā)，破壞臭氧，嚴重污染空氣。綜上所述，通過對各種硝化劑的合成方法進行比較發(fā)現(xiàn):現(xiàn)有的硝化劑的合成方法普遍存在著廢酸后處理困難、生產工藝流程長、不適用于水敏性和酸敏性物質的硝化、生產費用較高、原子經(jīng)濟性 和選擇性差、產物難以分離、環(huán)境污染嚴重以及對原料的適應性差這樣的缺點。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種環(huán)保的硝酸酯合成方法，先將作為催化劑的有機酸和硝酸按照預設的用量百分比加入硝化反應釜形成混合物，硝化反應釜內部在氮氣保護下并且硝化反應釜內部的反應溫度控制在25 50 °C范圍內，然后對所述的混合物滴加入烷基醇進行硝化反應，硝化反應后就能得到硝酸脂。該發(fā)明方法能有效地避免現(xiàn)有的硝化劑的合成方法存在的廢酸后處理困難、生產工藝流程長、不適用于水敏性和酸敏性物質的硝化、生產費用較高、原子經(jīng)濟性和選擇性差、產物難以分離、環(huán)境污染嚴重以及對原料的適應性差這樣的缺點。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為:
一種環(huán)保的硝酸酯合成方法，先將作為催化劑的有機酸和硝酸按照預設的用量百分比加入硝化反應釜形成混合物，硝化反應釜內部在氮氣保護下并且硝化反應釜內部的反應溫度控制在25 50 °C范圍內，然后對所述的混合物滴加入烷基醇進行硝化反應，硝化反應后將反應后得到的混合液體冷卻至室溫，然后對反應后得到的混合液體離心除去作為催化劑的有機酸，再對除去了有機酸的混合液體經(jīng)過沉降分離來除去下層硝酸，接著對除去下層硝酸后的混合液體的油層進行堿洗和酸洗后得到硝酸脂，所述的用量百分比的范圍為有機酸的用量占硝酸用量的0.1 5wt %，滴加入的燒基醇總量與作為催化劑的硝酸的質量比范圍為1.1 2.0,硝化反應的時間范圍為3h 10 ho所述的有機酸為鄰甲基苯磺酸、間甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸中的任意一種或幾種的混合物；所述的烷基醇為C6 Cltl的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直鏈的醇或異構的醇。采取本發(fā)明的環(huán)保的硝酸酯合成方法另外還具有環(huán)保、安全的優(yōu)點，且作為催化劑的有機酸用量少，產品轉化率高并能達到98 %以上，作為催化劑的有機酸用量還能循環(huán)使用。合成的硝酸酯產品可作為柴油十六烷值促進劑，并且調和柴油添加該合成的硝酸酯產品的200 3000 ppm,能夠提高十六烷值3 11個單位。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明:
實施例1:
環(huán)保的硝酸酯合成方法，先將作為催化劑的有機酸和硝酸按照預設的用量百分比加入硝化反應釜形成混合物，硝化反應釜內部在氮氣保護下并且硝化反應釜內部的反應溫度控制在35±3 °C范圍內，然后對所述的混合物滴加入烷基醇進行硝化反應，硝化反應后將反應后得到的混合液體冷卻至室溫，然后對反應后得到的混合液體離心除去作為催化劑的有機酸，再對除去了有機酸的混合液體經(jīng)過沉降分離來除去下層硝酸，接著對除去下層硝酸后的混合液體的油層進行堿洗和酸洗后得到硝酸脂，所述的用量百分比的范圍為有機酸的用量占硝酸用量的0.1wt %，滴加入的烷基醇總量與作為催化劑的硝酸的質量比范圍為
1.25，硝化反應的時間范圍為5 h。所述的有機酸為對甲基苯磺酸；所述的烷基醇為2-丙基庚醇。
本實施例得到的硝酸脂的收率為98.5 %，將本實施例得到的硝酸脂按照300 ppm的份量分別加入到空白柴油、硝酸2-丙基庚酯、硝酸異辛酯以及硝酸己酯中，然后采用GB/T 386來測試樣品的十六烷值，對應的十六烷值結果如表I所示:
權利要求
1.一種環(huán)保的硝酸酯合成方法，其特征在于先將作為催化劑的有機酸和硝酸按照預設的用量百分比加入硝化反應釜形成混合物，硝化反應釜內部在氮氣保護下并且硝化反應釜內部的反應溫度控制在25 50 °C范圍內，然后對所述的混合物滴加入烷基醇進行硝化反應，硝化反應后就能得到硝酸脂，所述的用量百分比的范圍為有機酸的用量占硝酸用量的0.1 5wt %，滴加入的烷基醇總量與作為催化劑的硝酸的質量比范圍為1: 1.1 1:2.0，硝化反應的時間范圍為3h 10 h。
2.根據(jù)權利要求1所述的環(huán)保的硝酸酯合成方法，其特征在于所述的有機酸為鄰甲基苯磺酸、間甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸中的任意一種或幾種的混合物；所述的烷基醇為C6 C10的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直鏈的醇或異構的醇根據(jù)權利要求1所述的環(huán)保的硝酸酯合成方法，其特征在于所述的有機酸為鄰甲基苯磺酸、間甲基苯磺酸、對甲基苯磺酸中的任意一種或幾種的混合物；所述的烷基醇為C6 Cltl的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直鏈的醇或異構 的醇。
全文摘要
一種環(huán)保的硝酸酯合成方法，先將作為催化劑的有機酸和硝酸按照預設的用量百分比加入硝化反應釜形成混合物，硝化反應釜內部在氮氣保護下并且硝化反應釜內部的反應溫度控制在25～50℃范圍內，然后對所述的混合物滴加入烷基醇進行硝化反應，硝化反應后就能得到硝酸脂。該發(fā)明方法能有效地避免現(xiàn)有的硝化劑的合成方法存在的廢酸后處理困難、生產工藝流程長、不適用于水敏性和酸敏性物質的硝化、生產費用較高、原子經(jīng)濟性和選擇性差、產物難以分離、環(huán)境污染嚴重以及對原料的適應性差這樣的缺點。
文檔編號C07C203/04GK103242165SQ201310201878
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權日2013年5月27日
發(fā)明者王宏, 田永宏, 張俊晟 申請人:西安嘉宏石化科技有限公司