專利名稱：乙二醇半縮甲醛及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種殺菌劑的制備方法，特別是一種乙二醇半縮甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
甲醛是一種重要的有機(jī)原料，主要用于塑料工業(yè)，如制酚醛樹脂、脲醛塑料-電 玉、合成纖維、皮革工業(yè)、醫(yī)藥、染料等，甲醛具有殺菌和防腐能力，可浸制生物標(biāo)本，其稀溶 液為0. 1-0. 5 %，農(nóng)業(yè)上可用來浸種，給種子消毒，且在工業(yè)上常用催化氧化法由甲醇制取 甲醛，不僅制取方法較為復(fù)雜，且制取的甲醛純度較低，且甲醇的費(fèi)用較高，提高了生產(chǎn)成 本，現(xiàn)有的殺菌劑殺菌效果差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種操作方便，制備方法簡單，制取率 高，殺菌效果好的乙二醇半縮甲醛的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種乙二醇半縮甲醛，包括乙二醇、多聚甲醛 和酸或堿。所述堿為甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸 鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇鈉或乙醇鉀中的任意一種或任意幾種的混合物。所述酸為鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一種或任意幾種的混合物?！N乙二醇半縮甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為1 0. 5 1，乙 二醇酸或堿為1 0. 001 0. 1混合攪拌，并加熱使其溫度達(dá)到15°c 40°C后維持2 3小時，繼續(xù)升溫到50°C 120°C并維持3 4小時后終止反應(yīng)并冷卻。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述堿為甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氫氧化鈉或 氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇鈉或乙醇鉀中的任意一種或任意幾 種的混合物。本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)在于所述酸為鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一種或任 意幾種的混合物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)采用乙二醇和多聚甲醛制取乙二醇半縮甲 醛，不僅制取率較高，且使用乙二醇半縮甲醛制備殺菌劑的殺菌效果好，節(jié)約成本，保護(hù)環(huán)境。
具體實(shí)施例方式為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，下列實(shí)施 例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。本發(fā)明一種乙二醇半縮甲醛，包括乙二醇、多聚甲醛和酸或堿。所述堿為甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇鈉或乙醇鉀中的任意一種或任意幾種的混合物。所述酸為鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一種或任意幾種的混合物。一種乙二醇半縮甲醛的制備方法，包括以下步驟將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按 投料重量比乙二醇多聚甲醛為1 0. 5 1，乙二醇酸或堿為1 0. 001 0. 1混合 攪拌，并加熱使其溫度達(dá)到15°C 40°C后維持2 3小時，繼續(xù)升溫到50°C 120°C并維 持3 4小時后終止反應(yīng)并冷卻，堿可為甲胺或二乙胺或三乙胺或吡啶或氫氧化鈉或氫氧 化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇鈉或乙醇鉀中的任意一種或任意幾種的 混合物，酸可為鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸中的任意一種或任意幾種的混合物，通過這種方 法制成乙二醇半縮甲醛，不僅制備方法簡單，且操作較為方便，生產(chǎn)含量較高，將乙二醇進(jìn) 行回收使用，保護(hù)了環(huán)境，且制成后的乙二醇半縮甲醛殺菌效果好。實(shí)施例一將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0.001 0.1混合攪拌，即將124克的乙二醇、120克 的多聚甲醛和10克的二乙胺放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到30°C后維持2小 時，然后繼續(xù)升溫到85°C并維持4小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析 含量為92. 6%，以乙二醇計產(chǎn)品的收率為94. 5%。實(shí)施例二將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0.001 0.1混合攪拌，即將124克的乙二醇、120克 的多聚甲醛、7克的氫氧化鉀放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到30°C后維持3小 時，然后繼續(xù)升溫到82°C并維持3小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析 含量為90. 1%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為91.9%。實(shí)施例三將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0.001 0.1混合攪拌，即將124克的乙二醇、120克 的多聚甲醛和4克的甲醇鈉放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到25°C后維持2小 時，然后繼續(xù)升溫到88°C并維持4小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析 含量為90. 1%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為95.9%。實(shí)施例四將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0.001 0.1混合攪拌，即將124克的乙二醇、120克 的多聚甲醛和5克的硫酸放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到40°C后維持2小時， 然后繼續(xù)升溫到78°C并維持4小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析含量 為92. 1%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為94%。實(shí)施例五將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0.001 0.1混合攪拌，即將620公斤的乙二醇、600 公斤的多聚甲醛和20公斤的甲醇鈉放在2000升反應(yīng)釜中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到28°C后 維持3小時，然后繼續(xù)升溫到85°C并維持4小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛， 經(jīng)分析含量為93. 3%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為95. 2%。實(shí)施例六將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0. 001 0. 1混合攪拌，即將100g的乙二醇、60g的多 聚甲醛和9g的硝酸放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到30°C后維持3小時，然后 繼續(xù)升溫到100°C并維持3. 5小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析含量為93. 6%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為95%。 實(shí)施例七將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為 1 0.5 1，乙二醇酸或堿為1 0. 001 0. 1混合攪拌，即將240g的乙二醇、168g的 多聚甲醛和1. 2g的磷酸放在500毫升燒瓶中進(jìn)行混合攪拌，先加熱到20°C后維持2小時， 然后繼續(xù)升溫到120°C并維持3. 5小時，再終止反應(yīng)并冷卻，得到乙二醇半縮甲醛，經(jīng)分析 含量為94%，以乙二醇計產(chǎn)品收率為95. 6%。
權(quán)利要求
一種乙二醇半縮甲醛，其特征在于所述乙二醇半縮甲醛包括乙二醇、多聚甲醛和酸或堿。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇半縮甲醛，其特征在于所述堿為甲胺或二乙胺或三乙 胺或吡啶或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇鈉或乙醇鉀 中的任意一種或任意幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述乙二醇半縮甲醛，其特征在于所述酸為鹽酸或硫酸或硝 酸或磷酸中的任意一種或任意幾種的混合物。
4.一種乙二醇半縮甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇多聚甲醛為1 0.5 1，乙二 醇酸或堿為1 0. 001 0. 1混合攪拌，并加熱使其溫度達(dá)到15°C 40°C后維持2 3 小時，繼續(xù)升溫到50°C 120°C并維持3 4小時后終止反應(yīng)并冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述乙二醇半縮甲醛的制備方法，其特征在于所述堿為甲胺或二 乙胺或三乙胺或吡啶或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀或甲醇鈉或甲醇鉀或乙醇 鈉或乙醇鉀中的任意一種或任意幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述乙二醇半縮甲醛的制備方法，其特征在于所述酸為鹽酸或硫 酸或硝酸或磷酸中的任意一種或任意幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙二醇半縮甲醛及其制備方法，一種乙二醇半縮甲醛，包括乙二醇、多聚甲醛和酸或堿，制備方法，包括以下步驟將乙二醇、多聚甲醛和酸或堿按投料重量比乙二醇∶多聚甲醛為1∶0.5～1，乙二醇∶酸或堿為1∶0.001～0.1混合攪拌，并加熱使其溫度達(dá)到15℃～40℃后維持2～3小時，繼續(xù)升溫到50℃～120℃并維持3～4小時后終止反應(yīng)并冷卻。本發(fā)明具有操作方便，制備方法簡單，制取率高，殺菌效果好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07C41/56GK101857532SQ20101015854
公開日2010年10月13日 申請日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者黃耀輝 申請人:南通江天化學(xué)品有限公司