專利名稱：一種八面體形貌的8-羥基喹啉鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種八面體形貌8-羥基喹啉鋅(Znq2)的制備方法。具體地說(shuō)，是利 用溶劑熱法制備八面體形貌8-羥基喹啉鋅。
背景技術(shù)：
1987年Tang課題組發(fā)現(xiàn)8_羥基喹啉鋁具有很小的驅(qū)動(dòng)電壓，可用于有機(jī)電致發(fā) 光器件，至此以后，8-羥基喹啉及其衍生物成為最具有發(fā)展前景的有機(jī)光致發(fā)光材料。在它 們當(dāng)中，8-羥基喹啉鋅由于其優(yōu)異的光電性能，已經(jīng)被用于有機(jī)發(fā)光器件和生物傳感等領(lǐng) 域。隨著當(dāng)今納米科技的發(fā)展，對(duì)Znq2納米材料的形貌控制已成為研究熱點(diǎn)之一。目前，制備Znq2納米材料的方法主要采用氣相沉積法，但是該方法往往需要特殊 的儀器設(shè)備，較高的反應(yīng)溫度和復(fù)雜的操作方法，不僅大大增加了 Znq2的制備成本，也不利 于大規(guī)模生產(chǎn)。因此急需提供一種操作簡(jiǎn)單且易于工業(yè)化的方法。近年來(lái)，利用一些溶液 化學(xué)方法來(lái)制備Znq2納米材料也得到了發(fā)展，朱俊杰課題組利用超聲微乳法制備出Znq2納 米棒，邵名望課題組也制備出2叫2納米帶，但是尚未對(duì)其它形貌Znq2的報(bào)道。另外，研究也 表明具有八面體或者多面體形貌的納米材料往往會(huì)獲得更好的性能，因此合成八面體形貌 Znq2將是必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其包括以下步 驟，將8-羥基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A ；將二水合醋酸鋅溶于乙二醇中，得到 溶液B ；將溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中；在160至190°C 的溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉 淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到淺黃色的8-羥基喹啉鋅粉末。所述A溶液中8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。所述B溶液中二水合醋酸鋅的濃度范圍為110毫克/毫升至220毫克/毫升之間。本發(fā)明的八面體形貌8-羥基喹啉鋅經(jīng)XRD測(cè)定，結(jié)果表明它為六方晶相的8-羥 基喹啉鋅。通過(guò)掃描電鏡照片，觀察到本發(fā)明方法所制備的八面體形貌8-羥基喹啉鋅具有 完整的八面體形貌，中位徑(D50)在0. 2 5 y m之間(中位徑可通過(guò)改變工藝參數(shù)調(diào)整)。本發(fā)明的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法原料簡(jiǎn)單易得、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn) 單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例制備的8-羥基喹啉鋅的X-射線衍射(XRD)圖。圖2為本發(fā)明第一實(shí)施例8-羥基喹啉鋅的掃描電鏡照片(SEM)。圖3為圖2的放大圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的目的是提供一種八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其具體步驟包括(1)將8-羥基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升的 溶液A;(2)將二水合醋酸鋅溶于乙二醇中，得到二水合醋酸鋅的濃度范圍為110毫克/毫 升至220毫克/毫升之間的溶液B ； (3)將溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯襯底的 不銹鋼反應(yīng)釜中；(4)在160°C至190°C溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；(4)反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物 離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到淺黃色的 8-羥基喹啉鋅粉末。制備的八面體形貌8-羥基喹啉鋅中位徑(D50)可在0. 2 5 μ m之間。中位徑可 通過(guò)改變工藝參數(shù)來(lái)控制，如反應(yīng)溫度越低，反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，Znq2的中位徑越大。下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一將l_ol 8-羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸鋅溶解于20mL乙 二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至180°C 并恒溫反應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的 沉淀物置于真空下干燥，得到微黃色粉末，即得到中位徑約為1 μ m八面體形貌的8-羥基喹 啉鋅。請(qǐng)參閱圖1及圖2第一實(shí)施例制備的八面體形貌Znq2的掃描電鏡照片。請(qǐng)參閱圖3 第一實(shí)施例制備的八面體形貌Znq2的XRD圖，由圖3可知8_羥基喹啉鋅為六方晶相，沒(méi)有 發(fā)現(xiàn)雜相峰，表明產(chǎn)品的純度比較高。實(shí)施例二將Immol 8_羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，0. 5mmol 二水合醋酸鋅溶解于20mL 乙二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至 180°C并恒溫反應(yīng)24h。制備的其他條件同實(shí)施例1，得到中位徑約為0.2 μ m八面體形貌的 8-羥基喹啉鋅。實(shí)施例三將l_ol 8-羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸鋅溶解于20mL乙 二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至180°C 并恒溫反應(yīng)12h。制備的其他條件同實(shí)施例1，得到中位徑約為0. 8 μ m八面體形貌的8-羥 基喹啉鋅。實(shí)施例四將l_ol 8-羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸鋅溶解于20mL乙 二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至180°C 并恒溫反應(yīng)48h。制備的其他條件同實(shí)施例1，得到中位徑約為2. 5 μ m八面體形貌的8-羥 基喹啉鋅。實(shí)施例五將l_ol 8-羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸鋅溶解于20mL乙 二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至160°C 并恒溫反應(yīng)24h。制備的其他條件同實(shí)施例1，得到中位徑約為2 μ m八面體形貌的8-羥基 喹啉鋅。
實(shí)施例六
將l_ol 8-羥基喹啉溶解于20mL乙二醇中，Immol 二水合醋酸鋅溶解于20mL乙 二醇中，將上述兩溶液混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，然后升溫至190°C 并恒溫反應(yīng)24h。制備的其他條件同實(shí)施例1，得到中位徑約為5 μ m八面體形貌的8-羥基 喹啉鋅。
權(quán)利要求
一種八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其包括以下步驟將8-羥基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；將二水合醋酸鋅溶于乙二醇中，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中；在160至190℃溫度下，反應(yīng)12至48h；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，，沉淀用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面體形貌的8-羥基喹啉鋅粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其特征是所述A溶 液中8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其特征是所述B溶 液中二水合醋酸鋅的濃度范圍為110毫克/毫升至220毫克/毫升之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其特征是反應(yīng)溫度 范圍為160至190°C之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其特征是反應(yīng)時(shí)間 范圍為12至48h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其特征是8_羥基喹 啉鋅具有完整的八面體形貌，中位徑(D50)在0. 2至5 ii m之間。
全文摘要
本發(fā)明提供一種八面體形貌8-羥基喹啉鋅的制備方法，其包括以下步驟將8-羥基喹啉粉末溶解于乙二醇中，得到溶液A；將二水合醋酸鋅溶于乙二醇中，得到溶液B；將溶液A和溶液B混合后，移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中；在160至190℃的溫度下，反應(yīng)12至48h；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，沉淀用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到八面體形貌的8-羥基喹啉鋅粉末。該制備方法操作簡(jiǎn)單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D215/30GK101857568SQ20101019735
公開(kāi)日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月3日
發(fā)明者宋吉明, 張勝義, 毛昌杰, 牛和林, 金葆康, 陳西寶 申請(qǐng)人:安徽大學(xué)