專利名稱：一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法。
背景技術：
2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷是生產戊唑醇的中間體。物化性質無色或淡黃色液體，密度大于1 (95 % )，不溶于水，易溶于有機溶劑(如甲苯，二甲基硫醚等)，分子量238. 5，在酸性條件下不穩(wěn)定，易分解。傳統(tǒng)生產該產品的工藝是用甲苯做溶劑的，缺點是甲苯沸點較高，不易脫溶，且生產周期長。

發(fā)明內容
本發(fā)明的主要任務在于提供一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，具體是通過改變工藝條件達到易脫溶、縮短生產周期目的的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法。為了解決以上技術問題，本發(fā)明的一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷由4，4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在堿性的條件下發(fā)生甲基化反應生成的；其步驟為先是二甲基硫醚在與硫酸二甲酯在20-30°C下合成鹽，然后生成的鹽再與4，4_ 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮在30-40°C反應，生成2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷，同時，二甲基硫醚在被釋放出來。進一步地，所述堿性條件中涉及的堿劑為氫氧化鉀。進一步地，所述化學反應方程式中4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯:KOH 的摩爾比=1 1.2-2.0 1.1-1.8 1.2-2.0。本發(fā)明的優(yōu)點在于用二甲基硫醚做溶劑的，硫醚沸點低，易脫溶，反復回收利用， 溶劑消耗很少，且生產周期極大的縮短了，提高了生產效率。


圖為本發(fā)明化學方程式。
具體實施例方式本發(fā)明的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，具體工藝如下由4， 4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在碳酸鉀堿性的條件下發(fā)生甲基化反應生成的，具體步驟為先是二甲基硫醚與硫酸二甲酯在20-30°C下合成鹽，然后生成的鹽再與4，4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮在30-40°C反應，生成2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷，同時，二甲基硫醚在被釋放出來。其反應式如附圖所示。
化學反應中原料的摩爾比4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯KOH = 1 1. 2-2. 0 1. 1-1. 8 1. 2-2. 0。對比實施例1傳統(tǒng)工藝把120克4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，240克甲苯，50克二甲基硫醚投入三頸瓶中，在20°C的溫度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保溫M小時，然后加入100克碳酸鉀，2克醇類高聚物聚乙二醇，升溫到35°C保溫M小時取樣分析，合格后，進行水洗，分層，上層油層進行脫溶，在120°C，停止脫溶，得到產品，4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮為0.2%,收率為98. 28 %。本專利工藝把120克4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，250克二甲基硫醚投入三頸瓶中，在20°C的溫度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保溫8小時，然后加入100克氫氧化鉀，2克醇類高聚物聚乙二醇，升溫到35°C保溫12小時取樣分析，合格后， 進行水洗，分層，上層油層進行脫溶，在40°C，回收的溶劑進行套用，在低溫下基本溶劑沒有損失，達到溫度后停止脫溶，得到產品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮為0. 2%，收率為 98. 36%。從上述的實驗中可以看出，一個是用甲苯做溶劑，一個是用二甲基硫醚做溶劑。傳統(tǒng)工藝是用甲苯做溶劑的，缺點是甲苯沸點較高，不易脫溶，且生產周期長。而本工藝是用二甲基硫醚做溶劑的，硫醚沸點低，易脫溶，且可反復回收利用，溶劑消耗很少，且生產周期極大的縮短了，提高了生產效率。對比實施例2傳統(tǒng)工藝把120克4，4- 二甲基(4-氯基苯)_3_戊酮，240克甲苯，50克二甲基硫醚投入三頸瓶中，在20°C的溫度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保溫M小時， 然后加入100克堿碳酸鉀，5克醇類高聚物聚乙二醇，升溫到35°C保溫M小時取樣分析， 合格后，進行水洗，分層，上層油層進行脫溶，在120°C，回收的溶劑進行套用，達到溫度后停止脫溶，得到產品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮為0. 2 %，收率為96. 28 %本專利工藝把120克4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，250克二甲基硫醚投入三頸瓶中，在20°C的溫度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保溫8小時，然后加入100克氫氧化鉀，2克醇類高聚物聚乙二醇，升溫到35°C保溫12小時取樣分析，合格后， 進行水洗，分層，上層油層進行脫溶，在40°C，回收的溶劑進行套用，在低溫下基本溶劑沒有損失，達到溫度后停止脫溶，得到產品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮為0. 2%，收率為 98. 36%。從上述的實驗中可以看出，一個是用甲苯做溶劑，一個是用二甲基硫醚做溶劑。傳統(tǒng)工藝是用甲苯做溶劑的，缺點是甲苯沸點較高，不易脫溶，且生產周期長。而本工藝是用二甲基硫醚做溶劑的，硫醚沸點低，易脫溶、可反復回收利用，溶劑消耗很少，且生產周期極大的縮短了，提高了生產效率。
權利要求
1.一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷由4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在堿性的條件下發(fā)生甲基化反應生成的；其步驟為先是二甲基硫醚在與硫酸二甲酯在20-30°C下合成鹽，然后生成的鹽再與4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮在30_40°C 反應，生成2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷，同時，二甲基硫醚在被釋放出來。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于所述堿性條件中涉及的堿劑為氫氧化鉀。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于所述化學反應方程式中4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯KOH 的摩爾比=1 1.2-2.0 1.1-1.8 1.2-2.0。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷的制備方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷由4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在堿性的條件下發(fā)生甲基化反應生成的；其步驟為先是二甲基硫醚在與硫酸二甲酯在20-30℃下合成鹽，然后生成的鹽再與4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮在30-40℃反應，生成2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基環(huán)氧乙烷，同時，二甲基硫醚在被釋放出來。本發(fā)明的優(yōu)點在于用二甲基硫醚做溶劑的，硫醚沸點低，易脫溶，反復回收利用，溶劑消耗很少，且生產周期極大的縮短了，提高了生產效率。
文檔編號C07D301/02GK102276558SQ201010197400
公開日2011年12月14日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權日2010年6月11日
發(fā)明者田昌明 申請人:南通派斯第農藥化工有限公司