專利名稱：一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，尤其涉及一種以雙氧水、甲酸(或乙酸) 及脂肪酸甲酯為原料在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中制備增塑劑環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧類增塑劑是分子結(jié)構(gòu)中帶有環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)化合物，與傳統(tǒng)的鄰苯類增塑劑 相比具有無毒、耐熱和耐光性好等優(yōu)點(diǎn)。隨著世界各國環(huán)保意識的提高，醫(yī)藥及食品包裝、 日用品、玩具等塑料制品對主增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯(D0P)等提出了更高的純度及衛(wèi)生 要求。環(huán)氧類增塑劑主要包括環(huán)氧油和環(huán)氧脂肪酸酯兩大類，環(huán)氧脂肪酸酯除具有環(huán)氧油 的優(yōu)點(diǎn)外還具有更優(yōu)的潤滑性、相容性和分散性，還可用作表面活性劑和分散劑應(yīng)用于環(huán) 氧涂料和環(huán)氧樹脂等生產(chǎn)行業(yè)，也可以用來合成聚氨酯多元醇以及潤滑劑、粘結(jié)劑的中間 體。我國是世界上植物油資源最豐富的國家之一，利用可再生的植物油基原料進(jìn)行環(huán)氧化 制備精細(xì)化工產(chǎn)品，替代石油化工產(chǎn)品具有較好的經(jīng)濟(jì)和社會效益。目前生產(chǎn)環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法一般是在催化劑存在下進(jìn)行環(huán)氧化得到，例如 Guidotti (Green Chem. ,2003,5, (4)，421-424.)等人以叔丁基過氧化氫為氧化劑，與由向 日葵油合成的脂肪酸甲酯(正反式油酸甲酯混合物)進(jìn)行環(huán)氧化，催化劑為中孔分子篩 Ti-MCM-41。反應(yīng)結(jié)果表明轉(zhuǎn)化率和選擇性較高。Sepulveda(Appl Catal. A，2007，318， 213-217.)等人則以商業(yè)化的氧化鋁為催化劑，以雙氧水為氧化劑，乙酸乙酯為溶劑，對不 飽和脂肪酸環(huán)氧化，氧化鋁在環(huán)氧化的過程中顯示了極高的催化活性和優(yōu)異的選擇性，但 是氧化劑和催化劑的成本太高，不適合將該工藝應(yīng)用到工業(yè)化生產(chǎn)。Piazza (J Mol Catal B:Enzym. ,2003,21, (3)，143-151.)等人在親水膜支撐下固定過氧輕基脂肪酸羥化環(huán)氧化 酶，環(huán)氧化菜籽油中的油酸和油酸甲酯。過氧羥基脂肪酸羥化環(huán)氧化酶顯示了環(huán)氧化的特 異性，既沒有出現(xiàn)其他環(huán)氧化物，也沒有出現(xiàn)環(huán)氧乙烷的開環(huán)，但生物酶對反應(yīng)底物的選擇 性較高，很容易中毒。專利CN 1966497A以脂肪酸甲酯，過氧化氫，甲酸為原料，濃硫酸為催 化劑，按照一定的原料配比裝入搪瓷釜中，在攪拌的情況下升溫到48°C，停止加熱，開始滴 加濃度為35%的過氧化氫，由于反應(yīng)放熱，采用冷卻水調(diào)溫，以保持釜內(nèi)溫度為50-70°C， 過氧化氫滴加時間為3. 5-4. 5小時，滴完后保溫3-4小時，經(jīng)分離、洗滌、脫水、壓濾得環(huán)氧 脂肪酸甲酯產(chǎn)品。專利CN101139328A也報道了相同的反應(yīng)體系，6-7小時內(nèi)合成了環(huán)氧脂 肪酸甲酯，他們使用的磁性催化劑，用稀石灰水中和油相中的酸，旋轉(zhuǎn)分離油相中的水。專 利CN 101070510A以廢棄油脂為原料，經(jīng)預(yù)酯化、二步酯交換、酯蒸餾的工藝路線，按一定 比例加入過氧化氫，有機(jī)酸，直接環(huán)氧化，得到了合格的產(chǎn)品。以上合成環(huán)氧脂肪酸甲酯的 過程都是常規(guī)釜式間歇反應(yīng)，在溫度控制方面，都采取滴加的方式，防止溫度很快升高，使 反應(yīng)后期的環(huán)氧值降低。合成過氧酸的反應(yīng)又是一個強(qiáng)放熱反應(yīng)，如果反應(yīng)溫度過高有發(fā) 生爆炸的危險。因此，為使產(chǎn)物碘值降低而又能得到較高的環(huán)氧值，反應(yīng)溫度尤其是保持溫 度必須嚴(yán)格控制，不能太高。目前，國內(nèi)已經(jīng)有十幾個廠家生產(chǎn)環(huán)氧增塑劑，生產(chǎn)工藝是以 “一步法”無溶劑濃硫酸催化為主。存在的問題主要表現(xiàn)在①產(chǎn)量??；②合成工藝落后，酸水排放大，控溫不準(zhǔn)確；③設(shè)備及自控水平低。④間歇式操作，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的脂肪酸甲酯環(huán)氧化不能準(zhǔn)確控制反應(yīng)溫度， 選擇性低，安全性不高，環(huán)氧化速度慢，不能連續(xù)生產(chǎn)而提出了一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的 方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案為一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其具體步驟如下 將雙氧水和甲酸或乙酸混合，混合液中添加催化劑和穩(wěn)定劑，再按乙酸或甲酸與脂肪酸 甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比為1-5.5 1將脂肪酸甲酯泵入微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，在停留時間 為0. 5ms-20min,反應(yīng)溫度為40_75°C下進(jìn)行反應(yīng)，從反應(yīng)后的物料中分離環(huán)氧脂肪酸甲 酯，將反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入分離器，靜置分層，分出下層的水溶液，對上層有機(jī)相水洗至PH值為 6. 5-7. 5，干燥，得到環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中雙氧水與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比為 1-6 1，催化劑的用量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的1-5% ；穩(wěn)定劑的加入量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的 0.5-6%。其中所述的穩(wěn)定劑優(yōu)選為脲，EDTA，檸檬酸，水楊酸，磷酸，順丁烯二酸，焦磷酸鈉 或8-羥基喹啉，更優(yōu)選穩(wěn)定劑為EDTA，脲或8-羥基喹啉；所述的脂肪酸甲酯為大豆油脂肪 酸甲酯、棕櫚油脂肪酸甲酯、棉籽油脂肪酸甲酯、菜籽油脂肪酸甲酯、花生油脂肪酸甲酯、玉 米油脂肪酸甲酯、紅花油脂肪酸甲酯、椰子油脂肪酸甲酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、葵花籽油脂 肪酸甲酯或芝麻油脂肪酸甲酯，且脂肪酸甲酯的碘值大于70g I2/100g。所述的雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為20-50%;所述的催化劑為硫酸或磷酸；硫酸或 磷酸的質(zhì)量百分濃度一般為98%的濃酸。優(yōu)選雙氧水與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比為1.5-5.0 1。本發(fā)明所采用的 微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器為微混合器或者是由微混合器與微通道反應(yīng)器組成。所述的微混合器為交叉指型微混合器、玻璃微混合器、履帶式微混合器或無機(jī)陶 瓷膜微混合器。所述的微通道反應(yīng)器材質(zhì)為不銹鋼或聚四氟乙烯；所述的微混合器和微通 道反應(yīng)器通道尺寸為0. 2 u m-8mm ；微通道反應(yīng)器長度為0. 5_10m。優(yōu)選微混合器通道水力 直徑范圍為5 iim-1. 2mm;微通道反應(yīng)器的內(nèi)徑為10 y m-10mm。本發(fā)明優(yōu)選物料在微混合器中的停留時間為0. 5ms-5s，在微通道反應(yīng)器中的停留 時間為 0. ls-15min。本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下 ch3cooh+ h2o2 ^―ch3coooh+ h2o(丨)
Ri-CH=CH-R2+CH3COOOH R^CH-^CH-Rj+^COOH (2)
O取樣測定環(huán)氧值(0e) (GB1677-81)及碘值(Iv) (GB/T 5532-1995)，得到環(huán)氧化產(chǎn) 物的含量及環(huán)氧化產(chǎn)物中游離脂肪酸甲酯的含量，如式(3)、式(4)所示
V-f V,- XlxW\ NX0.016L V G ZJ _ Oe = -x 100
W(3)V為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL A為試樣試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;V2為試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；N為氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol -r1 ；ff為試樣重量，g ；G為測定酸值時試樣的重量，g ；0. 016為氧的
毫克當(dāng)量。其中，試樣酸值小于0.5時，項(xiàng)可忽略不計。 C為硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定摩爾濃度，mol L—1 乂為空白試驗(yàn)所用硫代硫酸鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積，mL ;V2為樣品測定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；m為試樣質(zhì)量，g。有益效果1、本發(fā)明所提供的環(huán)氧脂肪酸甲酯的制備方法為連續(xù)過程，制備工藝易操作控 制，安全性高，反應(yīng)條件緩和，反應(yīng)停留時間短，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，環(huán)氧化收率高。具有生產(chǎn)裝 置簡單，易拆裝，便于攜帶和移動的特征。可以通過簡單的增減微通道數(shù)量進(jìn)行方便的調(diào) 節(jié)，不存在類似工業(yè)生產(chǎn)上的“放大效應(yīng)”。2、本發(fā)明引入新型的微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器，即原料在微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器內(nèi)混合、環(huán)氧化，它包 括化工單元所需要的混合器、換熱器、反應(yīng)器等等。但是，其通道內(nèi)徑僅為10-500i!m，遠(yuǎn)小 于常規(guī)反應(yīng)器的尺寸，但它的比表面積可達(dá)10000-50000m2 m_3，由此帶來的優(yōu)勢是極大的 換熱效率和混合效率，能實(shí)現(xiàn)對反應(yīng)溫度的精確控制及對反應(yīng)物料以精確配比瞬間混合。 這些都是提高收率、選擇性、安全性，以及產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。與傳統(tǒng)的合成環(huán)氧化脂肪酸甲 酯的反應(yīng)器相比，微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器具有以下優(yōu)點(diǎn)①微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器的高換熱效率，對反應(yīng)的精確控溫。②物料以精確配比瞬間混合， 避免副產(chǎn)物生成。③精確控制停留時間。④微反應(yīng)結(jié)構(gòu)使得反應(yīng)過程更加安全。⑤良好的 可操作性。⑥小試工藝不需中試可以直接放大?；谖⒔Y(jié)構(gòu)反應(yīng)器具有以上優(yōu)點(diǎn)，將之用于合成環(huán)氧化脂肪酸甲酯，能夠克服現(xiàn) 有生產(chǎn)中存在的問題，提高脂肪酸甲酯的轉(zhuǎn)化率，縮短反應(yīng)時間，降低副產(chǎn)物的含量，提高 產(chǎn)品的品質(zhì)。


圖1是微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的裝置流程示意圖；~、A2原料儲罐； Bp B2為液相色譜泵A和C2為恒溫箱；D為玻璃微混合器(T-micromixer，Microglass, Germany) ；E為微通道反應(yīng)器；F為產(chǎn)品收集瓶(用冰水混合物冷卻來終止反應(yīng))。
具體實(shí)施例方式采用原料脂肪酸甲酯的碘值為Iv = 119. 64g I2/100g。如圖1所示有機(jī)酸(甲 酸或乙酸)和雙氧水、催化劑和穩(wěn)定劑的混合溶液與脂肪酸甲酯分別由液相色譜泵&』2泵 入T型玻璃微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器D中，在反應(yīng)器的出口得到產(chǎn)品的乳濁液，乳濁液進(jìn)入與玻璃微混 合器連在一起的聚四氟乙烯管E中，聚四氟乙烯管浸入冰水浴中，在出口得到產(chǎn)品的混合 液，經(jīng)分離、水洗調(diào)節(jié)溶液PH值、干燥得到環(huán)氧脂肪酸甲酯。采用的原料甲酸或乙酸為分析 純。實(shí)施例1-2，9-10是以大豆油脂肪酸甲酯為原料，分別與雙氧水、甲酸發(fā)生環(huán)氧化 反應(yīng)；實(shí)施例3-4，11-12，17是以棉子油脂肪酸甲酯為原料，實(shí)施例7-8，15-16是以菜籽油甲酯為原料，實(shí)施例5-6，13-14以花生油脂肪酸甲酯為原料，與雙氧水、乙酸發(fā)生環(huán)氧化反 應(yīng)。實(shí)施例1-8采用的有機(jī)酸為甲酸，催化劑為硫酸。實(shí)施例9-16采用的有機(jī)酸為乙酸， 催化劑為磷酸。文中使用的雙氧水的濃度為質(zhì)量百分比濃度，催化劑與穩(wěn)定劑用量為占脂 肪酸甲酯質(zhì)量的百分比，催化劑硫酸或磷酸的濃度為98%。實(shí)施例1將30%的雙氧水和甲酸，按雙氧水與甲酸的摩爾配比為1.2 1進(jìn)行混合，混合 溶液中添加5%的硫酸催化劑，穩(wěn)定劑為的脲，分別按甲酸與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的 摩爾配比為1.0 1通過高壓泵注入到溫度控制在50°C的微混合反應(yīng)器中，微混合器為 具有曲折形狀的T型彎曲通道玻璃微混合器(T-mixer，Mixcrogalss, Germany)，其通道尺 寸(ym)為50X210000(直徑X長度)，停留時間為4. 94ms ；后面連接內(nèi)徑為1mm，長度為 3. 2m聚四氟毛細(xì)管，停留時間為0.5min，聚四氟管浸沒在冰水浴中以終止反應(yīng)。收集反應(yīng) 產(chǎn)物，產(chǎn)物溶液經(jīng)分液、洗滌、干燥，得到了含環(huán)氧化脂肪酸甲酯的產(chǎn)物，對其滴定得到碘值 為 25. 7gl2/100g，環(huán)氧值為 4. 56%。實(shí)施例2將45%的雙氧水和甲酸，按雙氧水與甲酸摩爾配比為1.0:1進(jìn)行混合，混合溶 液中添加1.0%的硫酸催化劑，穩(wěn)定劑為1.5%的EDTA，分別按甲酸與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù) 目的摩爾配比為1.2 1通過高壓泵注入到溫度控制在75°C的微混合反應(yīng)器中，微混合器 為具有曲折形狀的T型彎曲通道玻璃微混合器(T-mixer，Mixcrogalss, Germany)，其通道 尺寸(Pm)為50X210000(直徑X長度)，停留時間為4. 10ms ；后面連接內(nèi)徑為1mm，長 度為8m的聚四氟毛細(xì)管，聚四氟管浸沒在冰水浴中以終止反應(yīng)，停留時間為lmin。收集 反應(yīng)產(chǎn)物，產(chǎn)物溶液經(jīng)分液、洗滌、干燥，得到了含環(huán)氧化脂肪酸甲酯的產(chǎn)物，碘值為9. 3g I2/100g，環(huán)氧值為 4. 16%。實(shí)施例3-8采用同實(shí)施例1、例2相同的反應(yīng)條件，微混合器改為小尺寸不銹鋼三通(內(nèi)徑為 1.0mm)或交叉趾型微混合器(HPIMM，MM，Germany)，其通道尺寸(y m)為25X21X37，或 者V2(IMM，Germany)，在微混合器與微通道反應(yīng)器中的停留時間分別為2. 1ms，lOmin。得到 的含環(huán)氧化脂肪酸甲酯產(chǎn)物，其碘值與環(huán)氧值見表一。實(shí)施例9將27%的雙氧水和乙酸，按雙氧水與乙酸的摩爾配比為1.5 1.0進(jìn)行混合，混合 溶液中添加5%的磷酸催化劑，穩(wěn)定劑為3%的8-羥基喹啉，分別按乙酸與脂肪酸甲酯中雙 鍵數(shù)目的摩爾配比為1.0 1.0通過高壓泵注入到溫度控制在45°C的微混合反應(yīng)器中，微 混合器為具有曲折形狀的T型彎曲通道玻璃微混合器(T-mixer，Mixcrogalss, Germany), 其通道尺寸(Pm)為50X210000(直徑X長度)，停留時間為2s ；后面連接內(nèi)徑為2mm， 長度為8m的聚四氟毛細(xì)管，聚四氟管浸沒在冰水浴中以終止反應(yīng)，停留時間為5min。收集 反應(yīng)產(chǎn)物，產(chǎn)物溶液經(jīng)分液、洗滌、干燥，得到了含環(huán)氧化脂肪酸甲酯的產(chǎn)物，碘值為45. 3g I2/100g，環(huán)氧值為 4. 16%。實(shí)施例10將50%的雙氧水和乙酸，按雙氧水與乙酸的摩爾配比為0.9 1進(jìn)行混合，混合 溶液中添加1.0%的磷酸催化劑，穩(wěn)定劑為5%的焦磷酸鈉，分別按乙酸與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾配比為1.2 1通過高壓泵注入到溫度控制在85°C的微混合反應(yīng)器中，微混 合器為具有曲折形狀的T型彎曲通道玻璃微混合器(T-mixer，Mixcroglass, Germany)，其 通道尺寸(Pm)為50X210000(直徑X長度)，停留時間為3s ；后面連接內(nèi)徑為2mm，長 度為10m的聚四氟毛細(xì)管，聚四氟管浸沒在冰水浴中以終止反應(yīng)，停留時間為lOmin。收集 反應(yīng)產(chǎn)物，產(chǎn)物溶液經(jīng)分液、洗滌、干燥，得到了含環(huán)氧化脂肪酸甲酯的產(chǎn)物，碘值為20. lg I2/100g，環(huán)氧值為 3. 83%。實(shí)施例11-16采用同實(shí)施例9、例10相同的反應(yīng)條件，微混合器改為小尺寸不銹鋼三通(內(nèi)徑為 1.0mm)或交叉趾型微混合器(HPIMM，MM，Germany)，其通道尺寸(y m)為25X21X37，或 者V2(MM，Germany)，在微混合器與微通道反應(yīng)器中的停留時間分別為5ms，12min。得到環(huán) 氧化脂肪酸甲酯產(chǎn)物碘值與環(huán)氧值見表二。實(shí)施例17將50%的雙氧水和乙酸，按雙氧水與乙酸的摩爾配比為1.2 1進(jìn)行混合，混合 溶液中添加2. 5%的磷酸催化劑，穩(wěn)定劑為3%的焦磷酸鈉，分別按乙酸與脂肪酸甲酯中雙 鍵數(shù)目的摩爾配比為1.1 1通過高壓泵注入到溫度控制在65°C的微混合反應(yīng)器中，微 混合器為具有曲折形狀的T型彎曲通道玻璃微混合器(T-mixer，Mixcroglass, Germany), 其通道尺寸(Pm)為50X210000 (直徑X長度)，停留時間為3s。收集反應(yīng)產(chǎn)物，產(chǎn)物溶 液經(jīng)分液、洗滌、干燥，得到了含環(huán)氧化脂肪酸甲酯的產(chǎn)物，碘值為7. lg I2/100g，環(huán)氧值為 4. 83%。表一實(shí)施例3-8 表二實(shí)施例11-1權(quán)利要求
一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其具體步驟如下將雙氧水和甲酸或乙酸混合，混合液中添加催化劑和穩(wěn)定劑，再按乙酸或甲酸與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比為1 5.5∶1將脂肪酸甲酯泵入微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，在停留時間為0.5ms 20min，反應(yīng)溫度為40 75℃下進(jìn)行反應(yīng)，從反應(yīng)后的物料中分離環(huán)氧脂肪酸甲酯，將反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入分離器，靜置分層，分出下層的水溶液，對上層有機(jī)相水洗至PH值為6.5 7.5，干燥，得到環(huán)氧脂肪酸甲酯；其中雙氧水與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比為1 6∶1，催化劑的用量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的1 5％；穩(wěn)定劑的加入量為脂肪酸甲酯質(zhì)量的0.5 6％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為脲、EDTA、檸檬酸、水楊酸、 磷酸、順丁烯二酸、焦磷酸鈉或8-羥基喹啉；所述的脂肪酸甲酯為大豆油脂肪酸甲酯、棕櫚 油脂肪酸甲酯、棉籽油脂肪酸甲酯、菜籽油脂肪酸甲酯、花生油脂肪酸甲酯、玉米油脂肪酸 甲酯、紅花油脂肪酸甲酯、椰子油脂肪酸甲酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、葵花籽油脂肪酸甲酯或 芝麻油脂肪酸甲酯，且脂肪酸甲酯的碘值大于70g I2/100g。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑為EDTA、脲或8-羥基喹啉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為 20-50% ；所述的催化劑為硫酸或磷酸。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于雙氧水與脂肪酸甲酯中雙鍵數(shù)目的摩爾比 為 1. 5-5. 0:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器為微混合器或由微混 合器與微通道反應(yīng)器組成。
6.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的微混合器為交叉指型微混合器、T型 彎曲通道玻璃微混合器、履帶式微混合器或無機(jī)陶瓷膜微混合器。
7.按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于物料在微混合器中的停留時間為 0. 5ms-5s，在微通道反應(yīng)器中的停留時間為0. ls-15min。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的微混合器和微通道反應(yīng)器通道尺寸 為0. 2 ii m-8謹(jǐn)；微通道反應(yīng)器長度為0. 5m-10m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備環(huán)氧脂肪酸甲酯的方法，其具體步驟如下將雙氧水和甲酸或乙酸混合，混合液中添加催化劑和穩(wěn)定劑，將脂肪酸甲酯泵入微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器中，從反應(yīng)后的物料中分離環(huán)氧脂肪酸甲酯，將反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入分離器，靜置分層，分出下層的水溶液，對上層有機(jī)相水洗，干燥，得到環(huán)氧脂肪酸甲酯；本發(fā)明整個過程為強(qiáng)放熱反應(yīng)，合成過氧酸的反應(yīng)與環(huán)氧化反應(yīng)同時進(jìn)行，一步原位合成環(huán)氧脂肪酸甲酯。采用本發(fā)明的微反應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)，其生產(chǎn)過程具有安全性好、能耗低、過程連續(xù)、得到的產(chǎn)品品質(zhì)高。
文檔編號C07D301/16GK101891713SQ201010222889
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者姚型軍, 張利雄, 徐南平, 王重慶 申請人:南京工業(yè)大學(xué)