專利名稱：利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2,5-二氯硝基苯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，5-二氯硝基苯的合成工藝，具體是一種利用固廢氯化苯焦油 中提取的對(duì)二氯苯合成2，5-二氯硝基苯的工藝。
背景技術(shù)：
利用精餾技術(shù)處理固廢氯化苯焦油，分離出低濃度對(duì)二氯苯，經(jīng)過(guò)冷凍結(jié)晶處理， 得到成品對(duì)二氯苯，由于固廢氯化苯焦油品質(zhì)較低，導(dǎo)致分離生產(chǎn)出的對(duì)二氯苯質(zhì)量較差， 具體表現(xiàn)在對(duì)二氯苯含量低，保持在97%左右，色澤差，容易結(jié)塊，且其中含有大量微量雜 質(zhì)。利用該物質(zhì)通過(guò)硝化技術(shù)生產(chǎn)2，5- 二氯硝基苯的技術(shù)方法與普通氯化法生產(chǎn)2，5- 二 氯硝基苯的方法有所不同，主要是因?yàn)橄趸磻?yīng)的原料對(duì)二氯苯是從固體廢棄物氯化苯焦 油中提取的，其中含有大量微量雜質(zhì)，對(duì)后續(xù)反應(yīng)具有抑制作用，因此正常的物料配比和工 藝條件不足以保證反應(yīng)完全，需要改變配比和工藝。目前沒(méi)有相關(guān)利用廢棄物進(jìn)行2，5_ 二氯硝基苯合成的工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要任務(wù)在于提供一種利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2， 5_ 二氯硝基苯的工藝，具體是一種即能利用廢棄原料，又能得到高純度的2，5-二氯硝基苯 的合成技術(shù)。為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合 成2，5-二氯硝基苯，其特征在于對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行精餾處理，提取出低濃度 對(duì)二氯苯，再用深冷結(jié)晶工藝提取出含量為98%的對(duì)二氯苯；然后將對(duì)二氯苯在濃硫酸作 催化劑的作用下，與濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)；其后利用密度差進(jìn)行廢酸與產(chǎn)品的分離，得到 粗品2，5-二氯硝基苯；最后用燒堿進(jìn)行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈堿性，最后用水進(jìn)行 清洗、分離，得到純品2，5-二氯硝基苯。進(jìn)一步地，所述精餾工序中，利用單塔精餾與結(jié)晶相結(jié)合從固體廢棄物氯化苯焦 油中提取純度在99. 8%以上的對(duì)二氯苯，具體步驟如下a、精餾處理時(shí)，切割沸點(diǎn)介于氯 化苯與對(duì)二氯苯之間的中組分，得到對(duì)二氯苯純度在75%左右的富對(duì)二氯苯；b、將75%左 右的富對(duì)二氯苯經(jīng)過(guò)深冷結(jié)晶處理，再對(duì)結(jié)晶的對(duì)二氯苯進(jìn)行離心處理，得到純度在98% 以上的對(duì)二氯苯。進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)中，濃硫酸的濃度為90 %進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)中，硝酸濃度為98 %。進(jìn)一步地，所述硝化反應(yīng)的溫度為60°C，待硝酸反應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全后， 將溫度控制在68 72°C進(jìn)行保溫，確保反應(yīng)完全。進(jìn)一步地，所述燒堿中和后的2，5-二氯硝基苯Ph值為12-13。進(jìn)一步地，所述濃硫酸濃硝酸對(duì)二氯苯的摩爾比=1 1 1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用精餾技術(shù)從固體廢棄物氯化苯焦油中分離提取出低濃度 對(duì)二氯苯，再利用結(jié)晶器技術(shù)將低濃度對(duì)二氯苯提純?yōu)楦邼舛葘?duì)二氯苯，利用得到的高濃 度對(duì)二氯苯在濃硫酸的催化作用下，與濃硝酸進(jìn)行反應(yīng)，得到高純度的2，5- 二氯硝基苯。 該工藝即有效利用了固體廢棄物氯化苯焦油，利于環(huán)保，與環(huán)境友好，又能生產(chǎn)出高純度的 2，5-二氯硝基苯。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施步驟為對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行處理，提取出低濃度對(duì)二氯 苯，再利用深冷結(jié)晶技術(shù)提取出高純度對(duì)二氯苯。在濃硫酸作催化劑的作用下，利用濃硝酸 與對(duì)二氯苯進(jìn)行硝化反應(yīng)，得到高純度2，5- 二氯硝基苯。具體步驟為利用物理綜合集成技術(shù)對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行前處理，該處 理為常規(guī)的過(guò)濾、重力沉降、料水分離、中和、干燥這一系列步驟，使得經(jīng)過(guò)前處理的固體廢 棄物氯化苯焦油為有價(jià)值的、可以直接進(jìn)塔進(jìn)行分離提純處理的有用原料。上述步驟如 下①利用過(guò)濾器對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行處理，去除部分固體雜質(zhì)；②將步驟①中的物料通入重力沉降設(shè)備，在微加熱、攪拌的作用下，使懸浮于步驟 ①中的物料中的固體雜質(zhì)沉降分離；③將步驟②中的物料通入過(guò)濾器，徹底分離物料B中的固體雜質(zhì)，；④將步驟③中的物料通入料水分離設(shè)備，分離出部分水及上層懸浮液，；⑤將步驟④中的物料通入堿干燥器，并中和物料中所含的酸，使物料酸度合格；⑥將步驟⑤中的物料通入干燥塔，得到水分含量為常規(guī)含量的物料；⑦經(jīng)過(guò)分離集成技術(shù)對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行預(yù)處理，得到有價(jià)值的，可以 直接進(jìn)行精餾分離的純液態(tài)的固體廢棄物氯化苯焦油。所述得到的純液態(tài)的固體廢棄物氯 化苯焦油的Ph值在7，含水量在0. 05%以下的可以直接進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理的原料。在精餾塔中的精餾處理為多塔串接精餾處理，其具體工藝如下①將原料泵入#塔進(jìn)行精餾處理，沸點(diǎn)低于對(duì)二氯苯的輕組分，得到對(duì)二氯苯純 度在85%左右的富對(duì)二氯苯；②將85%左右的富對(duì)二氯苯經(jīng)過(guò)深冷結(jié)晶處理(根據(jù)對(duì)、鄰二氯苯在熔點(diǎn)上的差 異(對(duì)二氯苯53°C，鄰二氯苯_17°C)，采用深冷結(jié)晶法進(jìn)行分離。我們從實(shí)際生產(chǎn)出發(fā)，經(jīng) 過(guò)大量研究工作，將富對(duì)二氯苯送至冷庫(kù)，控制冷凍溫度-10°C，最終得到晶體98%的粗對(duì) 二氯苯。得到純度在98%以上的對(duì)二氯苯；接下來(lái)，進(jìn)行硝化反應(yīng)配制90%的濃硫酸2. 5t作為催化劑并預(yù)置于反應(yīng)釜內(nèi)， 向反應(yīng)釜內(nèi)投入對(duì)二氯苯3t，利用98%的硝酸1. 35t進(jìn)行硝化，控制溫度在60°C，待硝酸反 應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全后，控制溫度在68-72°C進(jìn)行保溫，確保反應(yīng)完全。其后利用密度 差進(jìn)行廢酸與產(chǎn)品的分離，由于2，5_二氯硝基苯的密度為1. 43，廢酸密度為1. 7左右，在保 溫結(jié)束后靜置15分鐘，產(chǎn)品與廢酸自然分層，排放廢酸后，得到粗品2，5-二氯硝基苯，最后 用燒堿60kg進(jìn)行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈堿性，ph值約在1213內(nèi)，最后利用水進(jìn)行 清洗、分離，得到純度為99. 5%的純品2，5- 二氯硝基苯3. 84t。
權(quán)利要求
一種利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5 二氯硝基苯，其特征在于對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行精餾處理，提取出低濃度對(duì)二氯苯，再用深冷結(jié)晶工藝提取出98％純度的對(duì)二氯苯；然后將對(duì)二氯苯在濃硫酸作催化劑的作用下，與濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)；其后利用密度差進(jìn)行廢酸與產(chǎn)品的分離，得到粗品2，5 二氯硝基苯；最后用燒堿進(jìn)行中和，使2，5 二氯硝基苯略呈堿性，最后用水進(jìn)行清洗、分離，得到純品2，5 二氯硝基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述精餾工序中，利用單塔精餾與結(jié)晶相結(jié)合從固體廢棄物氯化苯焦油中 提取純度在99. 8%以上的對(duì)二氯苯，具體步驟如下a、精餾處理時(shí)，切割沸點(diǎn)介于氯化苯 與對(duì)二氯苯之間的中組分，得到對(duì)二氯苯純度在75%左右的富對(duì)二氯苯；b、將75%左右的 富對(duì)二氯苯經(jīng)過(guò)深冷結(jié)晶處理，再對(duì)結(jié)晶的對(duì)二氯苯進(jìn)行離心處理，得到純度在98%以上 的對(duì)二氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反應(yīng)中，濃硫酸的濃度為90%
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反應(yīng)中，硝酸濃度為98%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反應(yīng)的溫度為60°C，待硝酸反應(yīng)完畢，對(duì)二氯苯反應(yīng)完全后，將 溫度控制在68 72°C進(jìn)行保溫，確保反應(yīng)完全。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述燒堿中和后的2，5-二氯硝基苯ph值為12-13。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述濃硫酸濃硝酸對(duì)二氯苯的摩爾比=1 1 1。
全文摘要
本發(fā)明主要公開(kāi)了一種利用固廢氯化苯焦油中提取的對(duì)二氯苯合成2，5-二氯硝基苯，其特征在于對(duì)固體廢棄物氯化苯焦油進(jìn)行精餾處理，提取出低濃度對(duì)二氯苯，再用深冷結(jié)晶工藝提取出98％純度的對(duì)二氯苯；然后將對(duì)二氯苯在濃硫酸作催化劑的作用下，與濃硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)；其后利用密度差進(jìn)行廢酸與產(chǎn)品的分離，得到粗品2，5-二氯硝基苯；最后用燒堿進(jìn)行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈堿性，最后用水進(jìn)行清洗、分離，得到純品2，5-二氯硝基苯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于既有效利用了固體廢棄物氯化苯焦油，利于環(huán)保，與環(huán)境友好，又能生產(chǎn)出高純度的2，5-二氯硝基苯。
文檔編號(hào)C07C17/392GK101906044SQ20101025655
公開(kāi)日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月19日
發(fā)明者王兆昌, 許小亮 申請(qǐng)人:江蘇隆昌化工有限公司