專利名稱:提純對(duì)二氯苯的方法
本發(fā)明涉及將熔點(diǎn)低于其分解溫度的晶體物質(zhì)提純的方法。更詳細(xì)地說，本發(fā)明涉及，但不僅僅限于涉及提純對(duì)二氯苯的方法和設(shè)備，目前用于提純對(duì)二氯苯的方法和設(shè)備，由于需要大量的資本投資，所以通常是很昂貴的。因此，對(duì)二氯苯的價(jià)格亦隨之提高。
本發(fā)明的目的就是克服或基本上改進(jìn)上述的缺點(diǎn)。
本發(fā)明公開了提純結(jié)晶組合物中的結(jié)晶組分的方法，所述的方法包括下列步驟提高所述組合物的溫度，使其熔融，并將密度不同于所述組分的雜質(zhì)排出;令所述組合物重結(jié)晶;將重結(jié)晶后的組合物放在壓榨機(jī)中，在壓力下除去夾雜在所述組分晶體中的液體雜質(zhì)。
在本發(fā)明的優(yōu)選提純方案中，上述結(jié)晶組分是對(duì)二氯苯，而所述的結(jié)晶組合物包括其他的二氯苯，例如鄰二氯苯和間二氯苯。在此種組合物中，還可能存在氯苯、氯甲苯和氯噻吩以及水。將該組合物提高到53℃或高于53℃，但最好是約80℃。當(dāng)結(jié)晶組合物熔融后，絕大部分的水即可用密度分離法簡單地除去。更詳細(xì)地說，水就會(huì)浮起，從而可將其排出。將組合物進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，鄰二氯苯和間二氯苯以及氯苯、氯甲苯和氯噻吩仍然保持液態(tài)，從而能將它們和以前未被排出、而仍然存在的全部的水一起排出。然后將余留下來的重結(jié)晶組合物放在壓榨機(jī)中加壓壓榨。然后再將鄰二氯苯、間二氯苯與氯苯、氯甲苯和氯噻吩一起進(jìn)行萃取。
現(xiàn)用實(shí)例并參照用剖面?zhèn)纫晥D示意說明在提純對(duì)二氯苯中所應(yīng)用的壓榨機(jī)的附圖，來說明本發(fā)明的一種優(yōu)選提純方案。
在市場上購買對(duì)二氯苯時(shí)，所購買的組合物，實(shí)際上通常只含有大約81%的對(duì)二氯苯。其余的是用水，通常大約6%，和鄰二氯苯和間二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩組成的。
將上述對(duì)二氯苯熔融時(shí)，由于水具有不同的密度，于是水就會(huì)與二氯苯分開。此時(shí)，即可將水分離出來，或者，用另一種方法，將組合物進(jìn)行重結(jié)晶，然后再將水排出。當(dāng)組合物進(jìn)行重結(jié)晶后，在此階段，即可將水和所有其他液體雜質(zhì)一起排出。然后將重結(jié)晶后的組合物放在附圖中所說明的壓榨機(jī)中。
壓榨機(jī)10包括與活塞12配合操作的圓筒壁11。從活塞12伸出來的是一支與另一個(gè)活塞14連接的推桿13。從活塞14伸出來的是一支與另一個(gè)活塞16連接的推桿15?；钊?6是密封在另一個(gè)圓筒17中。在圓筒17上開一個(gè)孔18，可讓液體出入由圓筒17和活塞16確定體積的腔19。圓筒11上開一孔20，可讓液體輸入和從由圓筒11、活塞14和壁端21確定體積的室21中排出。在操作壓榨機(jī)10時(shí)，將重結(jié)晶后的組合物放在室22中，然后將液壓油在壓力下輸入室21而使放在室22中的組合物受到壓力。由于在室21中輸入液壓油，于是活塞14向前移動(dòng)，而使活塞12也向前移動(dòng)。室22是用有許多孔道24的擋板23封住的。由于組合物在室22中受到壓力，于是液體污染物就被強(qiáng)迫通過孔道24。由于壓力不斷增加，于是晶體也被強(qiáng)迫通過孔道24。將液壓油在壓力下輸入室19，于是活塞12就移回起始位置。此時(shí)孔20就起到室21的排出口的作用。
對(duì)于具有直徑大約是300毫米的上述壓榨機(jī)10的活塞12來說，加在活塞12上的壓力大約是1000至1200磅/平方英寸，以便將液體污染物強(qiáng)迫通過孔道24。但是，應(yīng)該認(rèn)識(shí)到，在較高的壓力下，即2400磅/平方英寸壓力下，絕大部分晶體亦會(huì)被壓過孔道24。
對(duì)于上述壓力來說，孔道24的直徑大約是12毫米。但是孔道24的直徑最好是12毫米，從大約12毫米，然后增加至大約20毫米。較小的一端與室22連通。
應(yīng)用上述方法和設(shè)備，可制備出純度為99.5%的對(duì)二氯苯。在典型的樣品試驗(yàn)中，所制備出的對(duì)二氯苯不含任何氯苯。從壓榨機(jī)10收集的液體含有鄰二氯苯和間二氯苯、氯苯、氯甲苯和氯噻吩。其中還有一部分對(duì)二氯苯。一般來說，所收集的液體將含有大約45.6%的對(duì)二氯苯、34.8%的鄰二氯苯、4.6%間二氯苯、10%氯苯、1.8%氯甲苯和1.9%氯噻吩。
權(quán)利要求
1.提純結(jié)晶組合物的結(jié)晶組分的方法，所述的方法包括下列步驟升高所述組合物的溫度，使其熔融，并將密度不同于所述組分的雜質(zhì)排出；令所述組合物重結(jié)晶；將重結(jié)晶后的組合物置于壓榨機(jī)中，在壓力下除去夾雜在所述組分晶體中的液體雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的方法，其中所述的結(jié)晶組分是對(duì)二氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2的方法，其中將所述組合物的溫度升高到35℃或高于35℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3的方法，其中將所述組合物的溫度升高到大約180℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4的方法，其中所述的結(jié)晶組合物包括氯苯、氯甲苯、氯噻吩和水。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5的方法，其中用所述的壓榨機(jī)將所述的雜質(zhì)強(qiáng)迫壓過所述壓榨機(jī)一端上的孔道。
7.根據(jù)權(quán)利要求
6的方法，其中將所述的結(jié)晶組合物首先在1000至1200磅/平方英寸壓力下進(jìn)行壓榨，而所述的孔道具有大約12毫米的直徑。
8.根據(jù)權(quán)利要求
7的方法，其中將所述的結(jié)晶組合物首先在大約2400磅/平方英寸壓力下再進(jìn)行壓榨。
9.一種提純對(duì)二氯苯的方法，基本上與前面參照附圖所說明的方法相同。
專利摘要
本發(fā)明公開了提純對(duì)二氯苯的方法，其中包括下列步驟將含有對(duì)二氯苯的結(jié)晶組合物的溫度提高到大約80℃，令對(duì)二氯苯結(jié)晶，從而將液體污染物排出，然后再將余留下來的結(jié)晶組合物在1000磅/平方英寸至1200磅/平方英寸的壓力下壓榨。
文檔編號(hào)C07C25/08GK87104975SQ87104975
公開日1988年4月27日 申請(qǐng)日期1987年7月17日
發(fā)明者邁克爾·杰弗里·亨特 申請(qǐng)人:布雷克頓化學(xué)有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan