專利名稱：一種生產(chǎn)溴化芐的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種采用苯甲醇來(lái)生產(chǎn)溴化芐 的方法。
背景技術(shù)：
溴化芐主要用于有機(jī)合成及生產(chǎn)發(fā)泡劑，溴化芐的合成生產(chǎn)方法主要有兩種， 一種以甲苯為原料，采用光催化，但是此路線由于大量溴化氫氣體的產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境污染 嚴(yán)重，操作環(huán)境惡劣，且易腐蝕設(shè)備，增加生產(chǎn)成本等；另一方法是苯甲醇反應(yīng)，具有 工業(yè)應(yīng)用條件易于控制，產(chǎn)品收率較高等優(yōu)點(diǎn)，是一種較為理想的合成路線，但由于溴 化芐在生產(chǎn)過(guò)程中易于聚合，易造成產(chǎn)品收率偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)成本低、能有效阻止溴化芐在生產(chǎn) 過(guò)程中的聚合、產(chǎn)品收率高、對(duì)設(shè)備腐蝕性輕的生產(chǎn)溴化芐的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種生產(chǎn)溴化芐的方法在攪拌 狀態(tài)下，向800 1500重量份質(zhì)量濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質(zhì) 量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的 化合物，在在70 100°C保溫反應(yīng)1 6小時(shí)，然后靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取 的有機(jī)層液體中加入水、質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳 酸氫鈉溶液洗滌，然后靜置分層，提取有機(jī)層，得到溴化芐粗品。優(yōu)選向1000 1500重量份質(zhì)量濃度為48%的氫溴酸中加入80 150重量份質(zhì) 量濃度為98%的硫酸、400 500重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合 物。作為對(duì)上述技術(shù)的改進(jìn)，向所述溴化芐粗品中添加0.5 5重量份所述含氮或 含磷的化合物，之后經(jīng)過(guò)減壓蒸餾和包裝得到溴化芐成品，溴化芐的合成收率可以達(dá)到 95%以上。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述含氮或含磷的化合物為三乙胺、DMF、三苯基膦或 芐基三乙基溴化銨中的一種或任意幾種，當(dāng)然也可以選用其他可以起到相同作用的添加 劑。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述提取有機(jī)層，得到溴化芐粗品為提取有機(jī)層后直接 得到溴化芐粗品或向提取的有機(jī)層液體中加入足量的干燥劑干燥，之后通過(guò)過(guò)濾得到溴 化芐粗品。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述干燥劑為無(wú)水硫酸鈉或無(wú)水硫酸鎂，當(dāng)然也可以選 用其他不與有機(jī)層反應(yīng)的干燥劑。由于采用了上述技術(shù)方案，一種生產(chǎn)溴化芐的方法在攪拌狀態(tài)下，向800 1500重量份質(zhì)量濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質(zhì)量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物，在在70 100°C保溫反應(yīng)1 6小時(shí)，然后靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體中加 入水、質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌， 然后靜置分層，提取有機(jī)層，得到溴化芐粗品；本發(fā)明的方法有效阻止令人溴化芐在生 產(chǎn)過(guò)程中的聚合、產(chǎn)品收率高，且對(duì)設(shè)備腐蝕性輕、安全可靠、降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技 術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū) 所限定的范圍。實(shí)施例一在攪拌狀態(tài)下向800重量份質(zhì)量濃度為55%氫溴酸中加入80重量份質(zhì)量濃度為 99%的硫酸，400重量份的苯甲醇、0.5重量份的三乙胺，在70°C保溫反應(yīng)1小時(shí)，然后 靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體用水洗滌，然后靜置分層，提取有機(jī) 層，得溴化芐粗品，向溴化芐粗品中添加0.5重量份三苯基膦，經(jīng)過(guò)減壓精餾、包裝得溴 化芐成品。溴化芐成品的合成收率可以達(dá)到95.8%。實(shí)施例二在攪拌狀態(tài)下向1000重量份質(zhì)量濃度為48%氫溴酸中加入120重量份質(zhì)量濃度 為98%的硫酸，500重量份的苯甲醇、2重量份的DMF，在90°C保溫反應(yīng)3小時(shí)，然后 靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體用8%的碳酸鈉溶液洗滌，然后靜置分 層，提取有機(jī)層，得溴化芐粗品，向溴化芐粗品添加2重量份的芐基三乙基溴化銨，經(jīng) 過(guò)減壓精餾、包裝得溴化芐成品。溴化芐成品的合成收率可以達(dá)到95.6%。實(shí)施例三在攪拌狀態(tài)下向1500重量份40%氫溴酸中加入150重量份質(zhì)量濃度為95%的硫 酸，600重量份的苯甲醇、2.5重量份的三乙胺、2.5重量份的DMF，在100°C保溫反應(yīng)6 小時(shí)，然后靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體用至濃度為10%的碳酸氫 鈉溶液洗滌，然后靜置分層，提取有機(jī)層，向提取的有機(jī)層液體中加入100重量份無(wú)水 硫酸鈉干燥劑，通過(guò)過(guò)濾制得溴化芐粗品，向溴化芐粗品添加5重量份的三苯基膦，經(jīng) 過(guò)減壓精餾、包裝得溴化芐成品。溴化芐成品的合成收率可以達(dá)到95.9%。實(shí)施例四在攪拌狀態(tài)下向1200重量份48%氫溴酸中加入120重量份質(zhì)量濃度為97%的 硫酸，550重量份的苯甲醇、3重量份的三苯基膦，在80°C保溫反應(yīng)2小時(shí)，然后靜置分 層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體用水洗滌，然后靜置分層，提取有機(jī)層，得 溴化芐粗品，向溴化芐粗品添加3重量份的三苯基膦，經(jīng)過(guò)減壓精餾、包裝得溴化芐成品。
溴化芐的合成收率可以達(dá)到95.3%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的 技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是 說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改 進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán) 利要求書(shū)及其等效物界定。一切從本發(fā)明的構(gòu)思出發(fā)，不經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性勞動(dòng)所作出的結(jié)構(gòu)變換均落在本發(fā)明 的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于在攪拌狀態(tài)下，向800 1500重量份質(zhì)量 濃度為40 55%的氫溴酸中加入80 150重量份質(zhì)量濃度為95 99%的硫酸、400 600重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物，在70 100°C保溫反應(yīng) 1 6小時(shí)，然后靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體中加入水、質(zhì)量濃度 為1 10%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1 10%的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后靜置分層， 提取有機(jī)層，得到溴化芐粗品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于優(yōu)選向1000 1500重 量份質(zhì)量濃度為48%的氫溴酸中加入80 150重量份質(zhì)量濃度為98%的硫酸、400 500 重量份的苯甲醇和0.5 5重量份的含氮或含磷的化合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于向所述溴化芐粗品中 添加0.5 5重量份所述含氮或含磷的化合物，之后經(jīng)過(guò)減壓蒸餾和包裝得到溴化芐成品。
4.如權(quán)利要求2或3所述的一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于所述含氮或含磷的 化合物為三乙胺、DMF、三苯基膦或芐基三乙基溴化銨中的一種或任意幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于所述提取有機(jī)層，得 到溴化芐粗品為提取有機(jī)層后直接得到溴化芐粗品或向提取的有機(jī)層液體中加入干燥劑 干燥，之后通過(guò)過(guò)濾得到溴化芐粗品。
6.如權(quán)利要求5所述的一種生產(chǎn)溴化芐的方法，其特征在于所述干燥劑為無(wú)水硫 酸鈉或無(wú)水硫酸鎂。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)溴化芐的方法；在攪拌狀態(tài)下，向800～1500重量份質(zhì)量濃度為40～55％的氫溴酸中加入80～150重量份質(zhì)量濃度為95～99％的硫酸、400～600重量份的苯甲醇和0.5～5重量份的含氮或含磷的化合物，在在70～100℃保溫反應(yīng)1～6小時(shí)，然后靜置分層，提取有機(jī)層，之后向提取的有機(jī)層液體中加入水、質(zhì)量濃度為1～10％的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為1～10％的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后靜置分層，提取有機(jī)層，得到溴化芐粗品；本發(fā)明的方法有效阻止令人溴化芐在生產(chǎn)過(guò)程中的聚合、產(chǎn)品收率高，且對(duì)設(shè)備腐蝕性輕、降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C17/42GK102010289SQ20101026183
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者馮仲善 申請(qǐng)人:壽光市魯源鹽化有限公司