專利名稱：N-硝基乙酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域的制備，具體涉及一種N-硝基乙酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N-硝基乙酰胺是一種重要的有機(jī)合成中間體，在含能材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥能領(lǐng)域具有
重要應(yīng)用。N-硝基乙酰胺的制備方法是已知的。例如《Chemistry of urea nitro derivatives)) (Russian Journal of Organic Chemistry, 2002, 38 (1) : 11-16) yJ^JfT一 種N-硝基乙酰胺的制備方法，其合成路線如下所示
該制備方法采用乙酸酐與硝酰胺為原料，在18-20°C，反應(yīng)48 h，在減壓條件下，溫度不 超過40°C蒸干反應(yīng)液，得N-硝基乙酰胺，以硝酰胺計(jì)收率為36%。該方法存在反應(yīng)收率低， 反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決制備N-硝基乙酰胺反應(yīng)收率低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)的問題，本發(fā)明的目的在 于，提供一種反應(yīng)收率高，反應(yīng)時(shí)間短的N-硝基乙酰胺的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案
一種N-硝基乙酰胺的制備方法，其特征在于，該方法將硝酰胺、乙酰氯加入50mL 200mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一種，硝酰胺與乙酰氯摩爾比 為1 :0. 8 1. 2，在反應(yīng)溫度20°C 40°C條件下反應(yīng)6h 10h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體 在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。本發(fā)明以乙酰氯與硝酰胺為原料，制備N-硝基乙酰胺，收率高，反應(yīng)時(shí)間短，收率 可達(dá)76. 8%，反應(yīng)時(shí)間僅為8h。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖
和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明的N-硝基乙酰胺的制備方法，其制備路線為將硝酰胺、乙酰氯加入50mL 200mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為乙腈、乙醚、乙酸乙 酯中的一種，硝酰胺與乙酰氯摩爾比為1 :0. 8 1.2，在反應(yīng)溫度20°C 40°C條件下反應(yīng) 6h 10h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。一個(gè)優(yōu)選N-硝基乙酰胺的制備方法，該方法將硝酰胺3. 72g (0. 06mol)、乙酰氯 4. 71 g(0. 06mol)加入60mL乙醚中，在反應(yīng)溫度25°C，反應(yīng)8h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體 在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。上述乙酰氯，也可以用丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯或者其他酸酐替代。以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例，需要說明的是，這些實(shí)施例是較優(yōu)的例子，主要用于 理解本發(fā)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1
將硝酰胺3. 72g (0.06mol)、乙酰氯4. 71 g (0. 06mol)加入60mL乙醚中，在反應(yīng)溫度 250C，反應(yīng)8h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺，收 率 76. 8%ο實(shí)施例2:
將硝酰胺3. 72g (0. 06mol)、乙酰氯3. 768 g (0. 048mol)加入50mL乙醚中，在反應(yīng)溫 度20°C，反應(yīng)10h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺， 收率71. 0%。實(shí)施例3:
將硝酰胺3. 72g (0. 06mol)、乙酰氯5. 664 g (0. 072mol)加入80mL乙醚中，在反應(yīng)溫 度32°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺， 收率75. 6%ο實(shí)施例4:
將硝酰胺5. 58g(0. 09mol)、乙酰氯7. 065 g(0. 09mol)加入120mL乙腈中，在反應(yīng)溫度 32°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)液在減壓條件下蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝 基乙酰胺，收率70. 3%。實(shí)施例5:
將硝酰胺18. 6g (0. 3mol)、乙酰氯18.84 g (0. 3mol)加入200mL乙酸乙酯中，在反應(yīng) 溫度35°C，反應(yīng)6h，反應(yīng)液在減壓條件下蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得 N-硝基乙酰胺，收率73. 5%。上述實(shí)施例制備的N-硝基乙酰胺經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定如下 分子式=C2H4N2O3
熔點(diǎn)81. 0-82. O0C
理論值:C 23. 20，H 4. 00，N :28· 40 ；
實(shí)測(cè)值:C 23. 07，H 3. 87，N :26. 93。紅外(KBr，cnT1):3252，3157，1726，1622，1442，1309。證實(shí)按上述制備方法得到的物質(zhì)是N-硝基乙酰胺。
權(quán)利要求
一種N 硝基乙酰胺的制備方法，其特征在于，該方法將硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一種，硝酰胺與乙酰氯摩爾比為10.8～1.2，在反應(yīng)溫度20℃～40℃條件下反應(yīng)6h～10h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N 硝基乙酰胺。
2.如權(quán)利要求1所述N-硝基乙酰胺的制備方法，其特征在于，該方法將0.06mol的硝 酰胺3. 72g、0. 06mol的乙酰氯4. 71g加入60mL乙醚中，在反應(yīng)溫度25°C，反應(yīng)8h，反應(yīng)液 蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開一種N-硝基乙酰胺的制備方法，該方法將硝酰胺、乙酰氯加入50mL～200mL有機(jī)溶劑中，其中有機(jī)溶劑為乙腈、乙醚、乙酸乙酯中的一種，硝酰胺與乙酰氯摩爾比為1∶0.8～1.2，在反應(yīng)溫度20℃～40℃條件下反應(yīng)6h～10h，反應(yīng)液蒸除溶劑，所得固體在正己烷中重結(jié)晶，干燥后得N-硝基乙酰胺。該方法收率高，反應(yīng)時(shí)間短。主要用于制備N-硝基乙酰胺。
文檔編號(hào)C07C241/00GK101973907SQ20101052531
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月30日
發(fā)明者劉波, 呂劍, 李亞妮, 楊建明, 薛云娜, 谷玉杰 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所